О.Ф. Петрухина - Аналитическая химия (Физические и физико=химические методы анализа) (1110109), страница 107
Текст из файла (страница 107)
Близость полос»оглощения этих соединений в видимой области спектра затрудняет их прямое фотометрическое определение при совместном присутствии. Для разделения нитрофенолов пригоден метод ТСХ с использованием подвижных фаз разной полярности. В данной работе предлагается: 1) оценить селективность и эффективность разделения НФ, ДНФ, ТНФ в хроматографических системах с разными лодвижными фазами и выбрать оптимальную подвижную фазу для хроматографического концентрирования ДНФ и ТНФ; 2) изучить влияние концентрации компонентов смеси нитрофенолов на эффективность и селективность их разделения. Приборы и реактивы ТСХ-пластинки.
Фотоэлектроколориметр ФЭК 56М, КФК-2 (или другой марки) с синим светофильтром. Кюветы с толшиной слоя !О мм. Подвижные фазы: а) СС!4, б) смесь толуола и хлороформа в обьемных соотношениях от 1;1 до 3:1, в) смесь толуола, четырех- хлористого углерода, хлороформа, ацетона (3;1:1:0) и (3:1:1: 1). Проявитель: пары аммиака. Растворы-"свидетели": стандартные растворы НФ, ДНФ, ТНФ в ацетоне.
Рабочий раствор для фотометрирования: раствор 2,4-динитрофенола с концентрацией 0,05 мкг/мл. 486 Выполнение работы Выбор условий разделения НФ, ДНФ, ТНФ. Наносят по одной капле исследуемого раствора и растворов-"свидетелеи" на стартовую линию пластинки и помещают ее в хроматографическую камеру с соответствующей подвижной фазой. На полученной хроматограмме проявляют парами аммиака зоны НФ, ДНФ и ТНФ. Определяют эффективность и селективность разделения нитрофенолов с использованием разных подвижных фаз и выбирают оптимальную подвижную фазу. Готовят небольшой объем смеси нитрофенолов в объемном соотношении 1:1:! из растворов-"свидетелей". Наносят разные объемы (от 1 до 3 мкл) смеси на стартовую линию пластинки и проводят хроматографирование, используя выбранную подвижную фазу.
Оценивают эффективность и селективность разделения нитрофенолов на полученных хроматограммах. Таким же образом исследуют смеси НФ, ДНФ и ТНФ с соотношением 1:2:3 и 2:3:1. Устанавливают границы селективности метода разделения и концентрации компонентов смеси, соответствующие наилучшей эффективности. Концентрирование и фотометрическое определение ДНФ (ТНФ).
Для концентрирования используют хроматографическую систему, которая обеспечивает наилучшее разделение компонентов анализируемого раствора. Пробы по 1О мкл этого раствора наносят микрошприцем на две пластинки так, чтобы получить близко расположенные 10 пятен. Проводят хроматографирование и проявление зон ДНФ (или ТНФ), Полученные зоны в виде сплошной полосы соскабливают с двух пластинок, переносят сорбент в 'стакан вместимостью 100 мл и экстрагируютДНФ (или ТНФ) несколькими порциями ацетона так, чтобы обгций объем ацетона составлял 10 мл. Экстракт фильтруют в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 10 мл 5%-ного раствора ХаОН и разбавляют дистиллированной водой до метки. Измеряют светопоглощение раствора на фотоэлектроколориметре. В качестве раствора сравнения используют смесь из 1О мл 5%-ного раствора )ЧаОН, 1О мл ацетона, 5 мл дистиллированной воды.
По градуировочному графику находят содержание определяемого компонента. Построение градуировочного графика для ДНФ. Готовят стандартные растворы ДНФ. Для этого отбирают пипеткой от 1 до 3 мл эталонного раствора с концентрацией 0,05 мг/мл в мерные колбы вместимостью 25 мл, добавляют 10 мл 5%-ного раствора )ЧаОН, !О мл ацетона и разбавляют дистиллированной водой до метки. Через !О мин фотометрируют растворы относительно раствора сравнения (см. выше). 487 Работа 3.
Концентрирование методом ТСХ и флуориметрическое определение родамина бЖ в технологических растворах и сточных водах Краситель родамин 6Ж достаточно интенсивно поглощается в УФ-области спектра и характеризуется молекулярным типом свечения. Флуориметрическое определение родамина 6Ж в технологических растворах и сточных водах затрудняется присутствием органических соединений.
Для выделения из смеси и концентрирования родамина 6Ж используют метод ТСХ. В данной работе предлагается: 1) изучить влияние концентрации ацетона в подвижной фазе на эффективность хроматографического концентрирования родамина 6Ж; 2) исследовать влияние концентрации родамина 6Ж на эффективность его хроматографического концентрирования. Приборы и реактивы ТСХ-пластинки. Флуориметр ЭФ-ЗМ. Подвижные фазы: а) смесь бутилового спирта, уксусной кислоты, воды (4:1:5); б) смесь бутилового спирта, ацетона, уксусной кислоты, воды в объемных соотношениях 4:1:1;5, 4:2;1:5, 4:3:1:5.
Раствор-"свидетель": ацетоновый раствор родамина 6Ж с концентрацией 1О мкг/мл. Рабочий раствор для флуориметрического определения, содержащий 0,4 мкг/мл родамина 6Ж, Выполнение работы Выбор условий концентрирования. Анализируемый раствор и раствор-"свидетель" хроматографируют, используя подвижные фазы а) и б).
Зону родамина 6Ж находят по его желто-розовой окраске. Рассчитывают В, число теоретических тарелок )ч' и ВЭТТ и выбирают наиболее эффективную подвижную фазу. На стартовую линию хроматографической пластинки нанося~ разные объемы (от 1 до 5 мкл) стандартного раствора родамина 6Ж в ацетоне. Для получения хроматограммы используют выбранную подвижную фазу. После высушивапия пластинки оценивают эффективность хроматографического процесса для зон родамина 6Ж с разным его содержанием. Строят зависимость ВЭТТ от концентрации родамина 6Ж.
Концентрирование родамина бЖ. Пробы анализируемого раствора наносят микрошприцем на ТСХ-пластинки в виде близко расположенных зон (общий объем 50 мл) и проводят хроматографирование. Соскабливают зону родамина и элюируют его в мерную колбу, промывая слой сорбента несколько раз горячей дис- 488 тиллированной водой до полного обесцвечивания промывных вод. Раствор разбавляют водой до метки. Флуорилгешрическое определение родамино бЖ. Из рабочего раствора готовят шесть стандартных растворов с содержанием рода- мина 6Ж 0,008; 0,016; 0,024; 0,032; 0,040; 0,048 мкг/мл.
Для этого 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мл исходного раствора родамина 6Ж вносят в мерные колбы вместимостью 50 мл и доводят объемы растворов в каждой колбе до метки дистиллированной водой. Измеряют интенсивность флуоресценции (3 — 5 раз). В качестве первичного светофильтра применяют светофильтр В-1 или ФК-1, вторичного — В1-2 (желтый светофильтр). По средним значениям интенсивностей строят градуировочный график в координатах "интенсивность флуоресценции — концентрация родамина 6Ж". Измеряют (3 — 5 раз) интенсивность флуоресценции раствора после концентрирования, по среднему ее значению находят концентрацию родамина 6Ж, используя градуировочный график.
Рассчитывают его содержание в анализируемом растворе, учитывая объем раствора, используемый для концентрирования, и объем мерной колбы. ЛИТЕРАТУРА 1. Беленький Б. Г., Вилеячяк Л. 3. Хроматография полимеров. Мз Химия, 1978. 343 с. 2. Белявская Т. А., Большова Т. А., Брыкина Г./2 Хроматография неорганических веществ.
Мз Высшая школа, 1986. 142 с. 3. Волынец М. П. Тонкослойная хроматография в неорганическом анализе. Мз Наука, 1974. 4. Высокоэффективная тонкослойная хроматография. Пер. с англ./ Под рел. В.Г. Березкина. Мз Мир, 1979. 245 с. 5. Гейсс Ф. Основы тонкослойной хроматографии.
Мз Химия, 199!. 6. Гольберт К. А., Вигдергауз М. С. Введение в газовую хроматографию. Мс Химия, !990. 354 с 7. Гяошон Ж., Гиаемеь К. Количественная газовая хроматография лля лабораторных анализов и промышленного контроля: Пер. с англ. /Пол ред.
О. Г. Ларионова. Мз Мир, 199!. 1 ч. — 582 с., И ч. — 375 с. 8. Яешермая Г. Гель-хроматография: Пер. с нем. /Под ред. А. С. Хохлова. Мз Мнр, 1970. 248 с. 9. Кибардин С А., Макаров К. А. Тонкослойная хроматография в органической химии. Мз Химия, 1978. 125 с. !О. Квсилев А. В., Пошхус Я. П., Яшин Я. И. Молекулярные основы алсорбиионной хроматографии. Мс Химия, 1986. 272 с. !1. Маркая М. Ионообменники в аналитической химии: Пер. с англ. Мз Мир, 1985, т.1 — 264 с., т.2 — 280 с.
12. Метолические указания к курсовой учебно-исследовательской рабате по физико-химическим метолам анализа. /Под ред. О. М. Петрухина и Е. А. Кучка- рева. М: МХТИ им. д. И. Менделеева. 1989. 46 с. 13. Практикум по физико-химическим метолам анализа. /Под рел. О М.
Петрухина. М: Химия, !987. 245 с. ! 4. Сборник вопросов и задач по физико-химическим методам анализа (хроматографнческие методы). Мз МХТИ им. д. И Менделеева, !983. 36 с. 489 15. Сенявин М. М. Ионный обмен в технологии и анализе неорганических веществ. Мз Химия, !980. 27! с 16. Стыснин Е Я., Нцинсон Л. Б., Бриуде Е.
В. Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография. Мэ Химия, 1986. 287 с. !7. Схунма«ерс П. Оптимизация селективности в хроматографии Пер с англ. / Пол ред. В. А. 23аванкова. Мз Мир, !989 400 с. 18. Тилгердаев А. Р, Петрухин О М Жидкостная алсорбпионная хроматография хелатов. М.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
