П.П. Коростелев - Химический анализ в металлургии (1110111), страница 27
Текст из файла (страница 27)
Раствор приобретает желтую окраску. Титруют 0,1 н. раствором кислоты до появления розового (с метилоранжем) илп оранжевого (с метилрот) окрашнвання. Титрование ведут сначала малыми порциями прн непрерывном перемешнвании, затем титруют осторожно быстро падающими каплямн, под конец титрование замедляют, последние капли до- 13$ бавляют по одной после сильного взбалтывания. Первой следует титровать меньшую навеску, тогда появится при- близительная ориентировка в расходовании раствора на другие навески.
Такой способ установки титра называется методом отдельных навесок. Существует еще способ пипстирования. Для установки. титра методом пипстирования готовят точно 0,1 и. раствор гетрабората натрия. Для этого точную навеску (19,0? г на 1 л или 4,768 г на 250 мл) тетрабората натрия взвешива- ют на часовом стекле и переводят в мерную колбу через воронку. Воронку и часовое стекло обмывают из промы- валки струей горячей воды, затем наполняют колбу водой на '/, объема. Взбалтывая колбу круговыми движениями, растворяют навеску, после чего охлаждают колбу до ком- натной температуры, разбавляют раствор водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 25,0 мл приготовленного раствора тетрабората натрия в колбу для титрования, добавляют 2 — 3 капли раствора индикатора (метилового красногс или метилового оранжевого) и титруют раствором кисло- гы, как и в случае отдельных цавесок.
Рекомендуют титровать со «свидетелем», Для приго- товления «свидетеляь в колбу наливают мензуркой 50 мл воды, две капли раствора индикатора и одну каплю рас- твора кислоты из бюретки, чтобы появилось очень слабое, но вполне заметное оранжевое или розовое окрашиваипс. Титрование тетрабората проводят до появления такой же интенсивности окраски, как и у «свидетеля». Для вычисления нормальности кислоты по методу от-~ дельных навесок пользуются формулой /Ч = 1000т'Э$', где Х вЂ” определяемая нормальность кислоты; т — масса Павески тетрабората, г; Э вЂ” эквивалент тетрабората; и†объем кислоты, затраченный на титрование навески.
По каждой навеске тетрабората вычисляют пормал рость и из них находят среднее. При титровании методом пипетирования расчет вед цо формуле: 1'У = 1~,/У,. Например, навеска тетрабората натрия 4,8024 г рас творепа в мерной колбе вместимостью 250 мл и разбавл на водою до метки. На 25,0 мл этого раствора было из расходовано 1среднее из четырех титрований) 25.85 мл устанавливаемого раствора серной кислоты. Нормальность раствора тетрабората составит й/ .
в о юн о = 4 8024 1000/(190,89 250) = 0,1007. Нормальность раствора серной кислоты: й/н = 25,0.0,1007/25,85= 0,09739. По карбонату натрия. Карбонат натрия бывает' кристаллический и безводный. Для установки титра кислоты используют безводный карбонат натрия, который готовят прокаливанием кристаллического или безводного карбоната натрия при 270 — 300'С в платиновой чашке в течение 1 ч до постоянной массы. Безводные препараты х, ч. и ч. д.
а. содержат не менее 99,8 % ХаеСОз. При про'- калпванпи выше 300'С карбонат разлагается. Кислота взаимодействует с карбонатом натрия по уравнению Ха,СО, + Н,504 — — Ха,50, + СО, + Н,О. 1 экв карбоната натрия равен Эм«,со, =М/2=105,99/ /2=52,995 г. Карбонат натрия титруют раствором кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого; тнтрование' с фенолфталеином ведет к оттитровыванию только полови ны карбоната по реакции 2Ха,СО«+ Н,БО« —— — 2ХаНСО, + Ха,БО«.
Выполнение титрования. Переводят 0,12 — 0,15 г карбо" ната натрия в колбу для титрования и растворяют навеску' в 50 мл воды, добавляют 2 — 3 капли раствора индикатора' метилового оранжевого и титруют раствором кислоты до появления оранжева-красной окраски. Титруют несколько навесок и затем находят среднее значение нормальности. Можно также устанавливать нормальность раствора/ кислоты по 0,1 н. раствору карбоната натрия. Для этого растворяют 5,2995 г карбоната натрия в воде и разбавляют в мерной колбе водой до 1 л. Титруют 25,0 мл 0,1 н.
раствора карбоната натрия в присутствии индикатора ме-' тилового оранжевого. Нормальность раствора рассчитыь аают, как приведено выше. По раствору щелочи. Титр раствора кислоты можно устанавливать по раствору ХаОН или КОН с известной концентрацией. При этом нужно иметь в виду, что' Раствор щелочи устанавливается по другому веществу и ошибки двух установок могут дать большую суммарную ошибку. Кроме того, титр раствора щелочи не очень устой'-. чив из-за способности поглощать СОе из воздуха и перехо- ~зФ 7У дить при этом в карбонат.
При необходимости титруют 25,0 мл раствора кислоты раствором щелочи с любым раствором индикатора. Приготовление 01 н. раствора гидрокси. д а н а т р и я. Для приготовления раствора из препарата нужно пользоваться реактивом х. ч. Навеску берут несколько больше расчетной (на 30 — 50 %). Взвешивают на технохимических весах, отбирая шпателем свежие куски, Навеску помещают в фарфоровый стакан н дважды быстро промывают ее водой для удаления карбоната. Обмытые кусочки щелочи растворяют в небольшом количестве воды, переливают в склянку, предназначенную для хранения раствора щелочи, и разбавляют ее до необходимого объема прокипяченной (для удаления СОв) и охлажденНой дистиллированной водой. Растворы гидроксида натрия (как и других щелочей) сильно поглощают СОв нз воздуха, изменяя свой титр, [Тоэтому растворы щелочей хранят в герметически закрытых склянках, защищая от действия СОв воздуха пробкой с хлоркальциевой трубкой, заполненной патронной известью; бюретку присоединяют к бутыли при помощи си фона.
Установление титра 0,1 н. раствора гидронсида натри По щавелевой кислоте. Щавелевая кислота вза модействует со щелочью: НаСв04+ 2ХаОН = )ЧавСвО«+ 2Н,О, 1 экв щавелевой кислоты равен: Эи,с,о, вн,о =й?/2= =126,064!2=63,032 г. Для установления нормальности методом отдельных иавесок растворяют 0,25 г (точную навеску) свежеперекристаллизованной щавелевой кислоты в 25 мл воды, добавляют 1 — 2 капли раствора индикатора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида до появления устойчивого розового (малинового) окрашивания. Нормальность вычисляют по навеске, как указывалось выше.
Для установления нормальности можно применять свежеприготовленный 0,1 н. раствор щавелевой кислоты методом пипетирования. Раствор щавелевой кислоты неустойчив в хранении, поэтому для разового пользования его готовят не более 250 мл. По янтарной кислоте. Янтарная кислота НООС вЂ” СНв — СН? — СООН.
Двуосновная органическая кислота. Не содержит кристаллизационной воды и не гигроскопична. Продажные препараты х. ч. или ч.д. а. со- держат не менее 99,9 % основного вещества. 1 экв янтар1 ной кислоты равен 59,04 г. Для установки титра (или нормальности) раствора ще' дочи растворяют 0,20 — 0,25 г янтарной кислоты в 25 мл воды, добавляют 2 — 3 капли раствора фенолфталеинэ' н титруют раствором гидроксида до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мнн. Для устранения влияния СОв раствор кипятят н титруют горячим.
Титр устанавливают по отдельным павескам, так как янтарная кислота неустойчива при хранении в растворе. По раствору кислоты. Можно установить нормальность раствора гндроксида по О,! н. раствору кислоты, приготовленной из фнксанала. Для этого отбирают 25,0 мл 0,1н.
раствора кислоты в колбу для титрования, добавляют одну каплю раствора индикатора метилового оранжевого н тнтруют раствором гидроксида до перехода розово» го окрашнваиня сначала в оранжевое, затем в желтое. Контрольные вопросьг 1 Какие индикаторы применяют при титровании методом нейтрализа» пии? 2.
Как готовится О,! и. раствор серной иислоты? 3. Как устанавливают титр и нормальность 0,1 н, раствора серной кислоты? 4. Что такое гитрованно со «свндетолем» и как он готовится'. й. Как вычисляют-' си титр и нормальность кислоты по результатам титрованнй? 6 Как готовится 0,1 н раствор гидроксида натрия? 7. Как устанавливаются' титр и нормальность раствора гидроксида натрии? $42.
Кривая титровання При тнтрованни раствора сильной кислоты раствором гидроксида понижается концентрация ионов водорода Н '. Если допустить, что в колбе для титрования находится 20,0 мл 0,1 н. раствора НС1, который титруют из бюретки' 0,1 н. раствором ХаОН, то по мере тнтровання концептра» ция ионов [Н"] будет снижаться.
Соответственно изменится' и рН раствора. Ради упрощения расчетов не будем учнты» вать разбавление раствора кислоты и примем, что кислота' полностью днссоциирована в растворе, т. е. [НСЦ=[Н+]. Когда к кислоте будет добавлено 18,0 мл раствора )ь!аОН« т. е. 90 о?о от количества, необходимого для нейтрализации, остается 10 % кислоты, т. е. ее концентрация будет составлять 0,0! экв, [Н+] =0,01 н, и рН=2. Когда будет добавле» но 19,8 мл, 99 % гидроксида, концентрация НС! снизится до 0,001 экв, [Н«] = 0,001 н, и рН = 3. При добавленньь" 19,98 мл, т. е.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
