Н.С. Полуэтков, В.Т. Мищенко, Л.И. Кононенко, С.В. Бельтюкова - Аналитическая химия Стронция (1110096), страница 29
Текст из файла (страница 29)
Содержание Яг вычисляют по формуле: сзг (эд) = 0,6920 Ка(яг)/Ко(у)— 0,3602, гДе Ко(Яг)/Ка(У) — отношение кктэксивкостэй. Определение стронция в почвах производят обычно эмиссионным спектрографическим методом [33, 35, 167, 680, 1206) или методом фотометрии пламени [30, 1133, 1216). Используется также атомно-абсорбционный метод [661).
Общий ход анализа такой же, как в случае горных пород и минералов. При спектральном определении стронция возможно также применение квантометра [35!. 132 АНАЛИЗ БИОЛОГИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛОВ Ряд работ посвящен определению стронция в биологических объектах (в морском планктоне, костях, животных тканях, растениях и др.). Преимущественно используются спектрографический [85, 131, 207, 242, 256, 890, 1354, 1382), пламеннофотометрический И95, 347, 574, 614, 702, 810, 910, 1009, 1218, 1306) и атомно-абсорбционный [274, 387, 432, 536, 661, 662, 664, 672, 737, 867, 1040, 1055, 1277, 1320, 1352! методы.
Определение стронция титриметрическим методом в моче описано в [1305). Общий ход анализа биологических материалов заключается в озолении материала и в дальнейшем непосредственном анализе золы по одному из спектрографических методов, описанных для горных пород; илн в переведении золы в раствор с последующим анализом также по одному из приведенных выше методов змиссионной или атомно-абсорбционной фотометрии пламени. Определение стронция в золе костей спектральным методом описано в работе [890!. Образец (15 яэ) смешивают с 135 яг СвЯОв я 150 лг графита, изготовляют 5 брккэтсв, помещают ка поверхность специального электрода к полностью сжигают в дуге постоянного тока силой 7 а, Аналитическая линия Яг 4607,33 А, ляякя сравнения Св 1 4704,59 А. Используют дяфракцяоякый трехметровый спвктрэгрвф. Определение стронция в золе растений, молока и других пищевых продуктов эмиссионной фотометрией пламени [890).
Золу переводят в раствор, выделяют оксалвт кальция (вывстэ сэ Яг), высушивают. 36,5 мг ексалатов растворяют прк нагревании в 0,5 лл кокц. НС( к 1 яв дксткллкроваякой воды, охлаждают, разбавляют водой дэ 10 лл к фотоыэтркруют. Ствядартяыэ растворы содержат Са, НэС10о НС1, Яг. В других случаях определение стронция производят после предварительного выделения его с помощью ионообменной хроматографии [575, 1284). Определение стронция в эолах пищевых продуктов и мягких тканей методом! атомно-абсорбцнонной спектрофотометрии [661). Материал озэляют 4 часа при 500' С в кварцевой чашке, остаток (О,З— 0,5 е золы) выпаривают дважды с 5 лл 6 /у НС1, растворяют в 10 лв 0,1 А/ НС), раствор фильтруют я разбавляют до 50 яв водой.
10 лв полученного раствора пропускают через золовку с аякэяятэы (50 лв) Де-Асядят РР (Ы = = 1,8 гм) в СНэСОО--форма, промывают небольшими порциями 0,1 Ф СН СООН, отбрасывают первые 9 яв элювта, эсгальяэй элювт собирают в мерной колбе емкостью 25 яв, затеи измеряют поглощение света в пламени с помощью атоыяэ-вбсорбцкоякэгэ фэгоыетра. Если яээбходычэ, аквлкэкруэыый раствор Разбавляют водой дэ пэлучеякя отсчета ке более 12 дэлэяяй шкалы.
Определение стронция в сыворотке крови рассмотрено н работе [535]. Сыворотку (20 мкл) помещают з печь, высушивают 2 мик. при 100' С, сжигают при 110' С, атомнзируют при 9 г 20 сек. Стандартные кривые строят на количествах от 5 до 40 мкл раствора БгС!з (концентрация 0,05 мкгlмл). Определяемые содержания 0,01 — 0,05 мкг Бг/мл. Определение стронция в костях животных рентгенофлуоресцентным методом [1192].
Золу анализируемых костей (2 г) измельчают до 200 мгю, размешивают с 1 мл ацетона с добавлением 2 панель раствора коллодия. Высушенный порошок прессуют в диск в соответствующей форме. Стандартные образцы готовят иа золы костей с добавлением Бг з концентрации О, 01 — 0,08',4, ИзмеР лют интенсивность линии стронция К и фона. Прн построении калибровоча ного графина из найденной интенсивности линий вычитают интенсивность фона и интенсивность счета Бг, входящего з состав золы. Ошибка определения .+ 0,0018Ь АНАЛИЗ МКТАЛЛОВ И СПЛАВОВ В табл.
41 приведена сводка опубликованных методов. Приведен обзор атомно-абсорбцяонных методов [892]. Сплавы А1 — Яг с содержанием стронция 0,8 — 4э/з добавляют в качестве модификаторов в некоторые алюминиевые сплавы [например, А1 — 81 и А1 — геА[з). Сплав А1 — Бг (2,5 г) растворяют в 200 мл 5 )У НС1, добавляют НЯОз, раствор кипятят, если нужно фильтруют и разбавляют водой до 1 л. 10 мл полученного раствора помещают в 100 мл колбу, добавляют 5 мл раствора 1.аС1г (267 г 1.аС1з 7 НзО в 1 л), 10 мл раствора ККОг (260 г/г), разбавляют до метки водой и распыляют в пламя закись азота — ацетилен.
Иаиерение атомного поглощения ведут по линии Бг 4607,33 А. Калибровочный график строят по растворам, содержащим А1 250, Бг 0 — 10 мкг/мл; Ьа 5, К 10 мг/мл [8201. Определение примеси стронция н порошке металлического молибдена спектрографяческнм методом [6921. Порошок молкбдена (1 г) смешивают с 0,28 г графитового порошка, солар жащего 4гйг'порошка кобальта. Смесь помещают в кратер электрода и сжигают в дуге постоянного тока (300 г; 7,5 а). Время экспозиции 45 сек. Аналитическаялиния Бг 4607,33 1, линия сравнения Со 7085,0 А. Определяемое содержание 0,001 — 0,01гй Бг.
Коэффициент вариации равен 10',4. Более высокая чувствительность достигается при использовании предварительного испарения, которое производят при температуре 2000' С. Пробу (МоОг) смешивают в отношении 2: 1 с угольным порошком, содержащим 0,03г4 [й в виде 1.1зСОг, а также элемент внутреннего стандарта — Ап (0,001гб). Испарение производят из угольнмх стаканчиков, прием- 134 Таблица 41 Методы определения стронция в металлах в сплавах Метод окредечевкк Объект авзлкга Литература Алюминиевые сплавы Атомно-абсорбционный Спектрографический Спектрографический Пламеннофотометрический Спектрографический Спектрографический Пламенпофотоиетрический [8201 [128, 6921 (1871 [769] [391] [16, 6491 [1139, 1151] Молибден Свинец Стали и сплавы Уран ником служит угольный стержень. Концентрат анализируют с помощью искрового разряда.
Линия Бт 4077,71 Ь линия сравнения Ап 2675,95 А. Об- ласть определяемых концентраций Бг 3 10 г — 1 10-ггйг [128[. В работе [1151] предварительное отделение урана производится экстракцией уранилнитрата эфиром. АНАЛИЗ ДРУРИХ ОБЪ| КТОВ В табл. 42 представлена сводна объектов анализа, не включенных н предыдущие части главы, с указанием использовавшихся методов.
135 При спектральном определении стронция в хромо-никелевой стали [391] образец переводят в раствор, наносят на медный электрод, высушивают и возбуждают спектры в низковольтной искре; аналитическая пара линий Яг составляет 4077,71 А и Сп 4062,7 А. Определение стронция (и других щелочноэемельных, а также щелочных металлов) в металлическом уране ядерной степени чистоты производится плименнофотометрическим методом после предварительного отделения урана экстракцией.
Уран или его соединения (1 — 3 г) обрабатывают азотной кислотой для переведения в нитрат уранила. Раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 20 мл 5 гу НКОг, полученный раствор нереиосят в специальный зкстрактор непрерывного действия. Уран экстрагируют, пропуская через экстрактор 200 мл раствора трибугилфосфата з керосине (1: 10). Водную фазу выпар изают досуха, остаток растворяют в 10 мл 1 гйг-ной НС), в полученном растворе определяют стронций пламеннофотометрическим методом. Для устранения злняння А1, Ег и У добавляют раствор ЬаС1г с таким расчетом, чтобы конечнан концентрация соответствовала 800 мкг) а/мл. Чувствительность метода порядка 2,5 10 г — 1 10 ггй Бг [11391. Т а б л и ц а 42 (екеячяние) метод ояределеная Литература Литература метод олределеняя Активные материалы (ее,егу гееВа и др.) Электролит для хромнроза- иия Катализаторы для хромирова- ния сталей Коньячный спирт, дубовая древеснна Бумага Дизельные масла Виски Спектрографическнй Пламеппофотометричесний [271 554, 1193~ [1861 [314, 3151 [1345, 13671 [2751 [13671 [310, 10311 (127, 1367] [514! [521 Спектрографический [зг61 Спектрографнческий [2431 [4231 [781 111581 1!241! [8561 Пламеннофотометрический Мазуты и нефтяные коксы Строительные материалы 1965) [4891 [67, 1611 Спектрографическнй Пламеннофотометрический Пламевнофотомстричесянй, атомно-абсорбционныи Гразиметричесвий .По электропроводпости элю- ата яри непрерывном элект- рофорезе Спектрографический Пламевнофотометрический Атомно-абсорбционный Цемент [529) [274, 673] [608, 857 М96, 1м)8] [306[ 370, 490, 39) [мз61 [1087) Стекло Титриметрнчесвий Атомно-абсорбционный [212, 2491 [13221 [3421 [1257) [436] (119, 2341 Спектрофотометрический Полярографический Пламеннофотометрический Атомно-абсорбционный Рентгепофлуоресцентный Комплексонометрическое тит- рование Пламеннофотометрический Комплексонометрическое твт- рование То же [829) [1061 Ангидрит (СаЯ04) Соединения Ха, Са, Ва, Уе, Со, )чП, РЪ Соли тяжелых редкоземельны.
элементов, В1, Сл, РЬ, зп, хг Ферриты [109, МЗ, 234, 276) [10з1 [74) [38, 52) [313] [13671 [4881 [488, 311) [553, 648, 11621 7-Активационный Спектрографический г Соли щелочных металлов Саре Вар В 4 Я О„ МвЯО Неорганические неметалляческие материалы 137 Таблица 42 Определение стронция в различных химических соединениях, технических, стронтельпых и других материалах Окислы металлов МЯО А),О, Ясеоз У!'зоз Мло, )УО Пзое ВазХпз „Мпз Регеоее, Вареггоггг (гексаферрпты) Ва, Са (окиспые налеты на де- талях электронных ламп) Окисные ванаднйсодержащие материалы Вао Ваое и другие объекты Соли и другие соединеяия металлов ВаС! 5)аС), КС! !)аС), КС), СаСОг Ва(г)оз)е !)аС! ВаСО Прн определения стронция в окислах металлов наибольшее распространение нашел спектрогрпфнческнй метод.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
