П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 72
Текст из файла (страница 72)
Если вновь погруженная поверхность катода в течение 5 мин не покрывается, налетом меди, то осаждение считают законченным. Не прекращая тока, катод вынимают, споласкивают водой, затем. ток выключают, катод промывают этанолом, эфиром, сушат при 80'С, охлаждают и взвешивают. По полученному привесу вычисляют содержание меди в образце. 9 97.
Анализ шлаков Шлаки иногда содержат металлическое железо, которое предварительно необходимо отделить отмагничиванием. Шлаки бывают основные (с высоким содержанием оксидов магния и кальция) или кислые (с высоким содержанием кремниевой кислоты и оксида алюминия). Для анализа 340 шлаки растворяют в соляной кислоте или сплавляют с кар- бонатом натрия. Определение кремниевой кислоты Навеску 1 г отмагниченного шлака растворяют в 25 мл концентрированной НС1 при нагревании на водяной бане (основной шлак) или сплавляют 1 г шлака в платиновом тигле с 6 г карбоната натрия после тщательного смешивания (кислый шлак). План выщелачивают водой в фарфоровую чашку, накрывают часовым стеклом и разлагают его добавлением концентрированной НС1 до прекращения вспенивания (выделения пузырьков СОт).
Растворение шлака в НС! производят также в форфоровой чашке. После переведения шлака в раствор прибавляют 3 мл концентрированной Н5!О, и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растирают стеклянной палочкой, сплюснутой на конце в виде шляпки гвоздя, смачивают 1О мл концентрированной НС1 и снова выпаривают досуха, снова растирают, как и первый раз, Чашку накрывают часовым стеклом и выдерживают в сушильном шкафу или на песчаной бане прн 130'С в течение 1--1,5 ч для переведения кремниевой кислоты в нерастворимое состояние. После охлаждения сухой остаток смачивают 15 мл концентрированной НС! и, не снимая часового стекла, выдерживают при комнатной температуре 4 — 6 мин для растворения основных солей железа, которые могли образоваться при выпаривании. Прибавляют 120 мл горячей воды, 5 г хлорида аммония, накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 10 — 15 мин для растворения всех растворимых солей.
Раствор отфильтровывают через фильтр «белая лента» и промывают осадок горячим раствором (1:1О) НС1 до отрицательной реакции на ион Ре»+ с тиоциаиатом аммония. После этого осадок на фильтре промывают горячей водой 3 — 6 раз до удаления ионов С1 (проба с раствором нитрата серебра). Фильтрат и промывание воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл и разбавляют до метки водой, Осадок кремниевой кислоты помещают во взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют н прокаливают при 1050 — 1150'С в течение 30 — 35 мин до постоянной массы. Фильтрат используют для определения оксида алюминия фосфатным методом и оксида кальция ускоренным титрометрическим методом.
Определение оксида кальция Отбирают пипеткой 100 мл фильтрата из мерной колбы (фильтрата от осадка 510») и переносят в стакан вместимостью 500 мл. Прибавляют к раствору 125 мл воды, 5 г хлорида аммония, нейтрализуют раствор концентрированным аммиаком до выпадения осадка гидроксидов железа, алюминия и др., перемешивая стеклянной палочкой. Добавляют избыток концентрированного аммиака 10 — 15 мл н 15 мл бромиой воды [для окисления марганца до МпО(ОН)т), накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения, при помешивании кипятят 5 — 8 мин, После прекращения нагревания дают осадку отстояться и фильтруют горячий раствор через фильтр «белая лента».
Осадок промывают в стакане и на фильтре горячим раствором аммиака разбавленного (2:100). Фильтрат сохраняют. После промывания под воронку с осадком подставляют стакан, в котором производилось осаждение, и растворяют осадок на фильтре в 25 — 30 мл горячей разбавленной (1:1) НС1, добавляя ее небольшими порциями. Поверхность фильтра промывают 5 — 6 раз горячей водой, которую собирают в тот же стакан.
К раствору добавляют 50 мл горячей воды и проводят вторичное осаждсние гидратов избытком аммиака с добавлением 15 мл бромной воды. После кипячения в течение 10 мин осадок гидратов вторично фильтруют через тот же фильтр в тот же стакан, в котором находятся первый фильтрат и промывные воды. К объединенному фильтрату, содержащему Са'+ и Мй'+, для удаления марганца прибавляют 10 мл бромиой воды и нагревают иа песчаной бане, упаривая раствор до 200— 250 мл.
Если при этом выпадает бурый осадок МпО(ОН),, его отфильтровывают через фильтр «белая лента» и промывают 3 — 4 раза горячим раствором аммиака (2:100). Фильтрат н промывные воды собирают в стакан на 500 мл и еще раз проверяют полноту выделения марганца из раствора. К свободному от марганца раствору добавляют по каплям концентрированную НС! до появления желтого цвета раствора вследствие выделения свободного брома и кипятят его до полного обесцвечивания (удаления брома) в течение 10 — 15 мин в вытяжном шкафу. К горячему раствору (80 — 90'С) добавляют тонкой струйкой 25 — 30 мл такого же горячего 5 %-ного раствора оксалата аммония, затем прибавляют по каплям концент- ЗЗ! рированный аммиак до явного запаха и оставляют раствор в теплом месте на 4 ч (лучше до следующего дня).
Осадок оксалата кальция отфильтровывают на фильтр «синяя лента», промывают 5 — 6 раз теплым 1 %-ным раствором оксалата аммония, затем водой до отрицательной реакции на ион шавелевой кислоты с раствором нитрата серебра. Фильтрат сохраняют.
Воронку с осадком оксалата кальция помещают в горло конической колбы вместимостью 500 мл, протыкают фильтр концом тонкой стеклянной палочки и смывают осадок в колбу небольшим количеством горячей воды из промывалки. Оставшийся на фильтре осадок растворяют смыванием 150 мл горячей 10 %-ной (по объему) Н,ЗО, Основная часть оксалат кальция, находяшаяся в колбе, при этом тоже растворяется.
Фильтр промывают 2 — 3 раза горячей водой. Нагревают раствор до 70 †80 'С и титруют 0,5 н. раствором перманганата калия до появления слабо- розового устойчивого окрашивания. Температура во время титрования должна сохраняться в пределах 70 — 80 С, 1 мл 0,05 н. раствора перманганата калия соответствует 14,02 мг оксида кальция. Определение оксида магния Фильтрат после отделения оксида кальция (см. выше) выпаривают до объема 200 — 250 мл и к горячему раствору добавляют избыток (15 — 25) мл 5 %-ного раствора 8-оксихинолина в 2М уксусной кислоте. Затем прибавляют медленно при перемешивании разбавленный (1:1) аммиак до сильно шелочной реакции (избеяток 10 — 15 мл).
Раствор окрашивается от избытка 8-оксихинолина в желтый цвет; в противном случае добавляют еще некоторое количество раствора 8-оксихинолина до появления желтого окрашивания. Магний осаждается в виде желто-зеленоватого кристаллического осадка (вначале хлопьевидного). Раствор с осадком нагревают при 60 С в течение 10 — 15 мин, дают осадку отстояться в течение 1 — 1,5 ч при периодическом перемешивании раствора. Осадок отфильтровывают на стеклянный фильтруюший тигель № 3, промывают несколько раз разбавленным (2:50) аммиаком до тех пор, пока фильтрат не будет стекать совершенно бесцветным.
Осадок высушивают в сушильном шкафу при 130 — 140'С до постоянной массы и после охлаждения взвешиваютоксихинолинат магния Мп(С,НеОН),. Фактор пересчета оксихинолината магния на оксид магния 0,1291. 332 Для титриметрического определения магния промытый осадок оксихииолята магния растворяют непосредственно на фильтре в 50 — 70 мл горячей разбавленной (1:5) НС1, собирая раствор в коническую колбу вместимостью 300 мл. Фильтр промывают 5 — 8 раз горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу.
После охлаждения раствор доводят до 200 мл, добавляют 1О мл концентрированной НС!, 3 — 5 капель 1 %-ного раствора индигокармина (до появления заметного синего окрашивания), приливают из бюретки точный объем 0,1 и. раствора бромид-бромата до появления устойчивой желтой окраски (которая указывает на наличие необходимого избытка раствора бромпд-бромата). Добавляют в колбу 10 мл 20 7о-ного раствора иодида калия и дают постоять 2 — 3 мин, периодически взбалтывая. Выделившийся иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до ослабления окрашивания иода до соломенно-желтого цвета, затем добавляют раствор крахмала и дотитровывают синий раствор до обесцвечивания. 1 мл 0,1 н.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
