Ю.А. Золотов - Методы химического анализа (Основы аналитической химии, том 2) (1110130), страница 99
Текст из файла (страница 99)
Поэтому аналитический контроль за их содержанием проводится очень строго. Осуществляется контроль за содержанием токсичных микроэлементов и в органических объектах промышленного производства. Определение элементов в органических и биологических объектах сопряжено с необходимостью их минерализации (озоления). Минерализация этих материалов осуществляется мокрым или сухими способом (см. разд.
7 8). Мокрая минерализация — обработка образца растворами кислот и окислителей, сухая — сжигание на воздухе или в атмосфере кислорода. ф рода. Применяют также разложение в микроволновой печи или используют электрические разряды. Мокрую минерализацию проводят и с применением ультразвука, что значительно ускоряет процесс растворения и снижает потери микроэлементов. Достоинствами сухой минерализации является пров исполнения и доступность.
Однако очевидны н его недостатки: возможны потери микроэлементов, и процесс озоления весьма д лен. При мокрой минерализации потери микроэлементов существенно уменьшаются, но возрастает вероятность загрязнения образца при применении большого количества реагентов. Часто выгодно осуществлять мокрую минерализацню в автоклавах под давлением, что позволяет сводить к минимуму потери, сокращать расход реагентов, око ять процесс р есс разложения. Кроме того, в автоклавах возможно минерализовать материалы, которые при атмосфер д фе ном авлении трудно или невозможно растворить.
Методами мокрой и сухой мннерализацин осуществляется одновременно и концентрирование микроэлементов (табл. 17.9). Для концентрирования выделение. Так, при анализе молока для концентрирования микроэлементов использовали ионообмениую мембрану. При серийном экспресс-определении рвдиоиода в молоке пробу молока, смешанную с 37;4-ным распюром фсрмальдепща, пропускают через цилиндр из пенополнуретана, предварительно пропитанного 0,1 М раствором иода в 105ч-ном растворе аламина-336 в толуоле.
Затем сорбент у -спектрометрируют. Двя значительного снижения пределов обнаружения микроэлементов минералнзацию сочетают с другими методами концентрирования: экстракцней, сор акцией, сорбцией, гидридообразованнем и т. д. (табл. 17.10). 486 487 Вопросы Сочетание методов концентрирования Метод определения А1, Со, Сг, Сыворотка Мп, Мо„К1, Ч крови Пробу замораживают при — 20 'С и подвергают сублимационной сушке. Озоляют при 100, 150, 200 и 250 'С в течение 1 ч и при 480 'С в течение ночи. Растворяют в Н)4О3 Н:1) Атомно-абсорбционный метод с элекгротермической атомизацией Со, Мп, Мо, %, РЬ, Ч, Хп Раститель- ные материалы Озоляют при 430 — 450 'С в течение 16 — 18 ч.
Растворяют в НС1. Экстракция: пнрролидиндитиокарбаминат,хлоро- форм Атомно- эмиссионный Нй Кровь и пробы гомогенизироваиных внутренних органов человека Мокрая минервлизация: Н2304 (конц.), НХО3 в при сутствии КМп04 . Экстракцня: дитизон, хлороформ Спекгрофото- мстрия Ве, НГ, ХЬ, Та, Хг Растения Сухая минерапизация при 500 'С.
Сорбция на пирогаплоформальдегндной смоле Мокрая автоклавная минервлизация. Сорбция на комплексообразующем сор беите с дитиокарбаминат- нымигруппами Атомно- эмнссиониый Сй, Со, Ре, Мо, Ч,'Еп' Сыворотка крови, ткани животных Атомно- эмиссионный метод с индук- тивно связанной плазмой Порошковое молоко, горох, картофель, ткани рьзб Мокрая автоклавнвя минерапизация; смесь НО (конц.) Ы2ЯО4 НХ03 в присутствии Н 02. Элекгролитическое выделение Атомно-флуо- ресцентный Аз, БЬ, Бе Биологичес кис объекты Минерапизацня и гидридо образование Атомно-эмиссионный метод с индуктнвно связанной плазмой 488 32 -4332 Та б л и ц а 17.10.
Сочетание методов концентрирования прм определении микроэлементов в бмологн юскив объектах 1. Пр производстве бумаги, красителей, лекарственных препаратов, синтетичен ке е ских смол и при перера ке ботке нефти в сточные воды попадает значительно количество фенолов. Назовите: а) методы определения фенолов на разных этапах прохождения стоков (до очистки, посл о е очистки, в сточной воде); 6) можно ли автоматизировать анапиз7 2.
По каким основным характеристикам определяют качество воды? Перечислите методы их определенна. 3. Укажите наиболее рациональные методы (по чув ствительности, селективности, правильности и экспрессностн) определения органических веществ в вове и воде. 4. Перечислите основные методы определения азота и фосфора в почвах. Какими методами определяют ююлотность почв.
7 5. В сточных во водах комбината стиральных и моющих средств проводят регулярбо а (от !зпи до 40 ый -токсикологический контроль содержания бора (от У~К до н санитариомг/л), юшия и иатрив (0,1 — 100 мг/л), а также тяжелых металлов Хп, Н! (от Т(ПК до л 10 2 мг/л): а) какие методы идентификации, концентрированна и определения можно использовать; 6) можно ли автоматизировать аиа- 6.
Концентрат попиметаллической руды содержит сульфиды и галлия(1П), цинка, кадмия н свинца. Содержание компонентов в пересчете на металл: Т1 — 0,2%, Хп — 204/4, Сй — 5% и РЬ вЂ” 30%. Какие методы их определения можно использовать при указанных содержаниях7 7. Назовите методы идентификации пигментов хлорофилла, выделенньпг из ли- 8. Содержание германия в рудах составляет 10 3 — 1О 4% в коицезпратвх — 10— 10 '%, в сточных водах горно-металлургических комбин ыбинатов — 1О 2 — 10 3% Укажите возможные методы определения германия для экспрессиого и арбитражного анализов и альтернативные методы для проверки правильности. Литература Аналитическая химия. Проблемы и подходы/ Под рел.
Р. Кельнер, Ж.-М. Мерме, М. Отто, Г. М. Видмар. В 2-х томах. — Мс Мир, 2004. Аналитическая химия. Физические и физико-химические методы анализа/ Под ред. О.М. Петрухина. — Мс Химия, 2001. Васильев В. П. Аналитическая химия. В 2 ч. — Мс Дрофа, 2002. Купце У., Шведт Г.
Основы качественного и количественного анализа. — Мз Мир, 1997. Оггв М. Современные методы аналитической химии. В 2-х томах. — Мс Техно- сфера, 2003. Петерс Д., Хайес Дж., Хифтье Г. Химическое разведение и измерение. Теория и практика аналитической хпмиии. В 2 ки. — Мс Химия, 1978. Пиккеринг У. Ф. Современная аналитическая химия. — Мс Мир, 1977. Скуг Д., Уэст Д.
Основы аналитической химии. В 2-х томах. — Мс Мир, 1979. ЮннгД. Инструмепгальные методы химического анализа. — Мс Мир, 1989. Глава 9 Диксон М., Уэбб Э. Ферменты. Т. 1. — М.: Мир, 1982. Дятлова Н.М., Темкниа В.Я., Панов К.И. Комплексоны и комплексонаты металлов. — Мс Химин, 1988. Егоров А. М., Осипов А. П., Дзантиев Б.
Б., Гаврилова Е. М. Теория н практика иммуиофермеитного анализа. — Мл Высшая школа, 1991. Лайтииен Г.А Харрис В,Е. Химический анализ. — Мз Химия,1979. Марк Г., Рехннц Г. Кинетнка в аналитической химии. — Мс Мир, 1972. Мюллер Г., Отгв М„Вернер Г. Каталнтические методы в анализе следов элементов. — Мс Мир, 1983. Перес-Беидитв Д., Сильва М, Кинетические методы в аналитической химии.— Мз Мир, 1991. Фрвтц Дж., Шенк Г. Количественный анализ. — Мс Мир, 1978. Яцимнрскнй К.
Б. Кинетические методы анализа. — Мс Химия, 1967. Глава 10 Плэмбек Дж. Элекгрохимические методы анализа Основы теории и применсние.— Мс Ми, 1985. Справочное руководство по применению ионселективных электродов. — Мс Глава 11 Анализ поверхности методамн оже- и рентгеновской ф хтр ой фотоэлектронной спекгро- М М 1985 и/Под ред. Д. Бриггса, М.
П. Сиха. — Мз Мир, 1987. Беиуэлл К. Основы молекулярной спектроскопии. — .: ир, Брицке М. Э. Атомно-абсорбционный спекгрохимический анализ. — Мз Химия, 1982. Демтрбде В. Лазерная спехтроскопия. — М.: Наука, 1985. Жаров В. П., Летахвв В. С. Лаирнал оптико-акустическая спектроскопия. — Мс На а, 1984. Зайдель А.Н. Атомно-флуоресцентный анализ. Физические основы метода.— М.: На а, 1980. Ионин Б.
И„Ершов Б. А., Кольцов А. И. ЯМР-спектроскопия в органической химии. — Л.: Химия, 1983. Кузяков Ю. Я„Семеиенко К. А„Зоран Н. Б. Методы спектрального анализа — М.: , 1990. ного есцептного Лесев Н. Ф., Смагунвва А. Н. Основы рензтеиоспекгральиого флуорес анализа. — Мс Химия, 1982. Пентин Ю. А., Вилков Л. В.
Физические методы исследования в химии. — Мс Мир, 2003. о е .. Клайджера. — М.: Мир, Сверхчувствительная лазерная спекгроскопня/Под ред. Д. 1986. Тбрбк Т., Мика И., Гегуш Э. Эмиссионный спектральный а ный анализ. Т. 1 и 2.— Мз Мир, 1982. Томпсон М., Увлш Д. Н. Руководство по спекгрометрическому анализу с индуктивно связанной плазмой. — Мз Недра, 198 . 88.
, 1983. Хавезвв И., Палев Д. Атомно-абсорбциониый анализ. — Лс Химия, 9 Фелдмаи Л., Манер Д. сно ., М " Д. О овы анализа поверхности и тонких пленок. — М.: Мир, 1989. Глава 12 Бенд А. М. Поллрографические методы в аналитической химии. — Мл Химия, 1983. Будииквв Г.К., Майстренко В.Н., Вяселев М.Р. Основы современного электро- химического анализа. — Мс Мир, 2003. Корыта И.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
