Н.С. Николаев, С.Н. Суворова, Е.И. Гурович, И. Пека, Е.К. Корчеманя - Аналитическая химия Фтора (1110094), страница 29
Текст из файла (страница 29)
Максимум оптической плотности этого комплекса находится при В=560 ммк, рН 3. Для ус~ранения влияния 5', С<-, 50„'- и других анионов раствор пробы предварительно обрабатывают раствором РЬ<<ЧО»)т. Катионы удаляют пропусканием раствора через катионит. Затем устанавливают РН раствора 3 и разбавляют до определенного объема. К аликвотной части раствора прибавляют раствор комплекса тория с коилвноловыы оранжевыы и спектрофотоиетрир уют.
Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью 100 мл вводят по 1 мл 0,03»)ч-ного раствора ксиленолового ораии свого и 20 — 30 мл воды, а так>хе по капле <),2 Л< НМО, и 5 лш буферного раствора с РН 3 В подготовленные таким образом в мерных колбах растворы вносят 0,2--1,2 .яа Г и разбавляют водой до метки, после чего фотоыетрируют. Оптибка метода ч 3»/ю Определение фтора в воде открытых водоемов и подземных водах При исследовании вод из открытых водоемов и подземных вод, содержащих большое количество мешающих определению примесей (оргаиические вещества, сульфаты, фосфаты, алюмииий, сероводород), а также длительно храиящиеся воды с осадком, колориметрии предшествует отделение фтора дистилляпией в виде кремиефтористоводородпой кислоты 1206!.
Подготовка исследуемой воды. Если вода мутная, то ее фильтр>ют, затеи 90 мл воды нейтрализуют 0,1 Аг НХО», количество которой рассчитывают, исходя из предварительно определенной щелочности, Доливают до 100 ял дистиллированной водой. Колориметрирование п~роб воды беэ осадка К стандартной шкале <сы. стр. 38) и пробе прибавляют 10 ма раствора циркон-ализарииоваго .чака, взбалтывают и оставляч»ч~ при комнатной температуре иа 2 часа. После этого взбалтывают содержимое колб, переливают его в цилиндры и колоричетрируют путем сравнения со стандартной шкалой.
Содержание фтора <мг Грт) рассчитывают по формуле а 100 х= где х — содержание фтора, лг)л; а — количество фтора в стзндартноч растворе, з»г; )У вЂ” объем взятой дли исследования воды, мл. Колориметрическое определение можно проводить црн любой комнатной температуре, однахо наибольшая чувствительность шкалы отмечается при 1П— 13' С. 130 Органические вещества <>12 л:г л), хлориды 250 лг.ч).
с>лафиты <>300 лс;! чешают оп. ределанию ф~оры Нитрат ы. фосфчтьк Ха 1ж Сг. Са ц»ПИ в тс, количества, которые очбьччя ч со. дерн атея в воде. пе ччешзют определению. 5 лз Ге<111 л нс вшшеч н,ч опредете~чце фго ' ра, Ее<В<1, напротив. чсшчет. тзк к»и» обур,учует устойчивый коччплск со фтором Поэта»»> Ее<110 предварчпельно восстанавливают добакченисчч послед>счую вадч трек капель пчогликолевой ипч члоруксуснай кислоты. Колоричегрцроваиие проб воды, у2 содерукашей осадок Если прц ко.чарнучетрированви обнаружчвается осадок и сильная ! !,.ут окраска волы, то необтодцчпч пре гваритсльио фтк» 11 уу» отгонять. Если определению ччешают органически' 1 вещества плн сероводород, воду обрзбатывачог зк тивцрованныи или животным углем. Для этого 100 жл исследуеыой воды вэбалты вают с 0,25 — 0,5 г угля в течение 5 жни, а эатсч отфильтровывают 90 жл воды и колорнчетрируют.
Д исгилляция и определение фто р а. Прибор <рис. 36) состоит иэ дистилляциоиной колбы! с впаянной пробиркой 5, в которую встав. Рис. 36. Прибор для дисляется термометр 4. Пары через эчееобразный тилляции фтора дефлегыатор 2 переходят в шариковый холодпль- т — кома т- э.чесэяя-соецик д Вводить реагенты в колбу ! ыоукно через ляэятсль: з — яололяльяяя; воронку !чеы меньше колба, теы скорее и ччолиее» тяр»чометр; ч — пробирка отгоияется фтор).
лчя тсамочетэа эяаяязая в В перегонную колбу вносят 0,3 г фсрросили- яблбу цня и АИ50» в количестве, достаточном для полного осаждения хлоридов, затем вводят 10 — 15 л ч исследуемой воды или концентрата Если вводят концентрат или золу, то оставшиеся в чашке часпщы счывают бидистиллятоц. Общий обьеи раство. ров реагентов должен быть 50 мл. Добавляют 25 жл Н»50,. После добавления реагентов включают холодяльиик и нагревательные приборы.
Когда температура в перегонной кочбе поднимается до 110'Г, на чинается отгонка. Дистиллят собирают в открытый приемник — мерный ци.чиндр емкостью 200 мл Когдз тецпература в перегонной колбе понысится до 130*С, парообразователь нагревают сильнее. Фтор отгоняют п~ри 135 !40'С в т.чеиис часа, цри этом должно быть собрано 150 мл лист»калита. Отбирают 10 мл дистиллята, проверяют его кислотность с индикатором метиловыы ораижевыы.
Если реакция кислая <добавлено недостато ~гчо Аяя50». ие выдержан температурный рожиц, иного оргаипчссючх веществ в воде), листиллят нейтрализуют 0,1 »У рзствороч КаОН. Если при этом на 90 мл дисжшлята расходуется более 1 я»я раствора "чаОН прп анализе волы <и больше 2 мл при анализе других объектов), дчтстилляцню следует повторить, устранив причины возвнкновеиия ы»слой реакция дистиллята. Если при дистилляцни некоторых вод дпсталлят приобретает эечечоватую окраску от летучих органических веществ, то такис воды выпаривают лосуха, остаток озоляют в ыуфеле при 300 — 100' С в течение 30 мин, зол> переносят в перегонную колбу я отгоняют фтцр, как >каляно вьпцс.
По окончании двстилляцци аппаратуру нсцедлеяпо освобождают от реактивов и пролчывают горячей водой, затем ~орячей дпстиллпроваиной водой. Если содержание фтора превышало 0,5 л»гд», то, чтобы избежать загрязнения при последующих анализах, перегонные колбы обрабатывают го~он ьии 20э)эныы раствором <ЧзОН, кислотой, а затем горячей водой. Определение содержания фтора. К 100»»л дисгиллята и ствн~дцртныы растворам добавляют па 10 лл индикатора и поступают, кзк 9* 13! описано выше. Содержание фтора (мг/л) рассчитывают по форнуле где .т — искомое количество фтора, мг/л; а — количество фтора в стандартном растворе, мг; Уз — общий ооъен диспнллята, мл; У, — объем воды, взятый для дистплляцпи, мл; 1з — объем дпстиллята, взятый для определения фтора, лси й — содержаное фтора в 150 .ил днстиллята при холостом опыте.
Приготовление стандартной шкалы Отбирают пипеткой точно 1, 2, 3, 4 до !2 мл стандартного раствора фторида натрия в мерные колбы н доливают каждую порцию до 100 мл водой. Получается шкала с содержанием от 0 до О,!2 мг РДОО мл с интервалам 001 мг. Если необходима большая точность, готовят шкалу с интервалом 0,005 мг Г. Определение фтора в термальных водах Термальные воды вулкана Эбеко (остров Парамушир) содержат до 70 г/л НС1, до 2,1 г/л НВОя, А! и Нз304 (рН(1) 1201).
Для определения фтора пробу воды (5 — 50 мл) вносят в дистнлляционную колбу и осаждают хлор действием Аяз50». Добавляют немного кварца, 25 мл ьонц. Нз50» и отгоняют фтор пропусканием водяного пара при 165 — «170'С. Отбирают 300 350 мл днстиллята, подшелачивзют и !»па~р~ивают в платиновой чашке до объема 50 мл. Прибавляют кадра, 25 мл Н»БО» и вторично отгоняют фтор при 135щ2*С, Отбирают 250 300 мл днстнллята и упарнвают до объема 50 мл. Содержание фтора определяют колорныетрнчески с помощью ализарннцярконата.
В анализируемых пробах найдено 0,008 — 0,070 г Р/л. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ВОЗДУХЕ Для правильной и своевременной оценки загрязнения воздушной среды фтором решающее значение имеют высокочувствительные методы его определения. В воздух могут выделяться не только исходные или конечные продукты производства, но и продукты различных промежуточных реакций; загрязнения атмосферы могут происходить также при производственных авариях. Во всех случаях необходимо отбирать одновременно нли последовательно одну за другой 2 — 3 пробы. Одним из наиболее важных участков санитарного контроля являются цеха электролитического производства фтора 132, 33, 130, 250, 799).
Прн процессах фторирования, например, при получении гексафторида урана или других фторидов при помощи свободного фтора, также всегда есть опасность загрязнения воздуха свободным фтором. При оценке концентрации фтора как химически активной примеси следует учитывать реакцию фтора с водой: 2НзО+2Рз =4НР+Оз, $32 что приводит к значительному снижешзю свободного фтора в отбираемой пробе воздуха. Одновременно в воздухе появляется фторпстый водород. При производстве фторнстоводородной кислоты нлп жидкого фторнстого водорода в цехах могут быть локальные концентрации последнего в воздухе. Кроме того., выделение фторпстого водорода возможно при питании электролпзных ванн и технологических процессах гидрофторирования, пассивацни металлов и т.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
