П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 23
Текст из файла (страница 23)
2. Определяют содержание железа в железо-аммонпйных квасцах. Осаждение проводят аммиаком ХН40Н в виде гидроксида Ге(ОН)а, осадок аморфный, весовая форма после прокалнвания — оксид железа ГеаОа, количество весовой формы -0,1 г. Реакции протекают по уравнениям: Геа(504)а '()4На)е 5Ое 24НвО + бс(НаОН = = 2Ге(ОН), + 4 (ь)На)а 80, + 24Н,О, ь'с 2Ге (ОН), Ге,О, + ЗН,О. 1 моль квасцов (964,38) соответствует 1 молю оксида железа (!59,69). Составляем пропорцию: 964,38:159,69 = х:0,1 г, откуда х=964,38.0,1/159,69=0,60 г. Навеска составляет -0,6 г, 3. Оп еделяют никель в стали.
Содержание никеля око- р ло 5 а/в, осаждение проводят диметилглиоксимом. Весовая п сле высушнвания — диметилглиоксимат никеля. срорма после При фильтровании через стеклянный фильтрующий тигель масса осадка должна составлять -0,2 гд Х1'++ 2СаН?ХаО; = М (СаНтйвОв)а. 1 моль никеля (58,71) соответствует 1 молю диметилглиокснмата никеля (288,93). Составляем пропорцию: 58,71 г Р(1'+ — 288,93 г% (С, Н, Ыа О,), х — 0,2 г, откуда х=58,7! 0,2/288,93=0,04 г.
П и 5 о/и-ном содержании никеля навеска стали должна ри составлять: 100:5=йп0,04, и = 1ОО 0,04/5 = 0,8 г. 117 Вычисления процентного содержания вещества Для вычисления процентного содержания нужно знать величину навески, массу полученного осадка (весовой формы) и его химическую формулу. Вычисления ведут по соответствующим пропорциям. СаО 0,5017 Пример. Навеска известняка 0,8135 г.
Масса осадк г. Найти процентное содержание оксида каль- осадка ция и кальция в известняке. Содержание оксида кальция находим по пропорции: 0,8135 гСаСО,— 0,5017 гСаО, !ОО % — х, откуда х = 100. 0,5017/0,8135 = 60,27 оиь. Для вычисления процентного содержания кальция нужно определить, сколько кальция находится в составе полученной массы осадка оксида кальция 0,50!7 г СаО. Составляем пропорцию: 56,08 г СаΠ— 40,08 гСа, 0,5017 г — х, х = 40,08 0,5017(56,08. Отношение молекулярных масс 40,08/56,08=0,7!47 яв ляется величиной постоянной; оиа называется факто ом пересчета ил р или аналитическим множителем и обозначается буквой г"; его можно найти готовым в таблицах факто ов пересчета. Количество кальция составит: х=0,7147 0,5017. Содержание кальция находим из пропорции: 0,8135 г образца — 0,7147 0,5017 г Са, 100 % — у, у =. 100 0 7147 0 5017!О 8135 = 44 08 %.
й 37. Гравиметрические определения методом осаждения Определение бария в клориде бария Определение бария основано на осаждении иона бария., сульфат-ионом. Осадок кристаллический, плотный. Количество весовой формы 0,5 г, Для получения 0,5 г и, г осадка, а, нео ходимо взять навеску хлорида бария, которую находим по пропорции: М масса Ва50а 233,40 — наяеска 0,5 г; !18 М масса ВаС!, 2Н,О 244,28 — навеска составит х, откуда х=0,5 244/233ж0,5 г. Осадителя — серной кислоты (М масса 98) потребуется следующее количество.
Поскольку хлорид бария и серная кислота взаимодействуют в эквимолярных количествах: 0,5 98/244 0,2 г или 2 мл 2 н. раствора Н»50«. Для обеспечения полноты осаждения берут полуторный избыток серной кислоты, т. е. 3 мл. Навеску хлорида бария взвешивают на часовом стекле.
Выполнение определения. Растворяют навеску хлорида бария в 50 мл воды и нагревают раствор до кнпениия. Одновременно нагревают в большом стакане 200 мл воды с рассчитанным количеством (3 мл) серной кислоты. Большого избытка Н»ЬОи следует избегать. Раствор пробы медленно по палочке вливают в раствор Н,БОи, не прекращая нагревания, при непрерывном перемешивании. После смывания осадка со стенок стакана раствор кипятят еще несколько минут при перемешивании стеклянной палочкой.
При таком способе осаждения образуется крупнокристаллическиий осадок, пригодный к немедленному фильтрованию. Чтобы убедиться в полноте осаждения, к отстоявшемуся прозрачному раствору над осадком добавляют каплю 0,2 н. раствора Н»50„в месте введения капли не должно появиться мути. Раствор декантируют через фильтр «синяя лента», осадок промывают 2 — 3 раза декантацией, затем переводят на фильтр и промывают горячей водой до удалении сульфат-иона.
Осадок с фильтром помещают во взвешенный фарфоровый тигель, сушат, затем озоляют и прокаливают в муфельной печи при 700 — 800'С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе взвешивают Ва50и. Фактор пересчета Ва50и на Ва — 0,5885. Прокаливание при 800'С ведут в течение ! ч.
При 1200'С и выше сульфат бария может разложиться на оксид бария и оксид серы (и(!): Ва504 =- ВаО + т 80». Это приводит к ошибке в анализе; слишком высоких температур следует избегать. Методика дает очень точные результаты; мешают: железо, стронций н кальций. Определение железа в стальной проволоке Навеску очищенной фортепианной проволоки растворяют в смеси соляной и азотной кислот.
Азотная кислота применяется для окисления Рет+ до Рез+. После отделения 120 121 фильтрованием нерастворимой части (карбиды, диоксид кремния, графит) осаждают в растворе Ре'+ аммиаком прокаливают осадок до оксида железа РелОл. Выполнение определения. В химический стакан вместимостью 100 — 150 мл помещают навсску -0,1 г стальной проволоки. Приливают к ней 10 мл 2 н.
раствора НС1, затем 1 мл концентрированной НС1 и 1 мл коен мл копц трированнон НХО«. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают в вытяжном шкафу на водяной или воздушной бане. Растворение заканчивается за 30 мин, нагревание прекращают, часовое стекло обмывают над стаканом и раствор разбавляют 50 — 60 мл воды.
мет Раствор фильтруют через фильтр «красная лентаъ ром 7 см в стакан вместимостью 200 — 250 мл. Фильтр е диахорошо отмывают от ионов Ге'+. Промывание водой недуг до тех пор, пока бумага фильтра нс станет совершенно белой. Проверяют полноту отмывания капельной реакцией с тиоцианатом аммония или с ферроцианидом калия. Есл . и никакого окрашивания не происходит, промывание считают законченным. Отфильтрованный раствор нагревают почти до кипения и прибавляют к нему по каплям аммиак разбавленный (1: 1) до появления неисчезающей мути, Первые порции аммиака идут на нейтрализацию кислот, затем продолжают прибавление аммиака прн помешивании до появления явного запаха.
Пробу на запах проводят после того, как слегка выдуют воздух над жидкостью из стакана, затем легким помахиванием руки привлекают выделяющиеся из стакана пары к носу. Если имеется явный запах аммиака, осаждение считают законченным, рН полного осаждения Ре(ОН)л ранен 2 — 4. Полноту осаждения можно проверить добавкой капли аммиака в отстоявшийся прозрачный раствор над осадком; если в месте падения капли мути не образуется, значит осаждение закончено. Раствор с осадком выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин и приступают к его фильтрованию.
Фильтрование проводят через фильтр «красная лента» диаметром 9 см. Сначала декантируют раствор, затем промывают осадок дскантацисй в стакане 2 п( -ным р тво ром нитрата аммония с добавлением нескольких капель аммиака. Переводят осадок па фильтр и промывают на фильтре той же промывной жидкостью до отрицательной реакции на ионы С1-, последние 3 — 4 раза осадок промывают горячей водой. Ионы С! должны быть полностью удалены из осадка, так как РеС1л способен улетучн- ваться при температуре выше 315'С, что может привести к потере железа. Промытый осадок помещают во взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и затем прокаливают, как описано в 9 34.
Прокаливание до постоянной массы ведут (30 — 40 мин) при 700 — 800'С, но пе выше, так как при этом может образоваться оксид Ре,04. Прокаливание можно вести на газовой горелке. Взвешивают оксид железа РеаОм Фактор пересчета ЕелОл на Ре — 0,6994. Определение алюминии осаждением оксихииолином 8-оксихинолин с ионом А!л+ дает нерастворимое комплексное соединение. Осаждение ведут при рН=5 в присутствии ацетатного буфера, так как при осаждении выделяются ионы водорода и необходимо сохранять данное значение рН. Осадок оксихинолята алюминия кристаллический, легко фильтруется, негигроскопичен и легко высушнвается до постоянной массы.
Его отфильтровыва|от через стеклянный фильтрующий тигель и затем высушивают. В ы п о л н е н и е о п р е д ел е н и я. К слабокислому раствору, содержащему 30 — 50 мг А!'+, добавляют 15 мл 3 чп-ного ацетатного раствора 8-оксихинолина. Нагревают смесь до кипения, снимают с плитки и при непрерывном перемешивании добавляют по каплям 2 н. раствор ацетата аммония. Если появилась муть, то добавление, ацетата аммония прекращают, раствор перемешивают и нагревают до образования кристаллической пленки. Добавляют медленно еще 25 мл раствора ацетата аммония и кипятят еще 10 мин. Можно змее~о кипячения оставить на 4 — 5 ч при 60'С. О полноте осаждения судят по желтому окрашиванию раствора над осадком. Горячий раствор фильтруют через вымытый, высушенный и взвешснный стеклянный фильтрующий тигель Аь 4 с отсасыванием.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
