О.Ф. Петрухина - Аналитическая химия (Физические и физико=химические методы анализа) (1110109), страница 103
Текст из файла (страница 103)
Затем бумагу в стакане дважды промывают горячей водой, выливая промывные воды в мерную колбу, и после охла- 4б8 ждения разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Экстракцию заканчивают, когда бумага станет бесцветной или почти бесцветной, (краситель частично может необратимо адсорбироваться волокнами бумаги). Оптическую плотность А раствора кислотного фиолетового С измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром, в кювете с толщиной слоя Е = 30 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. По градуировочному графику А =У(х„р„) находят содержание красителя в чернилах (в мкг). Оставшуюся часть хроматограммы помещают в лабораторный журнал.
Вариант 2 В этом варианте работы изучают элюируюшую способность смешанных растворителей относительно разделения фиолетовых чернил на компоненты, выбирают подходящий растворитель и количественно определяют краситель кислотный фиолетовый С. Приборы и реактивы Хроматографическая бумага марки "Средняя"-3, круг диаметром 12 см. Фильтровальная бумага.
Эксикатор, 2 шт. Фотоколориметр. Микрокапилляр. Пинцет, канцелярская скрепка, шаблон. Мерные колбы вместимостью 50 мл. Стакан вместимостью 50 мл. Воронка. Раствор фиолетовых чернил. Подвижная фаза: 1) смесь и-бутилового спирта, уксусной кислоты, воды (5:5:4); 2) смесь и-бутилового спирта, уксусной кислоты, воды (5:1:3); 3) смесь и-бутилового спирта, уксусной кислоты (1:1).
Выполнение работы Выбор растворителя. На круг хроматографической бумаги накладывают шаблон и простым карандашом очерчивают линию фронта. В четыре сектора с помощью микрокапилляра в 2 — 3 приема в одну и ту же точку на стартовой линии (см. рис. 5.32) наносят пробу раствора чернил. После каждого нанесения пробы пятну дают подсохнуть. Из квадрата обычной фильтровальной бумаги сворачивают конус и с помощью канцелярской булавки скрепляют его.
Вершину конуса вставляют снизу в отверстие круга. Круг (с конусом) помещают в эксикатор строго горизонтально таким образом, чтобы край круга лежал на внутреннем выступе эксикатора, а основание 469 конуса было погружено в подвижный растворитель, находящийся в чашке на дне эксикатора (см. рис. 5.33). Движение растворителя и зон компонентов происходит от центра к периферии. Развитие хроматограмм останавливают, когда фронт растворителя дойдет до очерченной линии Финиша.
Хроматограммы извлекают из эксикатора пинцетом и помещают для высушивания в бокс под тягу. После высушивания хроматограмм определяют, в каком растворителе произошло наилучшее разделение, и измеряют величину Я для красителей. отометрическое определение красителя кислотного фиолетового С. Зону красителя кислотного фиолетового С аккуратно вырезают ножницами, отступив от границы пятна на 2 мм. Вырезанную часть хроматограммы помещают в стакан вместимостью 50 мл, приливают 10 мл кипящей дистиллированной воды и нагревают на водяной бане 10 мин.
Экстракцию заканчивают, когда бумага станет бесцветной. Раствор с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, оставляя бумагу в стакане. Затем бумагу в стакане дважды промывают дистиллированной водой, выливая промывные воды в мерную колбу, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора А измеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя! = 30 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Используя градуировочный график А =У(л„а,,), находят содержание красителя в чернилах (в мкг).
Работа б. Качественный и количественный анализ жидких фосфатных комплексных удобрений Фосфатные удобрения получают из природного сырья, содер5— 4— жашего триполифосфаты (РзО,о ), пирофосфаты (РзОз ) и Фос- зФаты (РО4 ). Качество удобрений определяется содержанием в них растворимого фосфата. Особо ценными является жидкое комплексное удобрение, содержащее все указанные фосфаты. Обычно содержание фосфора рассчитывают суммарно на РзОз (%). В настоящей работе предлагается подобрать условия для разделения фосфатных анионов в образце жидкого комплексного удобрения методом бумажной хроматографии и количественно определить их содержание. Приборы и реактивы Хроматографическая бумага, круг диаметром 12 — 15 см. Шаблон с пятью секторами.
Эксикаторы с растворителями. 470 Пульверизатор. УФ-лампа. Микрошприц. Подвижная фаза; М 1 — изопропиловый спирт (75 мл), дистиллированная вода (25 мл), трихлоруксусная кислота (5 г или 3,07 мл), водный аммиак (0,3 мл); Ха 2 — изопропиловый спирт (40 мл), изобутиловый спирт (20 мл), дистиллированная вода (39 мл), концентрированный водный аммиак (1 мл). Проявитель: молибдат аммония (1 г), хлороводородная кислота (1 мл), хлорная кислота, 60%-ная (7 мл), дистиллированная вода (до 100 мл), Раствор жидкого комплексного удобрения разбавленный. к 0,2 мл удобрений добавляют 100 мл воды. Растворы-"свидетели": 1) ХалРзОз 10НзО; растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл 0,1410 г ХалРзОт 10НзО в дистил- 4- лированной воде, полученный раствор содержит Р Оз 1,1 мг/мл (или 1,1 мкг/мкл). 2) КНзРО4.
Растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл 0,079 г КНзРО4 в дистиллированной воде, полу- зченный раствор содержит РОл 1,1 мг/мл (или 1,1 мкг/мкл). Выполнение работы Разделение жидкого комплексного удобрения на компоненты. Подробную методику подготовки хроматографической бумаги, нанесения пробы и проведения эксперимента см. в работе М 2. В два сектора круга хроматографической бумаги наносят микро- шприцем по 1 мкл раствора жидкого комплексного удобрения.
4— 3- В остальные секторы наносят по 2 мкл раствора РзОт, РО4 и 3— 4— смесь РОл и РзОз (по 1 мкл) соответственно. Записывают порядок нанесения. Микроитрия обязательно следует промывать водой после каждого нанесения растворов на бумагу. Аналогично подготавливают второй круг хроматографической бумаги, Один круг помешают в эксикатор с растворителем Ха 1, второй — в эксикатор с растворителем М 2. После развития хроматограммы (40 — 45 мин) ее извлекают, сушат, обрабатывают проявителем (распыление из пульверизатора) и снова подсушивают на воздухе.
Затем хроматограмму помещают под УФ-лампу на 15 мин, через некоторое время на ней проявляются окрашенные зоны. Проводят идентификацию зон по стандартам и величинам 1! . Делают вгявод о пригодности для разделения растворителей Ха 1 и Ха 2. Третья зона относится к соли ХазРзОнь 471 3— 4— Количественное определение содержания РО4 или РзОз в жидком комплексном удобрении. В пять секторов одного круга хроматографической бумаги наносят соответственно 2; 2,5; 3; 3,5 и з- 4 мкл стандартного раствора, содержашего ионы РО4 . Аналогично на другой круг бумаги наносят такие же объемы стандартного раствора )Ча4РзОп Проводят хроматографирование с использованием выбранного растворителя, проявляют хроматограмму и рассчитывают плошади зон (в мм). Строят график Ю= /(!88).
По этому з- 4— графику определяют концентрацию РО4 и Р Оз в разбавленном растворе комплексного удобрения (в мкг/мкл) и пересчитывают концентрацию на исходный препарат (в г/мл). Работа 7. Определение коэффициентов распределения и оценка эффективности разделения ионов Еез+, %э+ или Соз" и Упз~ Для определения коэффициента распределения К„иона в хроматографической системе используют зависимости К от фактора Я.
и удельной массы подвижной и неподвижной фаз. экспериментальный метод определения коэффициента распределения включает операции взвешивания полос хроматографической бумаги до и после хроматографирования ионов и определения влажности бумаги.
Разделение ионов железа(И1), никеля(11) или цинка(И) и кобальта(И) основано на их способности образовывать разные по устойчивости и хроматографической подвижности отрицательно заряженные комплексы с хлорид-ионом. Приборы и реактивы Хроматографическая бумага. Сушильный шкаф (110 — 120 'С). Аналитические весы. Бюксы, высушенные до постоянной массы. Подвижная фаза: а) смесь н-бутилового спирта, ацетона, концентрированной НС1, воды (4:3:2:1); б) смесь ацетона, концентрированной НС1, воды (87:8:б). Проявитель: для обнаружения Рез", Соз", )чР" — см, работу 3; для обнаружения Хпз~ — 1%-ный раствор дитизона в СС14. Анализируемые растворы: водные растворы хлоридов железа(ГИ, никеля(И), кобальта(!1), цинка(И), содержащие по 2 мг/мл иона металла и 0,1 моль/л НС1.
Выполнение работы Готовят пять полосок хроматографической бумаги шириной 2 см и длиной 13 см, проводят стартовую линию и нумеруют их в верхней части полоски ()ха 1 ... )ча 5). Четыре полоски (Ма 1 — М 4) помешают в бюксы и взвешивают. На стартовые линии четырех по- 472 Исследуемое вещество О./О., г вэп, о Кв ц мм р,г р,% Л мм Аналогичные операции и расчеты проводят для тех же исследуемых ионов и другой смеси подвижных растворителей (а или б).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
