П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 20
Текст из файла (страница 20)
Если в него приходится ставить сразу несколько горячих предметов, не следует закрывать крышку полностью, так как воздух в эксикаторе, нагреваясь от горячих предметов, быстро расширяется и может сбросить крышку. Поэтому экснкатор закрывают сначала так, чтобы оставалась небольшая щель, а затем через 1 — 2 мпн закрывают полностью. После охлаждения в эксикаторе образуется разрежение, крышка эксикатора внешним давлением плотно прижимается к шлифу. Сдвигать крышку в этом слу- )02 ае нужно с большой осторожностью, чтобы сначала обра. овалась незначительная щель. Нижнюю часть эксикатора заполняют сушителем (обыч о прокаленным хлоридом кальция) настолько, чтобы ох.
аждаемые тигля не касались сушителя. Применяется для высушивания осадков, лабораторных риборов, посуды, препаратов и др. Круглый электрический ушильный шкаф (рнс. 8) состоит из цилиндрического коруса 1, укрепленного па подставке 2. Рабочая камера наодящаяся внутри корпуса, обогревается основным нагреательным элементом, намотанным на поверхность камеры а асбестовой прокладке, и дополнительным элементом, расположенным на задней стенке. В верхней части камеры имеется отверстие, в которое в металлической оправе устанавливается специальный ртутный термометр 3 со шкалой от 0 до +250'С, с ценой деления 2'С.
Внутри рабочей камеры находятся три съемные полки 4 с отверстиями: на эти полки помещают высушиваемые предметы. На передней стенке подставки находятся: сигнальная лампа 5, выключатель прибора б и ручка терморегулятора со шкалой 7. Шкала не имеет обозначений градусов тем. пературы, но в процессе работы можно установить, какое деление шкалы соответствует определенной температуре по наружному термометру.
На задней с~вике подставки выходит трехжильный про. вод в резиновой оболочке. На конце шнура имеется штепсельная вилка для включения в сеть и отдельный провод с наконечником для заземления шкафа. Напряжение, потребляемое шкафом, указывается на табличке, находящейся ма левой стороне подставки. Включать шкаф в сеть посто-, янного тока пе разрешается. Время разогрева шкафа до' 200'С составляет 95 мпн. Перед включением в сеть обязательно проводят заземление шкафа; незаземленный шкаф в сеть включать нельзя.
ййуфельиая печь ИП-2УМ Печь состоит из металлического корпуса 1 (рис. 9), в котором находится керамический муфель 2 с намотанным на него нагревателем. Пространство между муфелем и корпусом заполнено термоизоляцией 3. С боку печи имеется пульт управления 4 с терморегулятором.
Печь загружает-' 1 4 л в 7 Рес. 9. Муйельиаа печь МП-9УМ ся через проем, закрываемый дверцей 7, укрепленной на, шарнирных рычагах. Под колпаком терморегулятора находятся клеммы 6 для подключения печи к электросети в 220 В. Крепеж заземления установлен на ножке корпуса; заземление производят к общему контуру. Максимальная температура нагрева (1000'С) ненагруженной печи достигается через 140 мин. Для проверки правильности включения поворачивают ручку указателя терморегулятора 5 по часовой стрелке, при этом контакты должны замкнуться и сигнальная лампа загореться.
Температуру в печи контролируют с помощью термопары и милливольтметра. Деления па шкале терморегулятора — числа относительные, температуру оии не показывают. Кроме печи МП-2УМ имеются печи прежних выпусков: МП-О, МП-1, МП-2У, ПМ-8 в др. При пользовании муфельиой печью нельзя проливать в рабочем пространстве печи расплавленные металлы и реактивы. Раскаленные тиглгб вынимают нз муфельной печи с помощью длинных тигель ных щипцов или ухвата. Контрольные вопросы 1, Как взвешивают ка аналитических весах ВЛР-200? 2. >хля чего служит зксикатор и как им пользуются? 3.
Как устроен сушильный шкаф икак им пользуются? 4. Каковы правила пользовзиия муфельиой печьюу й ЗЗ. Примеры гравиметрических определений Определеиие кристаллизаииоииай воды в хлориде бария Кристаллический хлорид бария имеет состав ВаС!, 2Н,О'. Кристаллизационная вода может выветриваться в зависимости от условий хранения. Определение кристаллизациопной воды проводят высушивание>к навески хлорида бария прн 110 — 120'С до постоянной массы. Выполнение определен ия. Бюкс вместимостью 30 — 40 мл тщательно промывают хромовой смесью, моют водопроводной водой и споласкивают дистиллированной.
Снаружи протирают сухим полотенцем, затем бюкс помещают в сушильный шкаф, нагретый до 120 — 125'С на 20— 30 мип, при этом крышку бюкса кладут сверху ребром. Вынутый бюкс закрывают крышкой н ставят в эксикатор для охлаждения. После размещения бюкса эксикатор переносят' в весовую комнату, где выдерживают 20 — 30 мин, чтобы ои принял температуру весов. Затем бюкс взвешивают на аналитических весах и записывают массу пустого бюкса.
Помещают в бюкс около 1 г кристаллического хлорно да бария, закрывают крышкой и снова взвешивают бюкс с навеской. Открытый бюкс с навеской и крышкой, поставленной на ребро, помещают с сушильный шкаф при 120- 125'С на 2 — 3 ч. Затем закрь>тый бюкс охлаждают в эксикаторе и взвешивают. После записи массы открытый бюкс снова помещают в суши. льный шкаф на 1 ч и после охлаждения снова взвешивают. Если разница в массе не превышает 0,0002 г, то высушиваиие считают законченным и приступают к расчетам.
Если разница значительна, то высу шивание продолжают до получения постоянной массы. Расчет результатов определения. Вычнсле. ния ведут по формуле: х = ((т»т — тв) !ООЬп„ где х — содержание кристаллизационной воды в пробе, $>.,' >и> — МаССа НаВЕСКИ ДО ВЫСУШИВаИИЯ, Г; >Па — МаССа Наавеки после высушивания, г. Расчетное содержание кристаллизационной воды в хлориде бария должно составлять 14,?5 % (теоретически) или должно быть близко к этому значению. .Определение влаги в пробе угля Влага понижает теплотворную способность твердого топлива — бурого угля, антрацита. Определение влажности проводят высушиванием. Пробу предварительно растирают в фарфоровой ступке.
Выполнение определения. Готовят и доводят до постоянной массы два бюкса, как н в предыдущей работе. В оба бюкса берут с помощью шпателя по 1 — 2 г растертого угля. Открытые бюксы с крышкой на ребро помещают в нагретый до 102 — 105'С сушильный шкаф и сушат 1 ч. Бюксы вынимают, закрывают крышкой, помещают в эксикатор и через 30 мин взвешивают.
Повторное высушивание проводят в течение 30 мин с крышками, поставленными на ребро, снова охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание и взвешивание продолжают до получения постоянной массы. Если начнется увеличение массы в силу окисления, то высушивание прекрац1аю и для расчета принимают последнюю массу. Расчет ведут, как в предыдущем примере. Определение золы в угле Проводится методом озоления, при этом минеральн примеси разлагаются и окисляются. Остаток от сжиган и прокаливания является золой. Выполнение определения. Прокаливают д чистых фарфоровых тигля до постоянной массы в муфельной печи при 800'С. После охлаждения в эксикаторе берут в тнгли навески хорошо растертого в фарфоровой ступке каменного угля по 1 — 2 г.
Открытые тигли ставят в нагретую до 300'С муфельную печь. Дверцу муфеля оставляют открытой, уголь в тиглях начинает постепенно выгорать, Нужно следить за тем, чтобы уголь не горел пламенем, поскольку при этом образуются потоки газов, уносящие частицы золы. Если возникло пламя, тигель закрывают крышкой на некоторое время. Для лучшего выгорания тигель и дверца муфеля должны быть открыты для доступа воздуха; при недостатке воздуха образуется кокс, который замедляет озоление. После сгорания угля муфель закрывают и температуру в нем повышают до 800'С; при этой температуре выдерживают тигли 1 ч.
После прокаливания тигля вынимают ' 106 ,лз печи, ставят на асбестированную сетку, дают постоять 5 мин для охлаждения, затем переносят их в эксикатор на: 30 мин. Тигли взвешивают, прокаливают их снова 30 мин в муфеле при 800'С, охлаждают в эксикаторе и взвешива» ют. Так продолжают до получения постоянной массы тиг» лей с золой с разницей во взвешивании не более 0,0002 г. Расчет результатов опред еления. Вычис» ляют содержание золы в угле по формуле: х = (гп, 100)lгп„ где х — содержание золы в пробе, $; пт1 — масса золы', г; гпт — навеска угля, г.
Содержание золы находят в первой и второй йавескее затем вычисляют среднее арифметическое. Контрольные вонросьь 1 как проводится определснне крнсталлизаяиониой воды в клорвде бария? З, Как и для чего проводят определение влаги угля? 3. Что такое зольность угля и как она определяется? 4. Почему при озоленим угля не допускается выгоранне угля пламенем? $ 34. Основные операции метода осаждения. Осаждение кристаллических осадков Необходимо получить осадок, состоящий из возможнсг' более крупных кристаллов, так как мелкокристаллический? осадок трудно отделяется от раствора, частицы его проходят через фильтры даже при многократном фильтровании через один и тот же фильтр.
Осаждение нужно вести таким образом, чтобы раствор оставался все время возможно менее пересыщенным относительно осаждаемого соединения, т. е. чтобы концентрация ионов в растворе не слишком превышала величину произведения растворимости. Сильяое пересыщение раствора способствует одновременному образованию большого числа новых центров кристаллизации, которые в дальнейшем могут лишь незначительно укрупниться. При кристаллизации из малонасыщенного раствора новые центры кристаллизации образуются в гораздо меньшей степени, а основная часть вещества отлагается на поверхности ранее образовавшихся центров кристаллизации.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
