П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 75
Текст из файла (страница 75)
Если герметичность не достигнута, то утечку устраняют и снова проверяют герметичность. Аппарат продувают азотом для удаления из аппарата воздуха, который может реагировать с поглотительными растворами. Азот набирают в бюретку 7 из баллона и подают в поглотительную пипетку 3 для полного освобождения ее от кислорода; затем азот пропускают через остальные поглотительные пипетки и через кварцевую трубку Ы и выбрасывают его в атмосферу через кран ХШ, поднимая напорную склянку 10. Уровень запорной жидкости в бюретке 7 поднимается до крана Г Продувка аппарата азотом производится также после регенерации оксида меди, так как в аппараге появляется кислород.
Если нет баллона с азотом, то азот получают нз воздуха: для .этого набранный в бюретку 7 воздух многократно прокачнвают через поглоти- тельную склянку Л. Остаток представляет собой чистый азот, которым н заполняют все коммуникации аппарата. Анализ газовых смесей в аппарате ВТИ 2. Измерительную бюретку 7 наполняют запорной жидкостью до метки у крана Ь'. поднимая напорную склянку 10 вверх. Кран Г ставят в положение а, а кран Л' — в положение в, соединяя измерительную баретку 7 с атмосферой. После заполнения измерительной бюретки запорной жидкостью краны ! и П закрывают.
Кран н' устанавливают в положение д, а кран Ю соединяют с газовой пипеткой и устанавливают в положение г. Нижний кран П! газовой пипетки, находящийся в положении д, соединяют с напорной склянкой газовой пипетки, подъемом которой создается давление для заполнения газом бюретки 7. Кран 1К устанавливают в положение б, а К вЂ” в положение а. Краны 1 и П открывают и, медленно опуская напорную склянку !О, набирают в пипетку примерно 20 мл анализируемого газа.
Кран 1'н' ставят в положение в и, поднимая склянку 10, вытесняют газ нз бюретки в атмосферу. Такую промывку проводят дважды н после этого набирают в нее немногим более 100 мл газа. В левую часть бюретки 7 набирают точно 80 мл газа (кран П закрыт). Закрывают кран 1 н открывают кран П, заполняют газом правую часть бюреткн 7 до метки в 20 мл, Кран Г ставят в положение г, а крап 11! — в положение в, отсоеднняют газовую пипетку и уравнивают давление в компенсационной трубке 11 с атмосферным; кран И1 соединяют с атмосферой и перекрывают.
Кран И находится в положении д. Для уравнивания давления газа в бюретке 7 с давлением в компенсационной трубке 11, т. е. с атмосферным давлением, опускают нлн поднимают напорную склянку 1О и устанавливают одинаковый уровень запорной жидкости 365 в правой части бюретки и в склянке 10. Кран У ставят в положение б, а У! — в положение а. Напорной склянкой 1О при открытом кране П устанавливают одинаковый уровень жидкости в манометре 14, что говорит о равенстве давлений газов в бюретке 7 и компенсационной трубке 11.
Кран П закрывают, кран У! ставят в положение д и по обеим коленам бюретки 7 отсчитывают объем газа, взятого для анализа. Избыток газа (сверх 100 мл) сбрасывают в атмосферу поднятием напорной склянки 10 при открытом кране П, доводя уровень жидкости в шаровой части бюретки до метки, которая соответствует 20 мл. Кран У при этом находится в положении д. Кран П закрывают, поворотом крана У последовательно в положение а и г избыток газа выбрасывают в атмосферу.
Уравнивают давление газа с давлением воздуха в компенсационной трубке н затем производят отсчет объема газа, взятого для анализа. Определение диоксида углерода,. Переводят весь газ из бюретки ? в пипетку ! поднятием напорной склянки 10. Кран У при этом находится в положении б, краны УП1— в положении а, У1 — в положение е, а !Х вЂ” ХП! — в положение д, Опуская напорную склянку 10, газ переводят из пипетки ! в бюретку 7 и обратно; перекачку продолжают до тех пор, пока объем газа ие перестанет изменяться. Объем газа замеряют через 1 — 2 мин после его перекачивания в бюретку, давая возможность запорной жидкости стечь со стенок бюретки.
Замер в бюретке производят при положении в крана УП! после уравнивания давления газа в бюретке с давлением газа в компенсационной трубке, при этом пипетка 1 заполнена раствором до мазки. Точно также определяют ненасыщенные углеводороды поглощением в пипетке 2, кислород — в пипетке д и оксид углерода — в пипетке 4. Определение водорода и насыи(енноис углеводородов (СН4). Производят их раздельное сжигание в кварцевой трубке 16 над оксндом меди. Бюретку 7 соединяют с кварцевой трубкой !д и поглотительной пипеткой.
Кварцевую трубку помещают в электрическую печь 12, нагретую до 200'С. Перекачивают газ из бюретки 7 в пипетку 5 через печь 12 и обратно до получения постоянного объема остаточного газа. Температура печи при этом ие должна превышать 260'С. Сжигание происходит по уравнению СцО + Н, = Сн+ Н,О. Насыщенные углеводороды сжигают при 600 — 650'С, если кварцевая трубка заполнена активированным оксидом меди нли прн 750 — 800'С, если оксид меди не активирован. Для этого газ перекачивают из бюретки 7 в пипетку 5 и обратно. Температуру трубки в конце сжигания снижают до 600'С, что устраняет возможное присутствие кислорода в газовой смеси, образующегося в результате диссоциации оксида меди при 750 — 800'С. Насыщенные углеводороды (метан) взаимодействуют с оксидом меди по реакции.
4СнО + СН =- СО, + 2Н,О + 4Сп, Окснд хгедн при этом восстанавливается до металлической меди, придавая ей красноватую окраску. Регенерацию (активацию) оксида меди проводят после 2 — 3 анализов просасыванием воздуха через нагретую до 600'С кварцевую трубку; оксид меди после этого становится черным и более активным. Состав газовой смеси, То (объемн.), вычислЯют по фоР- муле У„= (У, — Уа)100!У, где ӄ— содержание определяемого компонента газовой смеси, 7о (объемн.); У вЂ” исходный объем газовой смеси (без учета добавленного азота); У1 — объем газовой смеси перед поглощением (нли сжиганием) определяемого компонента; У, — объем газовой смеси после поглощения определяемого компопепта.
Объемы газов приводят к нормальным условиям по номограмме; измеряют в миллилитрах. Контрольнма вопросы 1. Какие газовые смеси поднсргают анализу? 2. Как прнаодпт объемы газон к нормальным условиям? 3 Какие поглотитсльные растворы применяют длн поглощенна компонентов газовых смесей? 4, Как устроен газоапализагор ВТИ-2? 6. Как проводят анализ газовой смеси на газо.
анализаторе ВТИ-2? $100. Хроматографнческнй газовый анализ Газовая хроматография используется для разделения многокомпонентных газовых смесей органических веществ; с ее помощью можно выделить очень малые количества примесей (до 10 ь с!с) и определить их. Удобство определения и ма,чая продолжительность процесса обусловливают ее применение для непрерывного контроля технологического процесса. Методы газовой хроматографии проникают в медицину, биохимию, агрохимию, геологию, фармакологию, пищевую 367 промышленность, в космические исследования. Анализ состава атмосферы планеты Венера был проведен, специально сконструированным хроматографом, установленным на космическом корабле «Венера». Данные анализа были переданы на Землю.
В газовой хроматографии подвижной фазой является газ-носитель, неподвижной фазой — адсорбент, твердое вешество или жидкость, нанесенная тонким слоем на гранулированный инертный материал-носитель или на стенку капиллярной колонки. Наибольшее распространение имеет проявительный (элюантный) метод хроматографии, так как он дает возможность полностью разделить многокомпонентную смесь. Прн этом методе в колонку вводят порцию газовой слсеси, затем колонку промывают газом-носителем (проявляют).
На выходе нз колонки детектор фиксирует концентрацию компонентов смеси, а регистрирующий прибор записывает выходную кривую в виде ряда пиков, число которых соответствует числу определяемых компонентов. Размеры (площади ) пиков характеризуют количественное содержание компонентов. Сущность метода На рис. 83 представлена принципиальная схема газового хроматографа. Вся система продувается непрерывно газом-носителем (водородом, азотом, диоксидом углерода) из баллона 1, Проба анализируемого газа вводится в газовый поток с помощью устройства 2.
Газ-носитель продвигает смесь через колонку 3 и детектор 4. Колонка — основная часть прибора, так как в ней газовая смесь разделя- Ряс. 84. Схема раядеасяия гааован смеси Рвс. 83. Прияииивавьяая схема храматограФв ется на составляющие компоненты. После разделения компоненты анализируемого образца поступают в детектор, который фиксирует (обнаруживает) их и подает сигнал, записываемый на ленте автоматического регистратора 5. Колонка заполняется измельченныл4 сорбентом (неподвижная фаза) Допустим, что анализируемая смесь состоит из трех компонентов: А, Б и В, отличающихся строением, и это различие в строении компонентов обусловливает их различную, адсорбционную способность по отношению к данному адсорбенту, т. е каждый компонент обладает своим коэффициентом адсорбции.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
