С.К. Пискарёва - Аналитическая химия (1110124), страница 36
Текст из файла (страница 36)
Проводят пуком окисления ионов Сгз в надхромовую кислоту в две стадии: 1. Сга+-+Сг О~ (зеленый цвет переходит в оранжевый) П. Сг О~ — Н,СгО, (оранжевый цвет переходит в синий) Для проведения первой стадии можно использовать два способа: а) окисление ионов Сга+ до СгаО 22 -ионов персульфатом аммониЯ ()ЧН4)252Оа. Составлмют такУю же окислнтельнУю смесь, как для обнаружения ионов Мп~+, добавляют в нее 6 — 8 капель раствора катионов Ш группы и нагревают 5- 6 мин на водяной бане.
Полученный желтый раствор используют для П стадии (если при кипячении получился осадок, то его предварительно отделяют центрифугированием и отбрасывают); б) окисление ионов Сг~4 в Сг,О~ -ионы перманганатом калия КМп04. Если при окислении персульфатом аммония (пункт «а») раствор желтого цвета не получился, то к 5 — 6 каплям раствора катионов П! группы добавляют 3 капли НабО4 и 5- 6 капель КМпО4. Осторожно кипятят на горелке.
Вьшавший осадок отделяют центрифугированием, а желтый раствор используют для П стадии. Для проведения 11 стадии окисления составлянп окислительную смесь: 5 — -6 капель изоамилового спирта (или эфира), 2 капли Н,504, 3 — 4 капли пероксида водорода Н,О,. В эту смесь добавляют предварительно охлажденный раствор, полученный по пункту «а» или «б», и встряхивают пробирку. При этом слой спирта окра1пивается в синий цвет, что указывает на присутствие надхромовой кислоты.
Со временем или при нагревании надхромовая кислота разлагается и синий цвет исчезает. 5. Отделение ионов А!'4 и Хп'+. К 10 — 12 каплям раствора катионов П! группы добавляют 12 — 13 капель концентрированного раствора )ЧаОН, перемешивают, кипятят и центрифугируют. Полученный раствор, содержащий ионы А1О, и ХпОа, нейтрализу1от СНзСООН до кислой среды (проба на лакмус) и используют для обнаружения алюминия и цинка. 6. Обнаружение ионов А!з+. К 2 — 3 каплям раствора, полученного по пункту 5 и содержащего ионы А!з+ и Хп~", добавляют 1 — 2 капли алюминона, нагревают, затем прибавляют )чН ОН до появления запаха и 2 — 3 капли 1ЧН4С(.
Красные хлопья алюминиевого лака указывают на присутствие А!а+. На полоску фильтровальной бумаги наносят 1 каплю раствора, полученного по пункту 5. Держат бумагу 1 — 2 мин над концентрированным расгвором )ЧН4ОН, затем проводят по пятну раствором алнзарина и снова держат над раствором !ЧН4ОН. После этого осторожно подсушивают бумагу над горелкой. Розовое ~но не фиолетовое) пятно указывает на присутствие ионов А! + в растворе. ба а» 161 А12> Ре>+ >+ Мп>+ Со*+ Щ>4 Упб Вялый осадок Ъ (ОН), белый осздок Реб черный осадок Ре Я черный осадок А1(ОН)з белый аморфный осадок (( (Н4)2Я Сг(ОН), серо-зеленый или сер»-фиолетовый осадок То же СОЯ Х(Я риый осадок черный осадок Мпй осадок телесного цвета Ре(ОН)з грязно-зеленый осадок, переходе ций е красно-бурый Ре(ОН)з красно-бурый оса док Хаон или КОН То же Мп(ОН), белый буреющий Осадок, следы Мп>т То >ке М(ОН), зеленоватйй осадок Синий осадок основных солейи переменного состава Со(ОН)2 розовый оса- док Ре(ОН)2 гр>кзно-зеленый оса- док [А1(ОН) 1 бесцветный раст- вор То же ХаОН или КОН в избытке Хаз [4п(ОН)41 или Кз [Уп(ОН) 1 бесцвепгьщ рост- ВОР 4.п (ОН) бель>й осадок Хасгоз.
КСгО, К [Сг(ОН) 1 зеленый раствор То же Нн ОН. То же АЦОН) белый аморфный Осадок Сг(ОН)з серо-зеленый илн серо-фиолетовый Осадок Зеленоватый осадок основных солей переменною состава [)ч((нн>) 124 раствор сйнего цвета Синий Осадок основных солейи переменного сос>вва Ко(НН,). 1' грязножелзый раствор »» [ л0п(3)41 бесцветный раст- вор То же Постепенно выпадает те. мно-бурь>й осадок МпО(ОН) МпСО белый осадок >>» «»а~соя, К2СОз ( 1н4)зсОз Белый осадок рсиовного карбоната переменного состава Белый осадок, буреюгций иа воз- духе 1Ч>СО, зеленый осадок >>» >>» Ре, [Ре(СН)41, белый осадок ', Ре4 [Ре(с>ч)4 12 синий осадок К [Ре(С[>1)41 Кзтпз [Ре(с»1)412 бель>й осадок Белый о«адок гексациансферратов (П) переменного состава Ъ>з [Ре(С1>1)4 1, желтый осадок ! К [Р~(С1>О 1 Бурый осадок гексацианоферратов (РП) переменного со- стана Ре"- Рез» (НН,),Я,О,, Н2ЯО н Аяучоз Темно-красный раствор Сг,О> Ораюкевый раст- вор Зеленовато-се- рый осадок Малиново- фиолетовый раствор (мн )з [на(исЯ)4 1 и Сод> со [нй(исЯ)4 1, ' Уп [Нй(1>(СЯ) )1 о [Нй(ХСЯ)4) синий осадок голубой осадок Хпб белый осадок Рея~ Рез+ 6" ХН»ОН в нзбыт ке в присутствия солей Н,Я в присутсгвиии Н Н и НСООМН4 Таблица 5.
Реактивы длв ебваруи>еи>В> ватники> РП авввизнческвй гружвы Синий осадок основного карбоната переменного состава Зеленый осадок гекса- цианоферрато в (П) переменного состава Темно-красный осадок гексапианоферратов (РП) перменного со- става Бледно-зеленый осадок гексацианоферраюв (П) переменного состава Желто-бурый осадок гексацианоферратов (1П) переменного состава Раствор смеси катионов П1 группы (всны Рез', Рез', Сгз+, Мвз+, А!з', ссз+) Отделенпе ионов А!" и Улз~ действием избьпка концентрированного зпаствора )ЧаОН от ионов Рез „ Ре ', Мпз', Сгз+ Обнаружение ионов Рек+ действием Кз(ге(СН)1) в кислои среде Обнаружение ионов Гез' действием К,(ус[СИ),) в кислой среде Обнаружение ионов Мпз' окислением (!ЧН ) 8 О до МпО4- ионов Обнаружение ионов Сг'+ получением налхромовой кисло- ты 1!садок Раствор, содержащий А10з- и Рс ОНз, Мп(ОН1 Обнаружение ионов Р.з. действием К,(уе(гй)з) в кислой среде Отделение 1П группыы катионов сп 1 и П групп катионов дейсзвием )ч .О, Р)Н4)зв в п!Уисутствин НзОН, )ЧНзС! и прн нагревании до 70 — 80' С Обиар~уженке ионов Сг 3 получением надхромо вой кис- лоты Обнарузкние ионов )чН 4 действием щелочи при нагренании или реактивом Несслера Обнаружение ионов Р з+ действи- К,(Рз(СН)з) в кислой среза Обнаружение ионов + окислением (Ннз)зззпз до ~МпО4- ионов Нейтрализузот СНзСООН до кислой реакции (проверка лакмусом) не иссле- дуют Обнаружение ионов 2п~~ дей(ВЩЙ6)Щ в присутсз'вин следов раствора СоС! з Обнаружение ионов А!з' действием алюминона или али- зарина Осадок Раствор П1 группы 1 и П групп катионов катионов Полготовка расз вора1и И групп к обнаружению катионов Растворение осадка П1 группы в Н)ЧОз при нагре- вании Анализ смеси капюнов 1 и П групп (см.
схему хода анализа смеси катионов 1 и П групп) Анализ смеси катионов П1 группы (см. схему хода анализа смеси катионов П! группы) 164 165 7. Обнаружение ионов Хпз+. К 2---3 каплям 0,02%-ного раствора СоС!з прибавляют 2 — 3 капли ((ч)Н4)з(На()у(СВЦ. При . потирании палочкой осадок выпадать не должен. Затем добавляют 3 — 4 капли раствора, полученного по пункту 5 и содержащего ионъг А!з и Улз . Образующийся при охлаждении и трении палочкой голубой осадок указывает на присутствие ионов Улз+ в растворе., Анализ катионов Ш группы приведен в схеме 3. 1 Схема 3. Ход анализа смеси катионов П1 авалзпическей грузигы (без ионов Со*' и айзз) $ 20, АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ 1, П, !П ГРУПП (БЕЗ ИОНОВ Со'+ а Раз+) 1.
Обнаружение ионов )т(Н44, Ее~4, Ре'+, Мат+ и Сгз+. Проводят дробным методом из отдельных порций определяемого раствора (смесь катионов 1, П, 1П групп). Если ионы Мпз и Сг + не были обнаружены в растворе, содержащем 1, П и П1 группы катионов, то обнаружение их повторяют еше раз в растворе катионов Ш группы. 2. Отделение катионов Ш группы. К 20 — 25 каплям исследуемого раствора добавляют по 1 капле, все время перемешивая, б — 8 капель смеси раствора )т(Н4ОН и (ч)Н4С! до образования небольшой мути или щелочной среды. Затем смесь нагревают на водяной бане и добавляют при перемешивании 15 — 20 капель раствора ()ч)Н4)зБ.
Снова нагревают содержимое пробирки, затем осадок центрифугируют. Проверяют полноту осаждения прибавлением 1 капли (!чН4)зб. Если осаждение неполное, добавляют еше 5 — б капель ()ч(Й4)зб, нагревают, центрифугируют и снова проверяют полноту осаждения.
В растворе содержится смесь 1, П аналитических групп катионов, в осадке †аналитическая группа катионов. 3. Подготовка распюра катионов 1 и П групп, К раствору катионов 1 и П групп добавляют СНзСООН или НС! до кислой среды и кипятят для удаления НзВ, упаривают примерно до г/з объема. Если при зтом выпадает осадок, то его центрифугируют и отбрасьгва юг. Раствор 1 и П групп катионов упаривают и прокаливают для удаления солей аммония. Осадок Схема 4.
Хоп анализа смети катионов 1, П а П1 аналитаческах групп вор смеси катионов 1, П, Ш групп (кит, К, На+ Мкз+, Ва*, Са*+, Рез, Рез', Мв", С"', 'А!зз,' Хазе) б 21. ЕРОмАтОГРАФическОе РАзделение кАтиОнОВ 1П АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ Для проведения хроматографического качественного анализа используют избирательную сорбируемость ионов на оксиде алюминия для хроматографии.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
