Н.С. Николаев, С.Н. Суворова, Е.И. Гурович, И. Пека, Е.К. Корчеманя - Аналитическая химия Фтора (1110094), страница 28
Текст из файла (страница 28)
При соотношении А1: Г=25 и 5!Оз. Г=60 в первых 250 мл днстнллвта находится весь фтор 1392). Приводится метод определения фтора в питьевой воде (318], основанный на обесцвечивании комплекса циркония с эриохромцианином )7. ,К 1О мл воды, содержащей 1,4 мг Г/л, прнбавлнют 2 мл раствора комплекса цирконин ** с эрнхромцианином И. Центрифугируют в течение !О мин, проз Рачный центрифугат сливают в кювету !=-!О мм и фотоменрцруют при Х= =533 ммх, пр|ныаннн в качестве раствора сравнении раствор, полученный в канпрольпом опыте. ОпРеделению фтоРа не мешают <100 мг/л )Чае, К+, 5!Нзз, Сазе, Мкз', С1, ХОз, НСОз , '<500 мг/л 504з, 5 мг/л Ре'+, Мпз+, ХОз и РОзз .
В присутствии алюминия растворы фотометрируют через 6 час. ' Длн Реакции используют 2,5-кратный (или более) избы ок М (ОН), ** Длн приготовления раствора цирконин смешивают 700 мл раствора бгОС1з (0,265 г ХгОС1з.эНзО в 1 л) н 700 мл НС!. К этому раствору добавлнют 1 мл 18%азота раствора Вв(СНзСОО), длн осаждении 30зз-, перемешивают н выдерживают 16 мин. 126 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ВОДОПРОВОДНОЙ ВОДЕ Бланк (325] определяет концентрацию фтора в видо!!роводной воде по уменьшению оптической плотности растворов торий-ализаринового лака.
Дистиллвт нейтрализуют 0,05 Лз раствором КОН па п-нигрофеналу. 'К алиывотной части, содержащей <50 мхг Р, прнбавлвют 10 мл реагента (1О мл О,! /у НС!, 10 мл 1'/а-,ного раствора (4НзОН НС1, 40 мл О Обуз-наго раствора ТЬОЧ04)4 4НзО, разбавляют водой до 50 мл; при этом рН 275), Перемешивают и через 2 — 3 часа фотометрируют в кюветах !=-10 лзм при ширине щеле 0,018 мм.
Длн сравнении применяют раствор )Чар с указанным реагентом (500 мкг Р/ /50 мл). При фотометрировании с помощью элентрофатоколориметра Эвеллн (фильтр Х=520 ммза) к каждому анализируемому раствору прибавляют 5 мл раствора реагента. Чувствительнасть метода при применении спектрофстометра 0,05 мкг Р/ /мл; прн применении электрофотоколариметра 0,1 мкг Г/мл Определение фтора занимает час. Фото- и спектрофотометрическое определение Для определения фтора в природной воде применен модифицированный метод Алимарина (57, 377].
Анализируемый раствор, находящийся в клиновидной кювете (длина 20 см, /=20 мм), сравнивают со стандартным раствором но второй кювете. Для определения оптической плотности в каждой точке кюветы применяют скользящий фотоэлемент, а для повышения чувствительности — электронный усилитель. К 100 мл исследуемого раствора прибавлнют5,0мл раствора эрихромцианина И (1,8 г/500 мл воды) н 100 мл раствора ХгОС1з (1,75 г 2гОС!з.8НзО расгворнют в 500 мл воды; к 25 мл полученного раствора прнбавлнют 75 мл конц.
НС!.и разбавляют водой да 250 мл). Сравнивают интенсивность окрасми при 2=530 ммх со стаидартззым раствором, содержащим 1,5 мхг Р/л. При определенни. фтора с помощью ализэрннсульфоната натрия к 100 мл рапчюра прибавляют 2,0 мл раствора реагента (2,7360 г/2 л воды) и 10 мл раствора 2гОС)з (0,6444 г ХгОС!з.ЗНзО растворяют в 500 мл воды; к 30 мл 127 повченного раствора прибавляют 100 мл 30",-ной НС) и Та мл золы) 11)ч ;ын)а прои молят через 2 ча п посто щ нбавлсння реагенюз. Определение фтора в природной вале по методу Обгпшкой (!63] основано иа ослаблении красно. оранжевой окраски перекпсного комплекса Т) (!'тг). 05 г пробы обрабзп)вани 3 м.) гпастзора Т'.)50,), (1,84 г Т)04,'чл) )рцоавляют 5 мл 11о50, (1 .
1). 5 ли 3)о-ной Н404 и ал ~нвогн)ю порцию (10— 5 44.ц полученного раствора пробы, разоавляют волан ло 50 мл;) через 10 млн фогоцетрцруют с голубым светофильтром з нювеге 1= 20 зсч. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В МИНЕРАЛЬНЫХ ВОДАХ Титриметрическое определение Определение фтора в минеральной воде, включг)о)цее осаждение Р11С!Г4 модифицировано путем замены метода Фольгарда при послелуюшем аргентометрическом титрованин хлора в осадке на потенциометрическое или меркуриметрическое титрованне с применением окислительно-восстановительного индикатора се.
тоглсуципа О (31], При соолюдеиии оптимальных условий осаждения Р))С1Г потенциометрический метод определения для 1Π— 50;. 5 — !5 и 0,1 — 4 мг Г дает относительные ошибки 0,1; 0,2 и 1о)о, соответственно. В качестве электродов используют Ад)АоС! элекь грод и амальгамированную медную проволоку. М еркуриметрическое титрование применяют для определения ~10 мг Г. Осадок РЬС1Г растворяют в растворе )ч)аОН, подкисляют разбавленной Нз504 и титруют 0,05 А' раствором Н (1ч)Оз)з в пРисУтствии Кз(Ге(Ск))о] и сетоглеУцина О. Ошибка определения полумикроколичеств фтора 0,4, микро- количеств — ! о)о.
Фотометрическое определение Описан чувствительный фотометрическип метод определения следов фтора в водах минеральных источников. Метод основан на ослаблении окраски (1=540 ммк) цирконий-эриохромцианинового лака под действием ионов фтора в 0,2А) НС) 1"827].4Метод позволяет определять фтор без предварительного отделения, чга з'начительно сокрашзет продолжительность анализа. Влияние ионов БОоз- устраняют осаждением Ва604 (при этом фтор не осаждается даже в присутствии больших количеств СО и 50 ).
Фго рндный комплекс алюминия разрушается в шелочной среде; Бе'+ предварительно отделяют осаждением в виде Ге(ОН)з. 25 мл анализируемой минеральной воды, освобожденной путем отстаивания от оселка Ре ОН, а 40'С. Сп ( )„разбавляют водой до 200 л)л и нагревают 4 часа при 'С. у тя 12 час добавляют Ыа,504 и доводят содержание сульфатов а чробе ааимеряо до 20 мг. 428 Изучены оптимальные условия применения окрашенных комплексов Резь с роданидом, сульфосалициловой кислотой н тараном для фотометрического определения фтора (по ослаблению окраски) !!66, 249, 807], ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ Титриметрическое определение Для определения фтора в природных водах Лубянская и Талипов !!29] используют титрование раствором Хп((к)Оз)я в присутствии соляной кислоты и ализаринсульфоната натрия.
Содержание фтора устанавливают по калибровочному графику. Расход нитрата циркония возрастает с кислотностью раствора и количеством индикатора. Отношение Г: Хг зависит от температуры дл- очень малых количеств фтора (при 10 — 12 и 20 — 22'С оно равно соответственно -2 н — 4). Титрование необходимо вести при тон же температуре, при которой проводился опыт для построения кллиоровочного графика. Точность определения 5 — !Оо)о (для 001 мг Р— 20то). Вследствие значительного влияния ионов 804з- рекомендуется строить калибровочную кривую в его присутствии. Брунпсхолш (343] определяет фтор в природной воде с использованием мурексида, который с рядом металлов образует окрашенные соединения.
Оп!осительная оп!ибка определения фтора составляет !оз). Фтор можно титровать раствором нитрата тория в присутствии ализарипа 8 (255], !29 д Лнолиточоокоо химия ФтоРа Раствор нагревают до кипения, вейтрашвуют 0,5 Ао НС1, добавляют еше 3 .чл НС) и осаждают сульфаты прн непрерывном перемешивании25 мл 2тоного подкисленного (5 мл нонц. НС))л раствора) раствора ВзС14. Смесь нагревают 8 час прн 50'С, охлаждают и разбавляют водой до 250 мл.
Спустя 24 — 48 час отбирают 20 мл прозрачного раствора, добавляют 0,25 мл 9,54)о-ного раствора ИОН и нагревают в течение часа прп 40З С, Затем быстро прн энергичном лерсмешивании электромагнитной мешалкой вводят 025 мо ко)щ. НС1 и 1,5 мл раствора цирнониевого лака, сильно охлаждают и фотометрнруют в кюветах 1 — 40 мм прн 540 .чмя. Для приготовления раствора цирконий-эрнохромцианинозого лака растворяют 0,160 г ЕгОС), 8Н40 в 40 мл воры, раствор вливают в охлажденную разбавленную соляную кислоту (500 млконц. НС1, содержашей С)о и 400 мл воды) и разбавляют водой.
1 л пршотовленного раствора медленно прп постоянном перемешнвзнии прибавляют н равному объему раствора эриохромцианина )( (н раствору 1,20г зриох4ромцнанпна )Т в ! л воды добавляют 1 мл НС! и НиС)о для стзбилпзацин раствора и предохранения его от плесени; резгент можно применять через 24 — 30 час после приготовления). Относительная ошибка определения фгора 5 — !084. Прн содержании сухо) о остатка в воде 5 — 20 г!л ошибка составляет ! — 2то а пересчете на сухое гешесгво. При большом содержании бииарбонатоа в пробе во избежание ошибок, вызванных введением больших количеств соляной кислоты прн нейтрализации, составляют ппправочкую номограмму.
К 50 з»л анализируемой воды добавляют 1 жл насыщенного раствора СаС1,, 1 лл 0,1»',.иого раствора злиэарппа 5 в 0,01 Л' растворе КОН шц КаОЙ и перемешивают. Нейтралпзгют О,! Л' НС1до пере.'ола малиновой окраски рис~вора в лцчонно.желтую. Добавляют 2,о .ил 0.1 Л' НС) и пируют 002'а.ныхч раствороч ТЬ<ХО,)ь содержашпч ТО лл 1>У НС<'л, сравнивая окраску анализируемого раствора с окраской контрочьных растворов (без фтора), пршотовленных пэ известных количеств стандартного раствора Т)< <ХО»)» в аиалошшных условиях, Спектрофотометрический метод определения фтора в природноп воле осиовзи иа измерении ослабления красной окраски комплекса тория с ксилеиоловыы оранжевым в присутствии ионов фтора 1125~.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
