О.Ф. Петрухина - Аналитическая химия (Физические и физико=химические методы анализа) (1110109), страница 4
Текст из файла (страница 4)
Один и тот же физический принцип анализа может быть воплощен в методах, существенно различающихся по своим возможностям, и поэтому эти методы воспринимаются как вполне самостоятельные. Такая ситуация очень характерна для современной аналитической химии. Одним из ярких примеров тому в рамках атомной спектроскопии является создание атомно-абсорбционного метода анализа с использованием лазерного излучения с фиксированной частотой, обеспечивающего, в принципе, определение отдельных атомов.
Эмиссионный атомный и молекулярный абсорбционный методы анализа в своем классическом варианте основаны на взаимодействии вещества с излучением в диапазоне длин волн от 200 до 800 нм. В настоящее время в спектроскопических методах используется излучение во всем возможном интервале энергий — от жесткого рентгеновского излучения до радиоволновой области спектра.
В неорганическом элементном анализе широкое распространение получили рентгеновские методы и прежде всего рентгеновский флуоресцентный анализ. На взаимодействии вещества с излучением в инфракрасной и радиоволновой областях спектра основаны методы инфракрасной и ядерной спектроскопии и метод электронного парамагнитного резонанса.
Эти методы широко используются для анализа и исследования органических соединений. К спектральным методам анализа относят также масс-спектрометрию, основанную на получении "спектра" заряженных частиц в магнитном поле. Этот метод используется как для неорганического элементного анализа, так и для анализа органических соединений. Среди физических методов анализа неорганических веществ болъшое значение приобрели активационные методы, в которых для возбуждения используют нейтронный поток или поток более тяжелых частиц.
!4 Одной из наиболее развитой является рентгенофлуоресцентная спектроскопия. Этот метод позволяет определять элементы от бора до урана с высокой точностью в твердых, порошкообразных и жидких пробах в интервале концентраций от ррщ до 100%. Принципиальным и в то же время естественным в своем развитии стало объединение компьютера как целого с прибором. Можно выделить существенно разные функции компьютера в аналитическом приборе. На первом этапе компьютер использовался для управления прибором, затем для управления и обработки информации. В современных приборах рентгеновского флуоресцентного анализа компьютер выполняет все эти функции. Микропроцессорный контроль за работой отдельных блоков прибора позволяет оптимизировать и поддерживать работу прибора в оптимальных для данного анализа условиях.
Необходимость в массовых анализах и соответственно стремление снизить их стоимость, с одной стороны, повышение требования к оперативности анализа в промышленности и необходимость создания датчиков состава информационно-измерительных систем, необходимость в автономных, дистанционных методах анализа, с другой стороны, поставило остро вопрос о создании автоматических методов анализа. В настоящее время можно выделить три типа автоматических анализаторов: автоматические приборы лабораторного назначения, приборы автоматического контроля и диагностики и приборы, включенные как часть в автоматические системы управления производством.
Ярким примером эффективной автоматизации аналитических методов является создание фотометрических автоматических анализаторов. В фотометрических автоматических анализаторах, разработанных еще в 1950-е годы, механизировалась и автоматизировалась последовательность ручных операций аналитика. Каждая проба помещалась в отдельный стакан, в заданной последовательности к ней добавлялись точно отмеренные объемы необходимых аналитических реактивов и после определенной выдержки автоматически измерялось поглощение раствора при заданной длине волны света.
Такой принцип выполнения анализа получил название дискретного метода автоматического анализа и в настоящее время широко используется. Наряду с этим предложена и реализована идея непрерывного проточного анализа. В приборах этого типа создается поток смеси всех необходимых для анализа реактивов и периодически в поток вводится (инжектируется) анализируемая проба, через заданный промежуток времени измеряется оптическое поглощение образца.
Существуют и другие варианты проточного автоматического метода анализа. В настоящее время в автоматическом варианте представлены и другие оптические и электрохимические методы анализа. !5 Фотометрические методы анализа широко используются для создания дистанционных контролирующих автоанализаторов.
В одном из вариантов таких анализаторов передача возбуждающего и излучающего света осуществляется с помощью волоконной оптики. В этом случае фотометрические или флуоресцентные реактивы наносятся непосредственно на поверхность световода. Такого типа спектрометры позволяют контролировать определяемые элементы или соединения, удаленные на сотни метров от прибора.
Спектроскопические методы анализа и сегодня остаются основными методами в практической аналитической химии. Важно отметить еше одну из характеристик методов анализа. Ряд физических методов анализа позволяет определять сравнительно большую группу элементов или соединений. Из приведенных выше методов к таким методам относятся, например, атомно-эмиссионный метод, который дает возможность одновременно определять несколько десятков элементов. Такими же возможностями обладают неорганический рентгеновский флуоресцентный и нейтронно-активационный методы. Такие групповые "обзорные" методы анализа часто используют для качественного и/или полуколичественного анализа. Они представляют собой современный вариант качественного анализа.
В то же время имеются методы, основанные на специфических особенностях вещества, например гамма-резонансный метод анализа, который применяется фактически только для определения олова и железа. Так или иначе, с использованием атомных спектроскопических методов анализа выполняется основной объем неорганических анализов. Большое значение имеют спектроскопические методы анализа и в аналитической химии органических соединений.
Обширный блок физико-химических методов представляют прежде всего электрохимические методы анализа: кондуктометрия„высокочастотное титрование, потенциометрия, вольтамперометрия, кулонометрия, электрогравиметрия. За пределами учебника остались некоторые современные электрохимические методы анализа, Развитие методов данного класса, как впрочем и других, обусловлено прежде всего необходимостью определения предельно малой концентрации. Довольно часто при анализе объектов с низким содержанием определяемых соединений предел обнаружения оказывается слишком высоким и в этом случае необходимо предварительное концентрирование.
Современная тенденция в аналитической химии к объединению методов концентрирования с методами определения в единое целое в электроаналитике нашла свое отражение в создании инверсионных методов вольтамперометрии и потенциометрии. В данных методах определяемое соединение вначале электрохимически концентрируется на электроде и затем после изменения электродного потенциала растворяется, при этом регистрируется ток 16 растворения. Такой подход позволяет определять металлы, пестициды и другие вещества в предельно малой концентрации в объектах окружающей среды. Развитие электрохимических методов анализа отражает также современную тенденцию к миниатюризации в приборостроении и к созданию сенсоров и сенсорных систем.
В самом общем смысле под сенсором понимают селективные, миниатюрные измерительные устройства, с помощью которых можно измерять изменение какого-либо свойства. Различают химические, биохимические, механические оптические, термические, магнитные и другие сенсоры. Данную аналитическую область принято называть сенсорикой. Задача химической и биохимической сенсорики — создание сенсоров для качественного и количественного определения атомов, молекул, ионов или определенных классов веществ в воздухе, воде, почве и других объектах.
В пределе целью сенсорики является создание искусственных чувствительных элементов, подобных по своим возможностям органам чувств человека, например искусственного носа, глаза, органам, позволяющим различать вкус. Принцип действия активно разрабатываемых в настоящее время химических сенсоров часто базируется на электрохимических свойствах систем, более того в электрохимических методах анализа часто понятия "сенсор" и "детектор" используют как синонимы.
К химическим сенсорам в соответствующем исполнении относятся и обычный стеклянный электрод для измерения рН и другие ионоселективные электроды или полевые транзисторы. Первоначально под идеальным сенсором понимали такое устройство, которое обладало бы абсолютной селективностью, то есть позволяло бы определять заданное вещество в смеси с любыми другими веществами. Для химических и биохимических сенсоров это требование может быть сведено к использованию реакций с исключительной селективностью. Однако такие реакции, если они и есть, то очень редки. И действительно, селективность имеющихся сенсоров ограничена и для любого набора сенсоров характерно большее или меньшее перекрестное влияние свойств среды.
В связи с этим правильнее говорить, например, не о ионоселективных, а о ионочувствительных электродах. В настоящее время в химической сенсорике наряду с поиском селективных реакций и систем в целом и соответственно с разработкой высокоселективных и высокочувствительных сенсоров сформиРовалось второе направление, в рамках которого решаются задачи селективности с помощью аппаратно-программного подхода. Основой создания сенсоров для многокомпонентного анализа является использование программ распознавания образов. В этом случае, как это не парадоксально, необходимы сенсоры с ограниченной селективностью. И здесь перспективными представляются программы, основанные на идеях искусственного интеллекта, !7 искусственных нейронных сетей, то есть программ, моделирующих естественный интеллект.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
