П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 24
Текст из файла (страница 24)
Осадок промывают 2 — 3 раза горячей водой, затем холодной до исчезновения окрашивання филь- трата. Тигель с осадком сушат в сушильном шкафу до постоянной массы при 130 "С. При более высокой температуре может произойти разложение осадка, Взвешивают оксинат алюминия Л1(СеНаО!х!)и Фактор пересчета оксината на А1 — 0,05872. Осадок можно отфильтровать чсрез фильтр «красная лента», затем прокалить его в фарфоровом тигле при 1200'С до А!лОа. Фактор пересчета А!лОл на А! — 0,5292.
Реактив 3%-ный нцетнтный раствор 8окснхннолнна Растворн. ют 3 г 8-окснхннолнва н весколькнх мнллнлнтрах ледяной уксусной кислоты н разбавляют водой до 100 мл. К раствору добавляют по кап. лнм разбавленный аммнак (1; 1) до начала образования мути. Понвнвшуюсн муть растворяют добавлением по каплям разбавленной уксусной кислоты (1: 1). Раствор устойчнв в хравенвн. Определение содержнннн мнгннн в карбонате магнии Опрсделение основано на осаждении иона магния гидрофосфатом аммония в виде фосфата магний-аммони МдХН4РО4 6НзО: Мй ~ + НРО4~ + 20)Н4 + 6НзО = Мд)х)Н Р04 6НзО + ХН4 .
При прокаливании фосфата магний-аммони М8ХН4РОл. 6НтО образуется пирофосфат магния (весо вая форма): ь с 2МКХН4Р04 6НзО л'МйзрзОт + ( 2КН + 7Н О. Выполнение определения. Растворяют 0,1 (точную навеску) карбоната магния МпСОз или 0,3 сульфата магния Мп50» 7НтО в 5 мл 6 н, раствора НС! и разбавляют водой до 100 мл. Добавляют две капли раствора индикатора метилового красного и 20 мл 10%-ного раствора гидрофосфата аммония, затем по каплям концентрированный аммиак до перехода красного окрашивания раствора в желтый цвет при непрерывном перемешивании.
Добавляигт избыток аммиака 5 мл и оставляют до следующего занятия. Проводят пробу на полноту осаждения и отфильтровывают осадок через фильтр «синяя лента». Промывают осадок 2,5 %-ным раствором аммиака (или разбавленным 1: 10) до отрицательной реакции на ион С! — (проба с раствором Л8КОз и добавлением НХОз). Озоление и сжигание фильтра производят отдельно от осадка, так как совместное сжигание приводит к загряз нению расплавленного осадка невыгоревшим углем филь тра и осадок после прокаливания получается серым ил даже черным. После просушивания фильтр вынимают и воронки и, повернув вверх конусом над листом черно глянцевой бумаги, осторожно обжимают его пальцами высыпая осадок с фильтра на бумагу.
Осадок на бумаг закрывают перевернутым стаканом или воронкой. Фильт с остатком осадка помещают в прокаленный и взвешен ный тигель, смачивают из пипетки 30%-ным растворо нитрата аммония, чтобы фильтр был пропитан раствором, ио не было жидкости на дне тигля. Фильтр медленно высушивают в муфельной печи при температуре ниже 240'С, при этом нитрат аммония окисляет частицы углерода фильтра и зола фильтра получается совершенно белой. После сгорания фильтра тигель с золой слегка прокаливают при 800 — 1000'С.
После охлаждения в эксикаторе тигель ставят на лист глянцевой бумаги и осторожно ссыпают осадок в тигель на озолепный фильтр. Остаток белой пыли, который не стряхивается с бумаги, сметают в тигель мягкой кисточкой. Тигель с осадком ставят в ненагретую муфельную печь, затем постепенно повышают температуру в печи до 1000 — 1100'С. Повторным прокаливанием доводят тигель до постоянной массы.
Взвешивают осадок пирофосфата магния МпзРтОт. Фактор пересчета МдзРтОт на Мд равен 0,2185, на МпСОз — 0,7577. Определение никеля осаждением днметнлтлнокснмом Диметилглиоксим образует с ионом Х!з+ нерастворимое комплексное соединение ярко-красного цвета при рН=9 в среде аммиачного буфера. Реакция является специфичной.
Если никель определяют в сплавах железа, то гкелезо окисляют до Гез+ и комплексуют его добавлением винной кислоты. Осаждение можно проводить также в среде ацетата натрия; при этом никель можно отделить от Рез+, Мп'+, Сох+, Л!з+, Сг' и Хпз-'. Выполнение определения. Раствор пробы, содержащий 30 — 50 мг никеля, разбавляют до 150 мл водой и нагревают до кипения. Добавляют 1 %-ный этанольный раствор диметилглиоксима в расчете 30 мл на 50 мг никеля. Добавляют аммиак (1; 1) до слабощелочной реакции и оставляют на водяной бане на 1 час. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель № 3 и промывают горячей водой. Ярко-красный осадок имеет состав )з)1(СлН?Отаве) з.
Сушат при 110 — 120'С и взвешивают. Фактор пересчета диметилглиоксимата никеля на никель — 0,2032. Контрольные вопросы 1. Кзк вычнслнть необходимую навеску вещества для анализа? 2. Кнк нычнсляют процентное содержание вещества в аналнзнруемом объекте? 3. Что такое фактор пересчета н как его определяют? 4. Как определнют барий осаждением сульфат-коном? б. Как определнют железо осаж. деннем аммнаком? б. В чем состоит особенность определения магния осажденнем гндрофосфатом аммоннн? 7.
Кнк определяют никель осажденном днметнлглнокснмом? 123 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ (ОБЪЕМНЫЙ) АНАЛИЗ $ 38. Измерение объемов Титриметрический анализ основан на измерении об емов растворов реагирующих веществ. Единицей вмест мости в титриметрическом анализе является 1 дм' (ил 1 л), т. е. объем, занимаемый массой воды в 1 кг при те пературе наибольшей плотности воды 4'С и атмосферно давлении 0,1 МПа (760 мм рт. ст.). Тысячная доля литр составляет миллилитр. В титриметрическом анализе для измерения объем применяют мерные колбы, пипетки и бюретки.
Мерные колбы Представляют собой плоскодонные сосуды с узки длинным горлом (шейкой). На горле колбы имеется кол цевая метка, до которой и наполняют колбу для получения обозначенного на ней объема. Узкое горло обеспечивает более точное измерение объема. На колбе указываются ее вместимость в миллнлитрах и температура (обычно 20'С), при которой эта вместимость измерена. Мер— — ные колбы бывают вместнмосзью от 25 до 2000 мл. Опи служат для приготовления растворов определенной концентрации, для измерения обьемов растворов. Рвс. 15.
Иаблюлсввс ва праввльвссвью установки ксввска Г1еред употреблением мерные колбы тщательно моют, применяя моющие средства (хромовую смесь, щелочной перманганат калия или стиральные порошки), или пропаривают. Для приготовления раствора точной концентрации навеску вещества через воронку с укороченной трубкой пересыпают в колбу, хорошо обмывают водой (или соответствующим растворителем) воронку, а также часовое стекло (или стакан), на котором производилось взвешивание Наполняют колбу на '/у или в!в вместимости водой (растворителем) и взбалтывают содержимое колбы круговыми движениями до полного растворения навески вещества. Затем колбу наполняют до метки.
Последние 1 — 2 мл растворителя прибавляют по каплям из капельницы или про- 124 мывалки. Наполнение производят до тех пор, пока вогнуый мениск своей нижней частью не будет совмещаться кольцевой линией метки (рис. 15). Глаз наблюдателя олжен находиться на одном уровне с кольцевой меткой, ротивополоукные линии которой должны составлять оду прямую. Колбу рекомендуют брать только за горло ыше метки, чтобы колба и раствор не нагревались от ук. Доведя объем колбы до метки, ее плотно закрывают робкой и перемешивают раствор, обязательно переверывая колбу вверх дном несколько раз. Приготовленные растворы (особенно щелочпые) нельзя олго хранить в мерных колбах. Не рекомендуют нагреать растворы в мерных колбах. Мерные колбы калибруют на наполнение.
инетии Представляют собой узкие длинные стеклянные трубки с расширением в средней части. Нижний конец трубки оттянут, на верхней части имеется кольцевая метка. Узкая часть трубки с меткой обеспечивает точное измерение объема жидкости. Пипетка предназначается для отмеривания объема раствора. На пипетке указываются ее объем в миллилитрах и температура (20'С), при которой эта вместимость измерена. Пипетки калибруют на выливание.
Выпускаются пипетки вместимостью от 1 до 200 мл. Бывают измерительные цилиндрические пипетки вместимостью от 1 до 25 мл с градуировкой шкалы 0,1 или 0,01 мл. Пипетка должна быть абсолютно чистой. При выливании жидкости из нее па внутренних стенках не должно оставаться капель, так как это ведет к большому искажению измерений объемов. Жидкость должна равномерно смачивать стенки пипетки.
Для очистки пипетку погружают на некоторое время в высокий сосуд с хромовой смесью сначала одним концом, а затем другим. После этого хромовую смесь вымывают водой и споласкивают пипетку дистиллированной водой. Чистые пипетки хранят в специальном штативе или в высоком цилиндре, на дно которого кладут листок фильтровальной бумаги. Верхний конец пипетки закрывают стеклянным или бумажным колпачком. Мокрые пипетки перед применением споласкивают тем раствором, которым предполагается ее наполнять. Для этого часть раствора наливают в стакан и из него засасывают немного раствора в пипетку; споласкивают им внут- 125 ренине стенки пипетки, вращая ее в горизонтальном п ложении.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
