П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 25
Текст из файла (страница 25)
Для работы пипетку берут за верхнюю часть в правую руку (избегая прикосновения к средней расширенной части ее) и глубоко погружают нижний конец в раствор Левой рукой придерживают сосуд, из которого отбирают жидкость, и засасывают жидкость в пипетку так, чтобы уровень в ней оказался на 2 — 3 см выше метки. Быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным паль. цем, чтобы жидкость не выливалась из пипетки. Закры. тую пальцем пипетку держат так, чтобы метка находи.
лась на уровне глаз. Слегка ослабляя нажим пальца на отверстие пипетки, спускают избыток жидкости из пипетки до тех пор, пока нижняя полоска мениска не достигнет метки. Когда мениск коснется метки, отверстие пипетки плотно закрывают, усиливая нажим пальца на отверстие пипетки, затем переносят содержимое пипетки в колбу или в стакан. Для выливания раствора из пипетки ее носик прислоняют к стенке стакана (колбы), а пипетку держат вертикально. Когда истечение раствора закончится, не отрывая носика пипетки от стенки посуды, производят отсчет (5 с). Затем вынимают пипетку, при этом не выдувают и не стряхивают последней капли раствора из носика пипетки, удерживаемого капиллярными силами.
При всех работах с пипеткой пользуются одним и тем же приемом наполнения пипетки и выливания раствора из нее. После работы немедленно моют пипетку водой, споласкивают дистиллированной водой н сушат в штативе. При объеме пипетки 20 мл объем одной капли раствора ( 0,05 мл) составляет около 0,05 100/20=0,25 $. Поэтому необходимо самым тщательным образом следить, чтобы на внутренних стенках пипетки не оставалось ни одной капли раствора. Если такие капли обнаружены, п петку нужно снова тщательно мыть. Бюретки Представляют собой длинные цилиндрические сте лянные трубки, градуированные по длине на миллилитр и их доли.
Нижний конец трубки сужен и снабжен кран (рис. 16). Бюретки служат для титровапия; они бывают вмести мостью 25, 50 и !00 мл. Для отсчета объема раствора, израсходованного на титрование, на бюретке нанесены деления и цифры. Миллилитры разбиты па десятые доли, но Рвс. !6. Бюреткв с одпояо- довым прямым !а! к боко вым сб) крвквмк 127 отсчитывают по бюретке до сотых долей, деля десятую долю на сотые па глаз.
Результаты титрований записыва„,т в лабораторный журнал с двумя знаками после запятой (например, 24,98, а не 25,0 или 25 мл). Отсчет объема по бюретке бесцветного раствора производят по нижней части мениска, окрашенного — по верхнему краю мениска. В микрометоде применяют микробюретки вместимостью от 1 до 10 мл градуированные до 0,0! или 0,001 мл; по ним отсчитывают объем до тысячных долей миллилитра. Перед применением бюретку тщательно моют.
Для очистки от жирового налета ее до самого верха наполняют хромовой смесью и дают постоять несколько часов (можно оставить на ночь). Затем хромовую смесь спускают в сосуд, а бюретку моют водопроводной водой и споласкивают дистиллированной. Можно быстро вымыть бюретку, применяя смесь концентрированной Нр50д с пероксидом водорода. Кран бюретки вынимают из обоймы и тщательно очищают фильтровальной бумагой от влаги и старой смазки. Обойму крана протирают свернутой трубкой фильтровальной бумагой. Кран равномерно смазывают тонким слоем вазелина.
Места вокруг отверстия оставляют несмазанными. Кран вставляют в обойму и поворотами «притирают» его до получения полной прозрачности стекла. Если во время работы замечено, что на стенках бюретки остаются капли раствора, необходимо снова тщательно вымыть бюретку. Капли, оставшиеся на стенках, сильно искажают результат измерения объема. Нельзя применять загрязненный стакан для заполнения бюретки растворами, а также обильно смазывать кран бюретки вазелином.
Нельзя закрывать отверстие бюретки пальцем во время мытья. Все это ведет к жировому загрязнению стенок бюретки. Для работы бюретку укрепляют в лапке штатива в строго вертикальном положении. Если после мытья бюретки нужно сразу же титровать, то ее дважды споласкивают небольшими порциями того рас твора, которым собираются титровать. Бюретку заполняют раствором через небольшую чис?д тую и сухую воронку, которую после заполнения бюретки сразу же убирают. Бюретку каждый раз заливают выше нуля. Нижний оттянутый конец бюретки должен быть заполнен раствором.
Для удаления из него пузырьков возду. ха после заполнения бюретки открывают кран и пускают сильную струю раствора. Иногда удалить воздух из конца 4в,77 ч/ Мбп~ — — — —— 4357 4- 48 50 Рис. !т. Отсчет по бюрепсе при помощи отрезка резннозой трубки ГжидВость прозрачная). Отсчет делают по нижней части мениска Рис. 18.
Отсчет по бюрегке при различных положениях глаза бюретки струей раствора не удается. В этом случае конец. бюретки опускают в стакан с раствором, открывают кран,; засасывают немного раствора в бюретку, кран закрывают и далее заполняют бюретку, как обычно. После работы раствор спускают из бюретки. Для промывания бюретку дважды заполняют дистиллированной водой и спускают ее. Бюретку можно хранить в сухом виде, с открытым крапом, закрыв верхнее отверстие бюретки стеклянным колпачком или пробиркой.
Отсчет по бюретке производят, рассматривая мениск иа уровне глаз. Чтобы при отсчете мениск был отчетливо виден и имел всегда один и тот же вид, наблюдения ведут на фоне черного экрана. В качестве экрана па бюретку надевают разрезанный вдоль кусочек резиновой трубки длиной 2 см, при этом на черном фоне вырисовываются резкие границы белого мениска (рис. 17). Ошибки в от- 128 сч четах по бюретке являются главным источником ошибок в объемном анализе. Ошибки происходят особенно у начинающих от неправильного положения глаз относительно меписка (рис.
18). Относительная ошибка отсчета вместо допустимой величины 0,1 % может достигнуть О,З и даже 0,5 /с. При каждом титровании нужно устанавливать уровень жидкости на нуле. Для получения более точных результатов необходимо, чтобы объем затраченного на титрование раствора не превышал вместимости бюретки и вместе с тем не был слишком мал (не менее 10 мл).
Если объем слишком велик и превышает вместимость бюретки, в этом случае возникает двойное число отсчетов, а значит, и двойное число ошибок. При очень малом объеме относительная ошибка измерения будет составлять слишком большой процент от измеряемой величины. Если ошибка отсчета составляет 0,02 мл, то при объеме 20 мл относительная ошибка составляет 0,02 100/20=0,! %, а при объеме 2 мл она уже составляет 0,02 100/2=1 й?. Конгрольньгв вопросы !. Как пользуются мерными колбамИ 2. Как правильно пользоваться пипеткой? 3 Какие правила пользования бюреткой? 4. Почему возникают ошибки при измерении объемов растворов при пользовании мерной посудой? б.
Что такое экран для бюретки и как его делают? 6. В чем различие калибровки мерных колб и пипеток? й 39. Методы титриметрического анализа В зависимости от типа применяемой реакции методы титриметрического анализа делятся на четыре группы. 1, Методы нейтрализации.
Кислотно-основное титрование, основанное иа реакции нейтрализации: Н++ ОН = Н,О, Применяется для определения кислот и щелочей, а также солей слабых кислот и слабых оснований. 2. Методы окисления-восстановления. Определения в этой группе основаны на реакциях окисления-восстановления. Широко применяются для определения многих катионов и анионов и ряда органических вегцеств. К этим методам относятся: перманганатометрия, броматометрия, иодометрия, хроматометрия, титанометрия, ванадатометрия и др. 3.
Методы осаждения, Основаны на реакциях количественного осаждения определяемого иона. Наиболее 129 широка применяются для определения анионов галогенов: аргентометрия, тиоцианатометрия. 4. М е т о д ы к о м п л е к с о м е т р и и. Основаны на образовании растворимых комплексных соединений ионов металлов с органическими реактивами (например, с комплексоном ГП) или с неорганическими анионами.
Комплексометрически определяют также жесткость воды. Требования к титриметрическим реакциям 1. Реакции должны протекать практически необратимо, так как здесь нет возмоткности вводить избыток реактива для смещения равновесия реакции. 2. Точка эквивалентности (момент окончания реакции) должна хорошо фиксироваться. Окончание реакции определяется по изменению окраски самих реагирующих веществ или индикаторов, которые вводятся в исследуемый раствор в небольших количествах. 3.
Титриметрические реакции должны протекать бы ро, т. е. практически моментально. 4. Изменения внешних условий реакции не долж влиять на ход реакции и свойства ее конечных продукт 5. Реагирующие вещества должны вступать в химич ское взаимодействие друг с другом в эквивалентных кол чествах, $ 40. Приготовление титрованных растворов Рабочим раствором в титриметрическом анализе является титрованный раствор соответствующего вещества.
Титром раствора называется количество вещества в граммах, содержащееся в 1 мл раствора. Титрованными называют растворы, титр которых точно известен. Если имеется раствор гидроксида натрия, титр которого Тм,оп = =0,004005, то это значит, что в 1 мл раствора содержится 0,004005 г ЫаОН. Титр раствора может быть определен в процессе его приготовления. Для этого берут навеску вещества, растворяют ее в мерной колбе и разбавляют водой до метки. Зная массу взятого вещества в граммах и объем полученного раствора в миллилитрах, вычисляют его титр делением массы на объем (г/мл): Т=тЯ.
Однако па практике далеко пе всегда можно установить точный титр раствора подобным образом. Если мы готовим раствор соляной кислоты или гидроксида натрия, то, поскольку концентрация НС1 в соляной кислоте неиз- 130 вестна, даже взяв точную навеску соляной кислоты, нельзя рассчитать, сколько граммов хлорида водорода она содержит. Гидрокснд натрия жадно поглощает из воздуха СО, (переходя при этом в карбонат) и пары воды, поэтому количество )т)аОН во взятой навеске также не будет точно известно.
При использовании вещества для получения титрованного раствора с приготовленным титром по точной навеске необходимо, чтобы оно удовлетворяло следующим требованиям: 1) вещество должно быть химически чистым, т. е. без посторонних примесей; 2) состав вещества должен строго соответствовать его формуле.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
