П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 77
Текст из файла (страница 77)
в неорганических соединениях. Газом-носителем служит азот; сжигают водород в смеси с кислородом. Измерения для определения серы ведут при )у=394ч-5 нм. Голубоватое свечение диоксида серы, исходящее от наружной холодной части пламени, имеет спектральный диапазон от 300 до 425 нм. Определяют 502 и Н2$ в воздухе по градуировочному графику. Подвижная и неподвижная фазы. В качестве подвижной фазы (газа-носителя) применяют газы, не вступающие в реакцию с исследуемым газом и с наполняю1цимп колонку сорбентами (в основном азот, гелий, водород, воздух. Наполнителями колонок (неподвижная фаза) служат адсорбенты — активный уголь, цеолиты (молекулярные сита), силикагели, оксид алюминия.
Иногда применяют жидкие адсорбенты, нанесенные на поверхность измель~1енного нивенского кирпича ИНЗ-600 или диатомового носителя марки ТНД-ТС-М. Хроматограф ХЛ-3 Применяется для анчиза углеводородных и других газов, а также жидких углеводородов с 1,ип не выше 180'С. На рис. 94 представлена газовая схема хроматографа ХЛ-З.
Газ-носптель из баллона 1 поступает в систему через два редуктора высокого и низкого давления. Режим поступления газа регулируется игольчатым вентилем 4 и контролируется ротаметром б. После ротаметра газ-носитель проходит через подогреватель б и сравнительную ячейку детектора 7, затем поступает в шестиканальный дозировочный кран 8. Кран может находиться в двух положениях. В первом положении газ-носцтель проходит через ловушку 10 в дозатор 11; из дозатора в хроматографическую колонку 18, из колонки в измерительную ячейку детектора 7, после чего выбрасывается в атмосферу. При втором положении крана 8 (на рис.
94 изображено пунктиром, что соответствует повороту дозировочного крана на 60') газ-носитель вытесняет отсеченную и дозировочном объеме 9 пробу анализируемого газа и выталкивает ее в хроматографическую колонку через ловушку 10 и дозатор 11. После разделения на составляющие компоненты бинарная смесь (компонент— газ-носитель) пройдет через измерительную ячейку детектора. Проба для анализа может быть от! до 10 мл. Детектор (катарометр) представляет собой массивный цилиндрический блок из нержавеющей стали, имеющий две камеры вместимостью по 0,2 мл. Через одну из них (камера сравнения) проходит только газ-носитель, через другую 376 (камера измерения) — газ-носитель и анализируемая смесь.
В обеих камерах установлено по одному полупроводниковому термосопротивлению — термистору, которые являются плечами моста постоянного тока. Сопротивление каждого термпстора около 2000 Ом. Они обладают большим отрицательным температурным коэффициентом сопротивления. г 1.м ь! ь! ъъ! ъъ( Рис. 94. Газовая схема хроматографа ХЛ-В: 1 — газовый баллон с редуктором; 2 — редуктор Рдв-В;  — ианометр; у-игольчатый зеатиль;  — ротаметр;  — подогреватель газа-носителя; 7 — детеитор;  — дозировочный кран; у — дозировочный объем; 10 — ловушка; и — доватор: 12 — палагреватель милкой пробы; 72 — колонка; 14 — вентилятор; !Б — подогреватель колонки; 1б — влектрическая батарея; 17 — регистратор сигйвла; 1 — блок управления Мост питается от сухой батареи гальванических элементов ЭЛС-50 с напряжением 6 В, находящейся в блоке регистратора.
Ток в термисторах устанавливают от 3,5 до 14 мА, что обеспечивает перегрев термисторов относительно стенок камеры датчика на 50'С, Ток для каждой пары термнсторов устанавливается экспериментально (из-за большого разброса в параметрах). Регистратор — автоматический электронный потенциометр ЭПП-09 с пределами измерения от 0 до 10 мВ. Время 377 пробега каретки по всей шкале 8 с, питание 220 В, частота 50 Гц. Шкала прибора имеет следующие значения: температура 20 — 140'С, напряжение регистрации сигнала детектора 0 — 20 мВ, сила тока 0 — 20 мл. Работа с прибором. Прибор включают в сеть переменного тока на 220 В, 50 Гц.
На панели (рнс. 95) включают тумблер 24 на Сеть, при этом загорается сигнальная лампа 21. Тумблер 18 (Бато)/гя) включают питание измерительной схемы прибора. Переключателем 4 включают 16 /6 й!Ы9 "19 "!1 !а И Х б 76 9Ю Рвс. 25. Блок нолоики (слева) и регистратора хроматографа ХЛ-3 (справа)! 1 — тумблер температуры катарометра; 2 — тумблер нагрева нспарителя; 5 — сигнально.! лампа блока «олонкн; 4 — переключатель вентилятора 5 — ротаметр; б — ианометп 7 — релуктар; 8 — переменный цроссель; 2 — кочнроеочная спираль.
нвя трубка. 15 — штуцер ллв выхода газа; 11 — вывод линии газа пля дополнительной колонки; 12 — штуцер цля паола газа; /2 — ручкз лазировочвого крана; И вЂ” резиновая мембрана нспаритсля; 15 — ручка указателя шкалы регистратора: !б — переключатель презелов измеревий. 17 и 20 — ругки установки нуля летектора; ! — ~учблер питания иамеризепьной системы («батарея»); М вЂ” тумблер коррекции нуля регистратора: 21 — и-нальиая лампа регистратора; 22 — переключа. тель регисгратора; 25 — ручка перемены измерительного тока; 24 — тумблер питания прибора; 25 — ручка регулирования температуры колонки вентнлятор, прн этом зап)рается лампа 3.
Лампа может погаснуть в результате срабатывания реле, выключающего электродвигатель; через некоторое время лампа снова должна загореться. Ручку 28 (Температура колонки) ставят против отметки на шкале, соответствующей требуемой температуре нагрева. Если предполагают проводить анализ жидкой пробы, одновременно включают нагрев испарителя тумблерол( 2 (Нагрев иг/гаритеггя); тумблером 1 устанавливают температуру от 100 до 200'С. 373 Включают регистратор ЭПП-09 и движение диаграммной ленты двумя тумблерами 18 и 22, находящимися на верхней части панели потенцпометра. Стандартизируют ток нажатием кнопки Установка рабочего тока. Г1ереключатель 22 ставят в положение Нуль ргг//стрптора, при этом каретка с указателем встает па нулевую отметку, что указывает на исправную работу регистратора.
Переключатель 22 ставят в положение Ток термометра, ручкой 18 устанавливают указатель на красной отметке шкалы регистратора. Переключатель 22 переводят в положение Температура ко,гонки, При этом положении производят отсчет температуры в камере блока колонки по шкале от 20 до 140 'С и регистрацию температуры по самописцу. Прямая вертикальная линия записи указывает на стабильность температуры в камере. Время достижения стабилизации зависит от разности начальной и заданной температур (например, прн нагреве от 20 до 40'С требуется 20 — 80 мин). Устанавливают необходимое значение измерительного тока вращением ручки 23 при положении переключателя 22 на Ток детектора. Переключатель 22 ставят в положение Анв.гиз н ручками 17 и 20 Нуль детектора устанавливают перо регистратора в начале мплливольтовой шкалы. Переключатель установления пределов измерений !б ставят на наименьшую шкалу 1О мВ.
Возможно монотонное смещение (дрейф) нуля вправо и влево при недостаточной стабилизации температуры, и поэтому требуется дополнительное время для ее стабилизации, Пробы газа вводят через дозировочный кран, ручка которого 13 и два штуцера (12 — для ввода газа н 10 — для выхода) выведены на переднюю панель. Емкость, содержащую исследуемый газ, резиновой трубкой соединяют с верхним штуцером 12. Между емкостью с газом н краном помешают осушитетщ> газа (хлоркальциевую трубку с прокаленным хлоридом кальция или с пятиоксндом фосфора), так как влага меняет свойства адсорбента и ухудшает разрешающую способность колонки. Ручку !3 ставят в положение Белое пятно, открывают кран 10 для выхода анализируемого газа В этом положении газ проходит через дозировочный объем спиральной трубки 9.
Для заполнения дозировочной трубки 9 исследуемым тазом трубку продувают не менее чем трехкратным объемом этого газа. Закрывают кран 10, а затем дозировочиый кран ручкой 13. Для выравнивания давления газа в дозировочном объеме с атмосферным на мгновение открывайот кран 10, Поворачивают ручку 13 на 60' и ставят ее 379 в положение Красное пятно по фиксатору, при этом газ-но- ситель продувает дозировочный объем, направляя пробу газа в колонку для разделения.
Жидкую пробу вводят микрошприцем через резиновую мембрану испарителя 14; она испаряется при температуре на 70 — 80'С выше температуры кипения. Температура испарителя не регулируется и может достигать 100 или 200'С. Очередность появления Рпс. Зб. Вмчпслеппе площади пика: е — пзнореппе паощпдн пи па; б — неполное рпздепеппа ппкоп - пиков индивидуальных углеводородов при постоянных условиях является постоянной; пики могут быть как положитечьные, так и отрицательные в зависимости от того, больше или меньше теплопроводность анализуремых газов относительно азота.
Вычисления результатов а налива. Расчет результатов анализа проводят по хромагограмме, записанной на ленте самописца. По порядку и времени выхода пиков устанавливают качестненный состав анализируемой смеси. Количественный состав смеси определяют цо площади или высоте пиков. Площадь пика вычисляют по произведению )га (рис. 96), где )т — высота пика, измеренная от основания до вершины, мм; а — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм. Если пики накладываются друг на друга (б), то очертания пиков экстраполируют (пунктиром), показав их форму.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
