О.Ф. Петрухина - Аналитическая химия (Физические и физико=химические методы анализа) (1110109), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Подробно описаны принципы и схемы аналитических приборов. Сознавая, что в настоящее время аналитическая химия представлена гораздо ббльшим числом методов, которые все не может охватить учебный вузовский практикум для студентов-технологов, авторы учебника сочли необходимым ограничиться рассмотрением лишь тех методов, которые нашли наиболее широкое применение на практике. Для восполнения этого пробела в главе 1 приведены краткие сведения о современных вариантах методов анализа, обсуждаются соотношение метод исследования — метод анализа, принципы классификации физических и физико-химических методов анализа. Для желающих углубить свои знания в конце каждой главы приводится современная библиография по рассматриваемому методу анализа. Учебник подготовлен коллективом преподавателей кафедры аналитической химии РХТУ им.
Д. И. Менделеева. Предисловие и гл. 1 и 6 написаны О. М. Петрухиным, гл. 2 — Е. А. Кучкаревым, гл. 3 — Е. А. Кучкаревым и В. В. Кузнецовым, гл. 4 — С. Л. Рогатинской, Л. Б. Оганесян и А. Ф. Жуковым, гл. 5 — Н. Д. Румянцевой, И. Ф. Колосовой, Н. И. Слезко и А. Р. Тимербаевым. Общая редакция принадлежит О. М. Петрухину. Авторы признательны коллективам других кафедр за рецензирование рукописи и с благодарностью примут все последующие замечания. ГЛАВА 1 ОСОБЕННОСТИ СОВРЕМЕННОЙ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ Физические и физико-химические методы анализа являются основным рабочим средством в современной аналитической химии, Все большее число возможных принципов анализа реализуется в инструментальных методах, появляются узкоспециализированные приборы, предназначенные для анализа конкретных продуктов, приборы для автоматического контроля химико-технологических процессов.
Увеличивается число приборов, сочетающих несколько аналитических методов, например в газовых и жидкостных хроматографах в качестве датчиков применяются приборы, основанные на самых разнообразных физических и физико-химических принципах. Прежде всего определим, что понимается под физико-химическими методами анализа, тем более что часто смешивают понятия "физико-химические методы анализа" и "физико-химические методы исследования". По возможности разграничим содержание этих понятий. Первичная цель„которой руководствуются при исследовании веществ — тех, что окружают человека, и тех, которые он использует в той или иной форме в своей деятельности, — заключается во всестороннем изучении свойств веществ и материалов.
Как известно, свойства материалов определяются их составом, причем составом как основных компонентов, так и примесей. Более того, часто свойства материалов зависят от распределения примесей или компонентов по объему вещества (материала). Поэтому из всех методов исследования веществ выделяется группа методов, целью которых является собственно определение качественного и количественного состава вещества. Эта группа методов и представляет собой аналитическую химию, в частности область физико-химических методов анализа. Здесь важно подчеркнуть, что определение качественного и количественного состава, определение распределения основных и неосновных компонентов по объему материала является первым этапом при любом исследовании свойств вещества.
В некотором смысле методы анализа — это часть методов исследования вещества, однако вполне самостоятельная часть. Правда, граница между методами анализа и исследования свойств материалов достаточно условна: одни и те же методы могут использоваться и как методы анализа, и как методы исследования. Теория этих методов одна и та же, вопрос только в их приложении.
Главное, что отличает методы анализа от методов 11 исследования — это преобладающее значение метрологических аспектов в первом случае. Первоначально цель аналитической химии — определение качественного и количественного состава веществ — решалась химическими методами, то есть методами, основанными на получении продуктов реакции, обладающих тем или иным специфическим химическим признаком — аналитическим сигналом. В ранний период развития аналитической химии определение и содержание понятия "аналитическая химия" как дисциплины в целом почти полностью совпадали с содержанием понятия "аналитическая химия" как метода, основанного на использовании химических реакций. Правда, уже тогда в аналитической химии в большей или меньшей степени присутствовали и физические методы.
Под физико-химическими методами при этом понимали все "нехимические" методы анализа, что отражалось и в том, что для нехимических методов использовалось название "инструментальные методы анализа". 1.1. Принципы классификации методов анализа Для современной аналитической химии характерно чрезвычайное разнообразие методов анализа. Такое положение обусловлено привлечением все новых принципов анализа, развитием аналитического приборостроения, расширяющейся областью применения традиционных материалов и вовлечением новых, все более жесткой необходимостью контролировать степень загрязнения объектов окружающей среды. С целью систематизации методов анализа и соответственно областей их применения используются различные классификационные принципы.
Если в основу классификации положить принцип получения аналитического сигнала как такового, то помимо химических методов можно говорить о физико-химических, физических и биологических методах анализа. Классификация, основанная на этом принципе, наиболее распространена. Возможности физико-химических методов анализа, которые собственно и интересуют потребителя, в существенной степени определяются достижениями в приборостроении, базирующемся на достижениях механики, электроники и вычислительной техники.
Поэтому методы, в основе которых лежат одни и те же физические или физико-химические принципы, но возможности которых существенно различаются, часто воспринимаются как вполне самостоятельные методы анализа. Для потребителя важна также классификация методов по объекту анализа и определяемым элементам и(или) классу соединений. Аналитическая химия столь объемна, что в зависимости от задачи целесообразно объединять ту или иную группу методов 12 анализа с различными принципами действия. Например, для технолога интерес представляют автоматические методы анализа, позволяющие контролировать состав технологической смеси. Вообще, надо понимать, что любая классификация условна и преходяща.
Так. например, выделение в отдельную группу инструментальных методов анализа утратило смысл„так как сегодня все методы стали инструментальными. 1.2. Основные направления в развитии физических и физико-химических методов анализа Кратко познакомимся с основными физическими и физико- химическими методами анализа и направлениями их развития. Под физическими методами понимают методы, в которых в качестве "аналитического реагента" выступает энергия.
Взаимодействие компонентов анализируемой пробы с энергией в виде излучения приводит к ее поглощению (абсорбционные методы) или возбуждению атомов или молекул вещества с последующей эмиссией кванта энергии (эмиссионные или люминесцентные методы анализа). При этом возможно взаимодействие атомов— атомные методы или молекул — молекулярные методы, В атомных методах анализируемую пробу необходимо перевести в плазменное состояние. В молекулярном анализе исследуется вещество в молекулярной форме и в этом случае анализируются растворы проб.
В данной группе методов качественное и количественное определение вещества осуществляют по спектрам электромагнитного излучения. Отсюда общее название этих методов — "спектроскопия". Классическими физическими методами, основанными на возбуждении атомов в плазме или поглощении излучения, является атомный эмиссионный анализ и молекулярный абсорбционный анализ. Отметим, что оба метода присутствуют и в качественном химическом анализе: эмиссионный атомный анализ как метод обнаружения щелочных и щелочноземельных элементов по окрашиванию пламени, а молекулярный абсорбционный метод — для обнаружения металлов по собственной окраске неорганических соединений, Среди методов атомной спектроскопии выделяют атомный эмиссионный анализ в пламени, пламенно-эмиссионную фотометрию и атомно-абсорбционный анализ.
Молекулярный анализ представлен фотометрическим и спектрофотометрическими метолами анализа, дифференциальной спектрофотометрией и фотометрическим титрованием. Методы, основанные на измерении Рассеяния света, представлены турбодиметрическим и нефелометрическим методами анализа. 13 История развития атомно-эмиссионного анализа позволяет проследить этапы развития физических методов анализа. Созданию метода предшествует исследование явления, которое впоследствии было использовано для разработки метода анализа. История атомно-эмиссионного метода анализа отсчитывается с опыта И.
Ньютона по разложению света в 1666 г. и с создания в 1859 г. спектроскопа Г, Кирхгофа и Р. Бунзена. Дальнейшее развитие метода определялось запросами практики, возможностями приборостроения, а в наше время и конкуренцией между различными методами анализа. В истории атомно-эмиссионного анализа можно выделить три этапа: визуальная спектроскопия, спектроскопический анализ с фотографической регистрацией спектра и современная спектроскопия с фотоэлектрической регистрацией спектра и компьютерной поддержкой анализа и обработкой результатов.