П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 22
Текст из файла (страница 22)
Эту операцию повРис. 1а. сиыиаиие сстаткси Осадка сс торяют 2 — 3 раза, возможно стеков стекеие ие фидьтр полнее сливая жидкость с основной массы осадка. Очередную порцию промывной жидкости сливают иа фильтр только после того, как предыдущая полностью пройдет через фильтр, Промывание декантацией сильно ускоряет отмывание осадка от примесей; в этом случае осадок хорошо перемешивается с промывной жидкостью, в т же время частицы его не забивают поры фильтра. После промывания осадок количественно (т.е. по постыл, без потерь) переводят на фильтр.
Для этого с по- ' следней порцией промывной жидкости, хорошо взмучивая осадок, сливают полученную суспензию по палочке на фильтр. Это самый ответственный момент в работе: потеря одной капли мутной жидкости ведет к полному искажению результатов анализа. Стенки стакана обмывают из промывалкн небольшими порциями промывной жидкости и вместе с частицами осадка сливают на фильтр.
Последние частицы осадка, оставшиеся на дне стакана, смывают тон. кой струйкой из промывалки. Для этого кладут палочку на края стакана, берут стакан левой рукой и прижимают 1!2 палочку к нему указательным пальцем. Наклоняют стакан над воронкой, правой рукой берут промывалку и, направляя струйку на стенку и дно стакана, смывают осадок на фильтр, не допуская разбрызгивания (рис. 12).
Наливают в стакан немного промывной жидкости и тщательно протирают стенки и дно стакана резиновым наконечником стеклянной палочки и, наконец, обмывают стакан из промывалки в воронку. Затем кусочком влажного безвольного фильтра, передвигая его стеклянной палочкой, собирают все остатки осадка со стенок и дна стакана; другим таким же влажным кусочком протирают палочку сверху вниз н оба кусочка помещают на фильтр.
Стакан после перенесения осадка на фильтр должен быть таким же чистым, как и перед началом работы. Прн просмотре на свет на его стенках не должно быть никакого белого налета. Перенесенный осадок окончательно промывают на фильтрс той же промывной жидкостью нлн холодной водой. Для этого из промывалки струю воды илн промывной жидкости направляют не на осадок в середину фильтра, а на боковую поверхность его, ближе к верхнему краю, чтобы не было разбрызгивания.
Обводя концом оттянутой трубки промывалки фильтр по окружности, стараются смыть осадок со стенок в конус фильтра. Промывание производят наполнением фильтра 3 — 4 раза, каждый раз давая полностью стечь предыдущей порции жидкости. Полноту промывания проверяют соответствующей качественной реакцией. Для этого собирают в пробирку 2— 3 мл фильтрата и добавляют нужные реактивы. Если жидкость остаемся прозрачной или появляется лишь слабая опалесценцня, промывание считают законченным. Вмсуеииваиие и прокаливание осадка Промытый осадок на фильтре закрывают листком фильтровальной бумаги, слегка смоченной дистиллированной водой.
Края бумаги прижимают к наружной поверхности воронки и обрывают излишек бумаги. Покрытую воронку с фильтром помещают на 20 — 30 мин в сушильный шкаф (в отверстие полки) с температурой 90 †105 'С и слегка подсушивают. Просушивание при более высокой температуре ведет к обугливанию и разрушению фильтра прн вынимании его из воронки. Полное высушивание осадка недопустимо, так как при складывании сухого фильтра с осадком возможны потери вещества в виде мелкой пыли. Плохо промытые после соляной кислоты и высушенные 8 — 32 113 фильтры при складывании разрываются, что также мож повести к частичной потере осадка.
Если осадок не будут прокаливать в тот же день, то сушить его в сушильном шкафу не следует, так как ои успеет высохнуть в посудном шкафу или в столе при обыкновенной температуре. Если осадок сильно высох, его слегка смачивают нескольк1ими каплями дистиллированной воды. С небольшим количеством осадка фильтр можно перенести в тигель влажным, но не мокрым.
Влажный фильтр с осадком легче складывается при подготовке его к сжиганию. Рнс. 13. Перенесение влажного фильтра с осадном в твгель с помощью пвипет пвю (е! с полнвтнленовымн иаконееввкамв (1 — 3); подготовка к выс — тонка к высушнввнвю и ежига- Для превращения осадка в весовую форму и для сжигания фильтра его переносят в прокаленный до постоянной массы тигель. Предварительно на тигель наносят метку- номер с помощью насыщенного раствора хлорида железа в концентрированной НС!.
После сильного прокаливания в течение 20 — 30 мин тигель помещают в эксикатор, выдерживают в эксикаторе для охлажденгия в весовой комнате 20 — 30 мин и затем взвешивают. Слегка влажный фильтр с осадком извлекают из воронки пинцетом с полиэтиленовыми наконечниками и переносят в тигель, затем концы фильтра завертывают с помощью чистой стеклянной палочки (рис. !3). Можно также 114 отделить один край фильтра от воронки заостренным конном стеклянной палочки и, захватив его пальцами, извлечь фильтр из воронки. Фильтр завертывают так, чтобы осадок оказался со всех сторон окруженным бумагой, и в таком виде помещают фильтр вершиной конуса кверху в тигель. Если осадка немного, то фильтр развертывают, затем скла1ывают в «пакетик», как показано на рис.
14, и вкладывают в тигель. Если на воронке остаются частицы осадка в виде кольца (вследствие слишком большого наполнения фильтра), то его снимают кусочком влажного фильтра и кладут в тигель с осадком. Все операции следует проводить очень осторожно с тем, чтобы не потерять или распылить осадка. Рис. 1Е. Свертывание фильтра с малым осадком Тигель с фильтром ставят в фарфоровый треугольник на кольце штатива и слабо нагревают на небольшом пламени горелки, чтобы осадок совершенно высох. Нагревание должно быть слабым, чтобы в случае очень влажного осадка не происходило внутри тигля кипения и разбрызгивания.
Нагревание усиливают только после того, как прекратится выделение паров, На усиленном пламени фильтр озоляют, он должен обугливаться, но не гореть пламенем, так как при этом возможны потери тончайших частиц осадка. Если фильтр загорелся пламенем, нужно отставить горелку и подождать, когда пламя горящего фильтра погаснет. Нельзя задувать пламя фильтра. Когда фильтр перестанет дымиться, пламя горелки увеличивают (или подставляют еще одну горелку).
Тигель в треугольнике кладут наклонно для лучшего доступа воздуха и время от времени поворачивают его щипцами так, чтобы выгорал налет продуктов осмоления на стенках тигля. Когда весь налет выгорит и осадок станет белым (или другого тгипичного цвета), тигель ставят в вертикальное положение и прокаливают еще 20— 25 мин. После прокаливания тигель ставят в эксикатор, переносят в весовую комнату и после 30 мин охлаждения взвешивают. От прикосновения холодных концов тигельных щип- цов глазурь на стенках тигля трескается, и тигель со временем портится. Поэтому концы щипцов, прежде чем брать ими тигель, слегка нагревают иа плагиени горелки. Чтобы быть уверенным, что прокаливание доведено до конца, ти.
гель снова прокалпвают 15 — 20 мин, охлаждают его в эксикаторе и взвешивают. Если масса тигля после второго взвешивания изменилась более чем на 0,0002 г, то прока. лнвание продолжают до получения постоянной массы. Тнгли с осадками лучше прокаливать в муфельной печи при температуре от 600 до !200'С в течение ЗΠ— 40 мнн, при этом фильтр полностью выгорает. Озоление фильтра перед прокаливанием в муфельной печи ведут, как описано выше, па газовой горелке или на электрической плитке. Тигель с невыгоревшим фильтром помещать в муфельную печь нельзя.
Контрольные вопросы 1. Каковы условия осаждения кристаллических осадков? 2. Каковы условия осаждения аморфных осадков? 3. Как проводят фильтрование и промывание осадков? 4. Как высушивают, оаоляют и прокаливают осадки? ц Что такое весовая форма? ц Можно ли допускать вытирание фильтра пламени? Почему? $ 36. Расчеты в гравиметрмческом анализе Расчет величины навески Величина навески зависит от характера осадка — осаж даемой формы, а также от процентного содержания определяемого элемента в анализируемой пробе. Оптимальное количество кристаллического осадка является 0,4 — 0,5 г, аморфного осадка — около 0,1 — 0,2 г.
Если осадок с трудом поддается прокаливанию, масса его должна составлять -0,1 г. П р и м е р ы 1. Нужно определить содержание каль ция в известняке, который состоит в основном из карбоната кальции СаСОа, Осаждение проводят оксалатом аммония (ХНе)аСтО, в виде оксалата кальция СаСт04 — осадок кри сталлический, весовая форма — окснд кальция СаО, коли честно весовой формы — 0,5 г. Уравнения основных реакций, растворение в кислоте: СаСО, + 2Н+-ь-Са'+ -1- Н,О +. 7 СО; осаждеиие: Сать+СтОаа —,)СаСт04, гь с прокаливание: СаСа04-э- СаО+СО+СОь 1!о Поскольку 1 моль СаСОа (100,09) соответствует 1 молю СаО (56,08), составляем пропорцию; 100,09 г СаСО,— 56,08 г СаО, х — 0,5 г, откуда х=100,09 0,5/56,08=0,89 г. Навеска составляет -0,9 г.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
