С.В. Мугинова - Методические указания к курсу аналитической химии (1110118), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Ввесовом стаканчике на технических весах отбирают близкое крассчитанному (с точностью до 0,01 г) количество Na2CO3,уточняют массу стаканчика с содой на аналитических весах. Вгорлышко мерной колбы емкостью 250,0 мл вставляют сухуючистую воронку, переносят содержимое стаканчика в колбу,взвешивают стаканчик с остатками соды.
Рассчитывают навескуNa2CO3 по разности масс. Воронку многократно промываютводой, растворяют соду в небольшом количестве воды (∼ 70мл), разбавляют раствор до метки дистиллированной водой,закрывают пробкой и тщательно перемешивают (∼ 15-20 раз).Приготовление первичного стандартного раствора0,1000 М (1/2 H2C2O4⋅2H2O) из фиксаналаТщательно вымытую и ополоснутую дистиллированнойводой мерную колбу емкостью 1 л заполняют примерно на 1/312объема дистиллированной водой и вставляют в нее сухуючистую воронку.
В ампуле с фиксаналом на ее боковойповерхности с помощью стеклянного бойка пробиваютотверствие, удерживая ампулу над воронкой. Далее в воронкупомещают боек длинным концом вверх и ударяют ампулу еетонким вогнутым концом о боек. Содержимое ампулы переносятв мерную колбу, многократно промывают ампулу водой изпромывалки, после чего ампулу выбрасывают, вынимают боек иворонку, ополоснув их предварительно водой несколько раз.Раствор в колбе разбавляют до метки, закрывают пробкой,тщательно перемешивают.
На колбу приклеивают этикетку.Аналогичнымобразомготовятизфиксаналастандартный 0,1000 М раствор HCl (для выполненияработы 5) с той лишь разницей, что содержимое ампулы воизбежание потерь HCl вследствие ее летучести переносят вколбу по возможности быстро.Приготовление вторичных стандартных растворовHCl и NaOH0,1 М HCl. В бутыль, содержащую 2 л дистиллированнойводы, вносят с помощью мерного цилиндра рассчитанноеколичество концентрированной HCl с пл. 1,17, тщательноперемешивают, закрывают бутыль сифоном и приклеиваютэтикетку.0,1 М NaOН. В бутыль, содержащую 2 л дистиллированной воды, вносят с помощью мерного цилиндрарассчитанное количество 1 М раствора NaOН (приготовленногос добавлением BaCl2), предварительно отлив из бутылисоответствующее количество миллилитров воды.
Раствортщательно перемешивают, закрывают бутыль сифоном струбкой, заполненной натронной известью, приклеиваютэтикетку.Работа 1Стандартизация раствора соляной кислотыпо карбонату натрияNa2CO3 + 2HCl = H2CO3 + 2NaCl13РеагентыСоляная кислота, HCl, 0,1 М раствор.Карбонат натрия, Na2CO3, 0,1000 М (1/2 Na2CO3)стандартный раствор.Индикатор: метиловый оранжевый, 0,1%-ный водныйраствор.Выполнение определения.
В бюретку наливают растворHCl. Отбирают пипеткой 10,00 мл стандартного растворакарбоната натрия, переносят в коническую колбу длятитрования емкостью 100 мл, добавляют 1 каплю индикатора,20 мл дистиллированнной воды (мерным цилиндром) и титруютраствором соляной кислоты до изменения окраски раствора изжелтой в оранжевую.Предварительно готовят раствор-свидетель, имеющийокраску, до которой следует титровать исследуемый раствор.Для этого в коническую колбу для титрования емкостью 100 млвносят мерным цилиндром 40 мл дистиллированной воды, 1каплю метилового оранжевого и 1-2 капли 0,1 М растворасоляной кислоты до появления светло-оранжевой окраски.По результатам титрования рассчитывают точнуюконцентрацию соляной кислоты.Работа 2Стандартизация раствора гидроксида натрияпо щавелевой кислотеH2C2O4 + 2 NaOH = Na2C2O4 + 2H2OРеагентыГидроксид натрия, NaOH, 0,1 М раствор.Щавелевая кислота, H2C2O4⋅2H2O, 0,1000 М(1/2 H2C2O4⋅2H2O).Индикатор: фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 60%-номэтаноле.Выполнение определения.
В тщательно вымытую иополоснутую раствором гидроксида натрия бюретку наливаютраствор гидроксида натрия и закрывают бюретку трубкой снатронной известью. Отбирают пипеткой 10,00 мл растворащавелевой кислоты, переносят в коническую колбу для14титрования ёмкостью 100 мл, добавляют 2-3 каплифенолфталеина, 20 мл дистиллированной воды и титруютраствором гидроксида натрия до появления бледно-розовойокраски, устойчивой в течение 30 с. Титровать нужно повозможности быстро, раствор не следует перемешиватьслишком интенсивно во избежание поглощения раствором СО2из воздуха.По результатам титрования рассчитывают точнуюконцентрацию гидроксида натрия.Работа 3Стандартизация раствора гидроксида натрияпо соляной кислотеРеагентыГидроксид натрия, NaOH, 0,1 М раствор.Соляная кислота, HCl, 0,1000 М стандартный раствор.Индикаторы: метиловый оранжевый, 0,1%-ный водныйраствор; фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 60%-номэтаноле.Выполнение определения.
а) Титрование с метиловыморанжевым. В тщательно вымытую и затем ополоснутуюраствором гидроксида натрия бюретку наливают растворгидроксида натрия и закрывают бюретку трубкой с натроннойизвестью. Ополоснув пипетку стандартным раствором HCl,отбирают пипеткой 10,00 мл этого раствора и переносят вконическую колбу для титрования емкостью 100 мл, добавляютмерным цилиндром 20 мл дистиллированной воды, 1 каплюметилового оранжевого и титруют раствором гидроксида натриядо изменения окраски раствора из красной через оранжевую вчисто-желтую.б)Титрование с фенолфталеином. В колбу длятитрования емкостью 100 мл помещают пипеткой 10,00 мл0,1000 М стандартного раствора HCl, 2-3 капли фенолфталеинаи титруют раствором NaOH из бюретки, закрытой трубкой снатронной известью, до появления бледно-розовой окраски,устойчивой в течение 30 с.
Титровать нужно по возможностибыстро, раствор не следует перемешивать слишком15интенсивно во избежание поглощения раствором СО2 извоздуха.По результатам титрования рассчитывают точнуюконцентрацию раствора гидроксида натрия.Внимание! Раствор NaOH точно известной концентрациииспользуют в дальнейшем для определения аскорбиновойкислоты (работа 4), формальдегида (работа 5б) и солейаммония (работа 6). Стандартный раствор HCl используют дляопределения формальдегида (работа 5а).Работа 4Определение аскорбиновой кислотыАскорбиновая кислота (витамин С,O H O HС6Н8О6) хорошо растворяется в водеH(33,3 г в 100 мл воды).
Это двухосновнаяOOкислота с константами кислотности,H O C Hравными:C H2O HКа,1 = 6,8⋅10-5 и Ка,2 = 2,7⋅10-12.Отношение Ка,1 : Ка,2 больше 104, но таккак Ка,2 очень мала, практически можнооттитровать только один из двух ионов водорода енольныхгидроксильных групп, применяя индикатор, изменяющийокраску в щелочной области рН (рТ ≥ 8).Методикуможноиспользоватьприопределенииаскорбиновой кислоты в фармацевтических препаратах.РеагентыАскорбиновая кислота, твёрдый фармацевтическийпрепарат.Гидроксид натрия, NaOH, 0,1000 М стандартный раствор.Индикатор фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 60%-номэтаноле.Выполнениеопределения.Полученныйотпреподавателя коммерческий фармацевтический препаратаскорбиновой кислоты (порошок, m ≈ 2,5 г) помещают в весовойстаканчик,взвешиваютстаканчикссодержимымна16аналитических весах, переносят препарат через чистую сухуюворонку в мерную колбу емкостью 100,0 мл.
Взвешиваютстаканчик с остатками порошка. Рассчитывают навескуфармацевтического препарата по разности масс. Далеерастворяют его в воде, как описано выше (см. приготовлениеNa2CO3). В колбу для титрования емкостью 100 мл помещаютпипеткой 10,00 мл приготовленного раствора, добавляют 2-3капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натриядо бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.Рассчитывают содержание аскорбиновой кислоты врастворе по формуле:mC6H 8 O 6,г =c NaOH ⋅ V NaOH ⋅ Э C 6 H 8 O 6 ⋅ V к,V C H O ⋅ 1000686где Э C 6 H8O6 ⎯ молярная масса эквивалента аскорбиновойкислоты, равная 176,13 г/моль.Содержание аскорбиновой кислоты в фармацевтическомпрепарате рассчитывают по формуле:w C H O ,% =6 86mC H O6 86mнавески⋅100 .V Вопросы для самоконтроля1.
Какая реакция лежит в основе метода кислотно-основноготитрования? Каковы основные положения протолитическойтеории Бренстеда-Лоури?2. Какие требования предъявляют к реакциям, лежащим воснове титриметрического метода анализа?3. Перечислите несколько (4-5) первичных стандартныхвеществ для установления концентрации растворов кислотыи щелочи.4. Назовите вторичные стандартные растворы, применяемые вметодекислотно-основноготитрования.Можнолиприготовить их по точным навескам?5. Что такое химический эквивалент, фактор эквивалентности имолярная масса эквивалента?6.
Что такое точка эквивалентности? В какой области рН(кислой, нейтральной или щелочной) лежит точка17эквивалентности при титровании раствора: а) сильнойкислоты сильным основанием; б) слабой кислоты сильнымоснованием; в) слабого основания сильной кислотой?7. Что такое точка нейтральности? Какой смысл вкладывают впонятие "нейтральность" с позиций протолитической теории?Как рассчитать точку нейтральности в растворах воды,жидкого аммиака, этилового спирта?8. Что такое конечная точка титрования? Какие соединенияназывают кислотно-основными индикаторами? Приведитепримеры кислотно-основных индикаторов.9. Что называют показателем титрования рТ и интерваломперехода окраски индикатора? Как связаны константакислотности и интервал перехода окраски индикатора?10.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
