О.Ф. Петрухина - Аналитическая химия (Физические и физико=химические методы анализа) (1110109), страница 93
Текст из файла (страница 93)
Выполнение работы Поглощенные катионообменником в !чН4-форме ионы Сц~' извлекают 2 М раствором НС1, пропуская кислоту через колонку порциями по 10 — 15 мл. Собирают пять фракций элюата в мерные колбы вместимостью 50 мл до метки и тщательно перемешивают. В мерные колбы вместимостью 50 мл отбирают из 1 и 2 фракций по 1О мл исследуемого раствора, а из мерных колб, содержащих 3, 4 и 5 фракций, — по 25 мл раствора. Добавляют в мерные колбы по 15 мл концентрированного раствора аммиака, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают.
Фотометрически определяют содержание ионов Сн + в каждой фракции, пользуясь градуировочным графиком (см. вариант!). Строят выходную кривую и рассчитывают Ю и ВЭТТ. Работа 5. Определение ионов 714~ и Хг4~ в их снеси Разделение ионов Т144 и Уг4~ методом ионообменной хроматографии основано на различии в сорбции этих ионов катионообменником КУ-2.
При последующем пропускании через колонку 1 М раствора НС! ионы Хг4+ остаются на катионообменнике, а ионы Т(4+ полностью вымываются из колонки. Ионы Хг4+ десорбируются из колонки 4 М раствором НС1. Содержание выделенных ионов определяют фотометрическим методом: ионы Т14+ образуют хелаты с хромотроповой кислотой красного цвета (к„в„, = 470 нм), ионы Хг4~ образуют комплексы с арсеназо 1 синего цвета (з.„,„,, = 580 нм). Приборы и реактивы Хроматографическая колонка длиной 100 мм, диаметром 15 мм, содержащая катионообменник КУ-2 в Н-форме. Фото эле ктрокол ори метр. Пипетки вместимостью 5 мл.
Мерные колбы вместимостью 100 и 25 мл. Мерный цилиндр вместимостью 50 мл. Стакан вместимостью 50 мл. Раствор НС1, ! и 4 М. Раствор аммиака, концентрированный. Раствор хромотроповой кислоты, 2,5%-ный. Раствор желатины, 0,5%4-ный. Раствор арсеназо 1, 0,02%-ный. 422 Стандартный раствор хлорида циркония в 1 М НС1, содержащий Хг4~ 0,01 мг/мл. Стандартный раствор сульфата титана в 0,5 М Нз504, содержащий Т! ~ 0,01 мг/мл. Анализируемый раствор: смесь растворов Т14~ и Уг4~, содержащих по 1 мг/мл каждого иона. Выполнение работы Разделение смеси катионов, Через колонку с катионообменником пропускают 50 мл 1 М раствора НС1 со скоростью 1 — 2 капли/с, опускают слой кислоты до верхнего уровня слоя катионообменника и вносят анализируемый раствор (его готовят в стакане вместимостью 50 мл).
При этом под кран колонки подставляют мерную колбу вместимостью 100 мл. Колонку промывают 100 мл 1 М раствора НС! со скоростью 1 капля/с, собирая элюат в мерную колбу вместимостью 100 мл до метки (э л ю а т 1, содержит ионы Т!4~). Ионы Уг4+ десорбируют 100 мл 4 М раствора НС1, собирая элюат до метки в колбу вместимостью 100 мл (эл юат 2). Определение титана.
Предварительно строят градуировочный график. Готовят пять растворов, содержащих 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг Т!4~ в 25 мл раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 мл вводят пипеткой 1, 2, 3, 4 и 5 мл стандартного раствора сульфата титана, разбавляют до 15 мл дистиллированной водой, затем в каждую мерную колбу добавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до рН = 2 — 3, 1 мл 2,5%-ного раствора хромотроповой кислоты и доливают до метки дистиллированную воду.
Измеряют оптическую плотность А растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (Х = 470 нм) в кюветах с толщиной поглогцающего слоя ! = 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Строят график зависимости А =/( С, ). Из мерной колбы вместимостью 100 мл, содержащей элюат 1, отбирают пипеткой 5 мл раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл„прибавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до слабокислой реакции (рН = 2 — 3), 1 мл 2,5%-ного раствора хромотроповой кислоты, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (Х„,„, = 470 нм), в кювете с толщиной поглощающего слоя ! = 10 мм. Раствором сравнения служит дистиллированная вода. Пользуясь градуировочным графиком, находят содержание ионов Т14'г в анализируемом растворе. Олределеисе циркония. Предварительно строят градуировочный график.
Готовят пять растворов, содержац!их 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 и 0,07 мг Хг4~. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 мл вводят пипеткой 1, 2, 3, 5, 7 мл стандартного раствора хлорида 423 циркония, добавляют по 5 мл 0,5%-ного раствора желатины, 5 мл 0,02%-ного раствора арсеназо 1, разбавляют раствор в каждой колбе до метки дистиллированнои водой и тщательно перемешивают, Для приготовления раствора сравнения используют 25 мл 4 М раствора НС! и все реактивы, указанные выше, за исключением реактива, содержащего определяемый элемент; раствор сравнения готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл, разбавляя его до метки дистиллированной водой.
Измеряют оптическую плотность А растворов на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром (Х„,„, = 580 нм), используя кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Строят график зависимости А = ~( С „). У.г Для определения содержания ионов Уг4+ в анализируемой смеси из мерной колбы, содержащей элюат 2, отбирают 5 мл и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, Прибавляют 5 мл 0,5%-ного раствора желатины, 5 мл 0,02%-ного раствора арсеназо 1 и доливают до метки дистиллированную воду. Раствор сравнения содержит 25 мл 4 М раствора НС! и все предусмотренные методикой компоненты, за исключением определяемого элемента, добавленные в той же последовательности. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (Х„„„е = 580 нм), ( = 50 мм. Пользуясь градуировочным графиком, находят содержание циркония в исследуемом растворе.
Работа 6. Концентрирование ионов Си2' и МнЗ~ Концентрирование ионов Сиз+ и Мп~~ из очень разбавленных растворов достигается за счет сорбции их на сильнокислотном катионообменнике КУ-2 в Н-форме: 2КН + Сцзе(Мпз ) К Сц(Мп) + 2Н При последующем промывании колонки малым объемом раствора серной кислоты ионы Сцз" и Мпзе десорбируются из катионообменника: КзСц + Нз804 2КН + Сц804 В результате получают раствор (элюат) с повышенной концентрацией меди и марганца по сравнению с исходным раствором.
Содержание ионов Сн~+ и Мпз+ в концентрате определяют фотометрическим методом. Определение марганца основано на измерении интенсивности окраски ионов Мп04 (Х„,„, = 525 нм), образующихся при окислении Мпз~ персульфатом аммония в присутствии ионов серебра, оказывавших каталитическое действие: 5КзБзОа + 2Мп804 + 8НзΠ— 2НМп04 + 10КНЯО4 + 2Нз804 424 Содержание меди определяют по интенсивности окраски раствора ! Сц(Х Н з)4! ~~ () — 620 нм).
Приборы и реактивы Хроматографическая колонка длиной 300 мм, диаметром 15 мм, содержащая 10 г катионообменника КУ-2 в Н-форме. Фотоэлектроколориметр. Электрическая плитка. Мерные колбы вместимостью 50, 100 и 250 мл. Конические колбы вместимостью 50 мл. Раствор Мп504. 4НзО, содержащий Мп~~ 0,02 мг/мл. Раствор Сц$04. 5НзО, содержащий Сц~ 2 мг/мл. Раствор НгБОл, 1 М. Раствор аммиака, концентрированный.
Персульфат калия КтбзОа сухая соль. Реагент-катализатор: раствор, содержащий 40 мл дистиллированной воды, 7 г сульфата ртути(И), 40 мл концентрированной азотной кислоты, 20 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 0,004 г нитрата серебра. Анализируемый раствор: раствор, содержащий Мп2~ 0,002 мг/мл и Сцз' 0,06 мг/мл. Выполнение работы Концентрирование ионов Сиге и Маг+.
Анализируемый раствор (1 л), содержащий микропримеси ионов Сиге и Мп~~, наливают в делительную воронку и пропускают через колонку с катионообменником КУ-2 в Н-форме со скоростью 2 капли/с. Для десорбции ионов Сцзв и Мпзе пропускают через колонку 250 мл 1 М раствора Н2804. Вытекающий из колонки раствор собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл, заполняя ее до метки, и тщательно перемешивают. Определение марганца.
Предварительно строят градуировочный график. Для этого в пять конических колб вместимостью 50 мл вносят 2, 3, 4, 5 и 6 мл раствора сульфата марганца, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой, добавляют по 2,5 мл реагента-катализатора и приблизительно по 0,5 г.К 8~Од. Смеси нагревают на закрытой электроплитке и кипятят не более 2 мин! Растворы охлаждают, количественно переносят в мерные колбы вместимостью 50 мл, доливают до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность А растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром ().„,„, = 525 нм) в кюветах с толщиной поглощающего слоя ! = 1О мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Строят график зависимости А =/(С „). Мп Из мерной колбы влгестимостью 250 мл, содержащей раствор концентрата, отбирают в конические колбы аликвотные части 425 раствора — 25 или 10 мл.
Вносят в колбы реагенты в тех же количествах и в той же последовательности, как указано для опера ции построения градуировочного графика. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной слоя ! = 1О мм с зеленым светофильтром. Пользуясь градуировочным графиком, находят содержание марганца в анализируемом растворе, Определение меди. Предварительно строят градуировочный график. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 2, 3, 4, 5 и 6 мл раствора сульфата меди(11), приливают в каждую колбу 1О мл концентрированного раствора аммиака, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность А растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром !).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
