П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 74
Текст из файла (страница 74)
Воздух производственных помещений со 357 гла ФУ7 гРГДВРИ 7РР—. РРР— РРР 77Р 7Р77 РР РРР'к 11 — РРл х 4 7Р --'г 7Р 7РР ДР7 ХР == РВВ гР 'й РР са 7Я ,77Р РР7 центах. Так как объем газа зависит от атмосферного дава ления и температуры, то измеренный объем газа необходимо приводить к нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., или 1011 гПа, и 0'С), Объем приводят к нормальным условиям, исходя из уравнения Менделеева — Клайа перона: Уе = [У273(рт — ре)[Р[(273+ 1) 760[, где Уо — объем газа при нормальных условиях; У вЂ” измеренный объем газа, мл; Рг — барометрическое давление, мм рт.
ст.,; р, — давление насыщенного водяного пара при 1'С, мм рт. ст. После преобразования уравнение принимает упрощенный вид: [273(рт — ра))Ц273+ 1) 760) =7, Уо = У7. Расчет сводится к умножению измеренного объема на фактор [, который можно найти по номограмме (рис. 80) для сухого или влажного (хранящегося над водой) газа.
На номограмме соединяют линейкой точки, соответствующие давлению и температуре в момент проведения анализа; точка пересечения линейки со шкалой справа показывает значение коэффициента. Если давление измерено по мапо. метру в гПа, то пользуются тнкалой гПа по номограмме. Горючие газы предварительно сжигают в атмосфере кислорода или воздуха в присутствии катализатора в трубчатой печи при различных температурах. В качестве катали. заторов используют оксиды металлов, а также платину или палладий.
Продукты сгорания поглощают соответствующими поглотителями. кр рис. 80. Номограмма дла приаедеиии объема гааа к вормальимм услоаиам держит примеси газов, характерных для данного производства. Аналитическими методами проводят контроль состава выбрасываемого в атмосферу воздуха производственных помещений. Чаще всего состав газовых смесей анализируют методом поглощения составляющих компонентов жидкими поглотителями. Результаты анализов газов выражают в объемных про- Приготовление ноглотительнмх растворов П о г л о шеи и е СОь Проводится 30 — 35 то-ным раство. ром гидроксида калия КОН. Для приготовления раствора 1 ч.
твердого КОН растворяют в 2 ч. воды. Раствору дают отстояться 2 — 3 сут. Один объем раствора КОН поглощает примерно 40 объемов СО,. Поглощение протекает в резуль тате реакции: 2КОН + СОе = К,СО, + Н,О. Поглощение непредельных углеводоро ° д о в. Готовят раствор сульфата ртути (П) в серной кислоте или раствор бромида калия с бромом. Для приготовления раствора сульфата ртути в 22 е[е-ной серной кислоте (125 мл концентрированной Ну804 в 780 мл иоды) растворяют 22 % сульфата ртути Нд504. Можно готовить раствор из оксида ртути (П), растворяя 16% его и 29%-ной серной кислоте. Это дает раствор той же кончхентрации. Перед заправкой в газоанализатор к 200 мл раствора добавляют 96 г сульфата магния Мд50у.7НуО.
йТосле отстаивания раствор декантируют (без взмучивания). Для приготовления раствора бромида калия с бромом взбалтывают !00 мл 20 9у-наго раствора бромида калия с 1 — 2 мл брома. Один объем раствора бромида с бромом поглощает до 7 объемов непредельпых углеводородов. Ре. индия присоединения протекает по уравнению с=с + — + Ву = Свг — СВг Поглощение к и сло рода. Используют раствор, Втирогаллола нли аммиачный раствор хлорида меди (1).
Раствор пирогаллола готовят растворением 10 г пирогалдола (тригидроксилбензола) в 30 мл дистиллированной воды при слабом нагревании на водяной бане в поглотитель)гом сосуде. Раствор пирогаллола доводят до объема 200 мл 60%-ным раствором гидроксида калия. Для приготовления 60 %-ного раствора КОН 3 ч. гидроксида калия растворяют в 2 ч.
воды. После отстаивания в течение 2 — 3 сут он осветляется и может быть использован для разбавления раствора пирогаллола. Необходимо оберегать щелочной раствор пирогаллола от соприкосновения с кислородом воздуха. Реакция поглогцения кислорода пирогаллолом протекает по уравнению ЯСуНу (ОН)у + !уОу = (ОН)уСуНу — СуНу(ОН)у + НуО. Для приготовления аммиачного раствора хлорида меди (1) растворяют 250 г хлорида аммония в 750 мл воды, добавляют 200 г хлорида меди (1) и переводят раствор в склянку. Выбирают склянку такага абьема, чтобы она была почти полностью заполнена раствором.
В склянку с раствором опускают спирали из металлической меди (для предохранения раствора от окисления) и плотно закрывают ее резиновой пробкой. Раствор должен быть бесцвеуным. Перед применением к раствору прибавляют порциями раствор концентрированного аммиака в соотношении (1: 3); 1 мл такого раствора поглощает 16 мл оксида углерода (СО) или 18 мл кислорода. Можно приготовить раствор другим способом; смеши' вают 1 л концентрированного аммиака с 1 л воды и растворяют в этой смеси 60 г хлорида аммония. Раствор наливают в поглотительную пипетку, заполненную медноВ стружкой, обезжиренной промыванием 20 %-ным раствором НКОу и водой.
П о г л о щ е н и е м о н о к с и д а у г л е р о д а (СО). Используют раствор сульфата меди (1) в концентрированной серной кислоте с добавлением 5-нафтола или солякислый раствор хлорида меди (1). Для приготовления раствора (суспензии) сульфата меди (1) к 25 мл воды осторожно добавляют 200 мл концен» трированной Ну50ь В фарфоровой ступке тонко растирают 20 г сухого оксида меди (1), к порошку добавляют 50 мл приготовленного раствора и снова растирают смесь до получения однородной массы. Содержимое ступки переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 300 мл. Оставшимся раствором ополаскивают ступку и раствор переводят в колбу. К раствору в колбе при непрерывном размешивании порциями добавляют 25 г тонко растертого 8-нафтола.
Раствор плотно закрывают и дают стоять 1 — 2 дня. Присутствие 6-нафтола обеспечивает получение более стойких соединений СО с солями меди. Один объем суспензии поглощает 5 объемов СО Солянокислый раствор хлорида меди (1) готовят растворением 35 г хлорида меди (1) и 65 г металлической меди в 200 мл 20 %-ной соляной кислоты.
Склянку выдерживают в темном месте в течение суток при частом взбалтывании, приливают 120 мл воды, дают жидкости отстояться и прозрачный раствор быстро сливают в другую склянку с притертой пробкой; 1 мл такого раствора поглощает 4 мл ок» сида углерода (СО), Реакция поглощения протекает па уравнениям: Сц 504 + 2СО = Спу50у 2СО; Сц,С1, + 2СО = Сп,С!, 2СО. Приготовление оксида меди (П) для заз полнения кварцевой трубки. Смешивают 99 г' порошкообразного оксида меди (П) с 1 г оксида железа (1П). Смешивают 80 г этой смеси с 20 г чистого каолина и растирают с водой до тестообразного состояния. Формируют гра пулы продавливанием пасты через сито с отверстиями 2 — 2,5 мм, затем гранулы высушивают и прокаливают при 600'С.
Гранучами заполняют кварцевые трубки аппаратов ВТИ и ГИЛП. Газоанаанзатар ВТИ-2 У с т р о й с т н о п р и б о р а. Предназначается для определения содержания СОй, СО, Ом Нз, СН, и С Нп в газовых смесях. Схема газоанализатора приведена па рис. 8!. Аппарат состоит нз основных частей; измерительной бюретки 7 с серповидным краном У, поглотительных пипеток 1 — б, кварцевой или стальной (из нержавеющей стали) трубки 18, заполненной гранулами оксида меди (П); обогреваемая трубчатой печью 12, она служит для сжигания водорода и метана.
Поглотительные пипетки, заполненные растворами, поглощающими кислород нз воздуха изолиру- Рнс. ак Схема тазеаналнзатара ВТИ-3 юрет- тройтт -. печь еаае ана. '362 ются от воздуха резиновыми баллончиками. Компенсаций возможного отклонения давления и температуры во время. проведения анализа осуществляется компенсационной трубкой 11 с водяным манометром !1, соединенным кранами У1 и УП с измерительной бюреткой 7 и с атмосферой.
Электрическая печь 12 надевается на кварцевую трубку 13 сверху. Температуру печи можно регулировать реостатом в пределах 280 †2 и 600 †8 'С в зависимости от схемы подключения нагревательных нихромовых спиралей. Температура измеряется термопарой, помещенной и карман кварцевой трубки и подсоединенной к гальванометру. Стеклянные детали соединяются встык эластичной вакуумной резиновой трубкой.
В компенсационную трубку !! при сборке аппарата заливают несколько капель воды. Пришлифованиые поверхности кранов после промывки и обезжирпвания бензином смазывают тонким слоем лано. лина или вакуумной смазки. Стеклянная рубашка 8 заполняется дистиллированной водой, напорная склянка !0— насыщенным раствором сульфата натрия (200 г Хай50т растворено в 800 мл воды). В водном манометре 14 вода подкрашивается добавлением раствора индикатора метилового оранжевого. В поглотнтельпые пипетки через воронку, вставляемую в отверстие на верхней пробке, заливают со-' ответствующие поглотнтельные растворы примерно по 200 мл; в пипетки 1 и 5 — раствор гидроксида калия; в пипетку 2 — раствор сульфата ртути в серной кислоте; в пипетку 8 — щелочной раствор пирогаллола, в пипетку !в раствор оксида меди (1) с 8-нафтолом в серной кислоте; в пипетку б — запирающую жидкость — насыщенный раствор сульфата натрия с несколькими каплями раствора метилоранжа.
Розовая окраска показывает, что запирающая жидкость не щелочная и не будет поглощать СОй. Запирающая жидкость не должна поглощать компоненты анан лнзнруемой смеси; ее предварительно насыщают газом. Подготовка прибора к р а боте. Положение серповидных и трехходовых кранов газоаиализатора ВТИ-2 показаны на рис. 82. После заполнения растворами поглотительных пипеток бюретка 7 (см. рис. 81) заполняется запорной жидкостью. Для этого склянку !О поднимают вверх, открывают краны 1 и П, ставят кран У в положение а (см. рис. 82), кран 1У в положение в (газовая пипетка к аппарату не подсоединена). После заполнения бюретки жидкостью кран У ставят в положение в, напорную склянку 10 спускают.
Затем переводят поглотительные растворы из наружных резервуаров пипеток во внутренние. Для этого 363 склянку 10 спускают, кран %' устанавливают в положение 6, кран данной пипетки — в положение н. Серповидные краны всех других пипеток должны находиться в положении в, кран И вЂ” в положении е, краны 1 и П открыты. Воздух нз данной поглотительной пипетки переходит в бюретку, а уровень поглотительиой жидкости в пипетке доходит до метки. В этот момент кран данной пипетки ставят в по- Рис.
НН. Положение аранов а гавоаналнзаторе ВТИ-2 ложение в. Склянку 10 поднимают вверх и сбрасывают воздух нз бюретки в атмосферу через кран Г, находящийся в положении а. Кран 1У находится в положении в. Уровень растворов во всех поглотительных пипетках доводят до меток, нанесенных в 10 мм от соответствующего крана. Прн правильном заполнении поглотительных пипеток в наружном резервуаре остается примерно '!а первоначального объема раствора. Далее проверяют герметичность прибора. Прн заполпенных резервуарах поглотительных пипеток в бюретку 7 набирают воздух прн установлении крана Г в положение а, прн этом краны 1 и П открыты, а напорная склянка 10 опущена.
Кран Г ставят в положение б, напорную склянку 10 поднимают на 20 см выше аппарата, сжимая воздух в бюретке 7. Краны ИП вЂ” ХП должны находиться в положении в, М1 — в положении е, Х1П вЂ” в положении д. Краны ! н !! остаются открытыми. Если через несколько минут уровень жидкости в поглотительных пипетках и бюретке не изменится, аппарат считают герметичным н пригодным для проведения анализа.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
