П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 73
Текст из файла (страница 73)
раствора бромид-бромата соответствует 0,5003 мг оксида магния. Определение оксида желеаа (П) Проба шлака перед определением оксида железа (П) должна быть полностью освобождена от металлического железа (при помоши магнита), так как металлическое железо при растворении в НС! или Нл80о образует ион Ге (П). Металлическое железо при растворении в кислоте выделяет водород, который может восстанавливать часть Ее (П1) до Ее (П), что также приводит к получению завышенных результатов определения.
Если механическое отделение металлического железа невозможно, то пользуются другой методикой определения оксида железа (П), в которой металлическое железо удаляют предварительной обработкой навески шлака раствором сульфата меди. Все операции анализа проводятся без доступа воздуха В ы п о л н е н и е о п р е д е л е н и я. Навеску шлака (1 — 2 г) помешают в плоскодонную колбу с длинной шейкой вместимостью 400 мл, насыпают в колбу 1 — 2 г карбоната натрия, приливают 30 мл свежепрокипяченной воды и закрывают горло колбы резиновой пробкой, в которую вставлены две изогнутые стеклянные трубки (рис. 79). Наружний конец трубки, доходящей до дна колбы, соединен резиновой трубкой с промывной склянкой, содержащей 5 %-ный раствор ацетата свинца.
Промывалка соединена 23 — 32 333 с аппаратом Киппа. Вторая стеклянная трубка кончается у внутренней поверхности пробки, наружний, конец ее соединен резиновой трубкой, опущенной в стакан с 50 — 70 мл 20 л!а-ного раствора карбоната натрия. Через прибор пропускают струю углекислого газа, встряхивая колбу, чтобы навеска была взмучена в воде во избежание образования комков; содержимое колбы нагревают до кипения. Продолжая пропускать СОк и нагревать колбу, вынимают пробку так, чтобы трубка, по которой пропускают СОО оставлась в горле колбы, быстро вливают в нее 50 — 80 мл разбавленной (1:2) Нк80л и сразу Рлс.
79. Прябар лля олрелелеккя акеклл железа ПО закрывают пробкой. Находящийся в колбе карбонат натрия при этом разлагается с обильным выделением СОк, которая препятствует проникновению воздуха в колбу.- Продолжают нагревание колбы и пропускание СОл до полного разложения шлака, Необходимо следить, чтобы количество жидкости в колбе не уменьшалось более чем на половину вследствие испарения.
При анализе кислых шлаков с высоким содержанием 5!Ок навеску растворяют в кислоте с 3 — 4 г фторида аммония или 3 — 5 мл фтористоводородной кислоты. После растворения шлака раствор охлаждают, не прекращая тока СО,. Открывают колбу, оставляя трубку с током СОк в горле колбы и усилив поступление СОм добавляют к раствору 200 мл свежепрокипячениой и охлажденной воды. При добавлении к раствору фторида аммония или фтористоводородной кислоты добавляют 25 мл насыщенного раствора борной кислоты для связывания фторид-иона. Титруют 0,05 или 0,1 н. раствором перманганата калия до устойчивой слабо-розовой окраски. Титрование можно провести также 0,1 н, раствором дихромата калия до синего окрашивания с применением дифениламина в качестве индикатора. Определение ларчика кальция СаСя Проводится, как определение разности между общим содержанием углерода и содержанием свободного углерода.
Оба определения проводят одновременно. Проба для определения карбида кальция должна храниться в герметично закрытом сосуде во избежание разложения карбида под действием влаги воздуха. Определение содержания общего углерода. Сжигают 0,5 — 1 г шлака в атмосфере кислорода при 1000 — 1100 С в трубчатой печи (см.
3 94). Для полноты окисления углерода до диоксида в конец трубки помещают лодочку с хроматом свинца. Содержание утлерода определяют газообъемным методом на приборе ГОУ-1 или ГОУ-2. Определение свободного углерода. Помещают 1 г шлака в стакан вместимостью 100 мл, добавляют 15 мл горячей воды и перемешивают стеклянной палочкой. Приливают 25 мл концентрированной НС!, накрывают часовым стеклом нагревают до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 — 15 мин.
После растворения содержимое стакана разбавляют 25 мл горячей воды и отфильтровывают нерастворившийся остаток содержащий свободный углерод, через слой асбеста в фарфоровом фильтрующем тигле. Для приготовления фильтру|ощего асбеста нарезают волокнистый асбест кусочками длиной — 1 см и кипятят несколько раз с порциями концентрированной НС1 до прекращения окрашивания новой порции кислоты в желтый цвет солями железа, Асбест тщательно отмывают от кислоты горячей водой, затем сушат и прокаливают в токе кислорода при 800— 850 'С.
Отфильтрованный остаток, содержащий свободный углерод, тщательно промывают на фильтре горячей водой до отрицательной реакции на С1--ион с 3%-ным раствором нитрата серебра. Затем осадок высушивают при 110 С в сушильном шкафу. Высушенный осадок переносят вместе с асбестом в лодочку и проводят определение углерода путем сжигания в токе кислорода в трубчатой печи при 1000 — 1100'С, Фактор пересчета углерода С на карбид ' кальция СаСз равен 2,67. Вычисления ведут по формуле, а(з, СаСз= (С,аш — Сазак) . 2,67. 9 98. Сведения о металлах и сплавах По характерным свойствам различают следующие группы металлов и сплавов: 1) железо и сплавы на его основе (чугун, стали, ферросплавы) называют черными металлами. Все остальные металлы и их сплавы называют цветными; 2) легкие металлы (бериллий, магний, аюминий, титану и их сплавы с плотностью менее 5 г/см'! 3) легкоплавкие металлы (цинк, кадмий, ртуть, олово, свинец, сурьма, висмут), с невысокой температурой плавления, и сплавы на их основе с температурой плавления не выше 1000'С; 4) тугоплавкие металлы с температурой плавления выше, чем у железа (1540'С) (вольфрам, молибден, ниобий, тантал, хром, ванадий); 5) благородные металлы (золото, серебро, платина, палладий, рутений, осмий, родий, индий) и сплавы на их основе обладающие высокой коррозионной стойкостью; 6) металлы с малым электрическим сопротивлением (медь, алюминий, серебро, золото) и их сплавы; 7) редкоземельные металлы (от лантана до лютеция); 8) урановые металлы (актиноиды); 9) шелочные и щелочноземельные металлы (литнй, натрий, кальций и другис элементы 1Л и 2Л подгруппы Периодической системы элементов).
К черным металлам относятся чугуны, стали и ферросплавы. Чугуны бывают белые, серые и природнолегиро. ванные. Белые чугуны содержат углерод в виде карбидов железа и марганца; излом этих чугунов имеет светлый вид; применяются для переработки на сталь и поэтому называются передельными чугунами. Серый, или литейный, чугун, излом которого окрашен в серый цвет углеродом, выделившимся в виде графита, применяется для отливки изделий.
Ферросплавы представляют собой сплавы железа со значительным количеством другого элемента. Например, ферромарганец может содержать 25 — 50 !)а Мп; феррохром — 30 — 60 "/р Сг; ферросилиций — 10 — 95 а/а 81. Природнолегированные чугуны выплавляются из руд. содержащих легирующие элементы (Сг, )ч), У и др.). 356 Стали делятся на углеродистые и легированные (спеь циальные). Углеродистые сорта стали (90 а/а всех сталей), кроме железа, содержат углерод, серу, фосфор, марганец, кремний. Легированные стали, кроме перечисленных элементов, содержат дополнительно введенные элементы (хром, никель, ванадий и др.), а также повышенное содержание кремния и марганца. К цветным сплавам относятся сплавы из меди, цинка, алюминия, магния, никеля, олова, свинца. Сплавы меди с цинком называют латунями (от 3 до 45 з/р Хп).
В состав специальных латуней, кроме меди и цинка, входят олово, никель, марганец, алюминий. Такие сплавы называют специальными латунями. Бронзами называют сплавы меди с оловом, иногда с добавлением цинка, свинца, никеля, фосфора. Бронзы беэ олова называют специальными. Кроме химического анализа, металлы и сплавы подпер гаются механическим испытаниям (прочность на разрыв, на удар), а также физико-механическим и электрическиМ испытаниям. Контрольные вопросы 1 Как анализируют карбоиатиые сориыс породы? 2.
Как определяюТ углерод в чугунах и сталях? 3. Как проводят экспресс-авализ иа углерод? 3, Как проводят экспресс-авализ чугуиоа и сталей па серу? 4. Как определяют марганец в чугунах и сталях? 5 Как определяют кремний Р в чугунах и сталях? 6. Как опрсдслвст фосфор в чугунах и сталях 7. Как определяют никель в легированных сталях? 8. Как определяю т хром в легировазпзых сталях? 9 Как определяют ванадий в легироваиийх сталях? 1О. Как определяют вольфрам в легироваииых сталях? 11 Как определяют молибден в легированных сталях? 12. Как опреде. лают а. .
яют алюминий в сталях? 13 Как определяют медь в сталях? 14. Как п сводит анализ шлаков? 15. На какие группы делятся металл про и сплавыР 9 99. Анализ газов Газовые смеси анализируют на содержание основны?4 составлпощих. Различают природныс и промышленные гаь зовые смеси, а также воздух производственных помещений. К промышленным газовым смесям относятся; горючие газовые смеси (природный, генераторный, колошниковый газ — отходы доменного процесса); производственные сме. си (азотно-водородная смесь в синтезе аммиака, газ колчедановых печей, содержащий диоксид серы); отбросные газы (дымовые газы, содержащие азот, диоксид углерода, пары воды и др.).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
