М.С. Милюкова, Н.И. Гусев, И.Г. Сентюрин, И.С. Скляренко - Аналитическая химия Плутония (1110081), страница 32

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 32)

161, которая до сих пор не потеряла своего значения. Ниже будет изложена лишь краткая характеристика основных типов приборов, применяемых в технологии и аналитической химии. При определении общей а-радиоактивности плутония необходимо отделение других а-излучателей, а также необходим учет изотопного состава плутония. Использование анализаторов а-частиц позволяет во многих случаях производить определение одних а-излучателей на фоне других. Электронные и регистрирующие устройства, применяемые совместно с детекторами а-излучения, являются предметом изложения в специальной литературе.

Типичными характеристиками а-детекторов являются: 1) эффективносгь счета, определяемая в первую очередь геометрией камеры; 2) уровень фона, от которого зависят минимальные определяемые количества а-излучателя; 3) максимальная измеряемая активность; 4) допустимый уровень 5- и у-излучения; 5) чувствительность к распределению пробы по поверхности в ее толщине; 6) удобство эксплуатации, помехоустойчивость, в том числе устойчивость к вибрациям н шумам (микрофонный эффект). Надежность и точность определяются всем комплексом характеристик прибора. При анализе излучения по энергиям а-частиц детектор, кроме того, необходимо характеризовать зависимостью величины импульсов от энергии а-частнц и разбросом высоты импульсов прн заданной энергии частиц.

Минимально определяемая активность зависит от величины фона прибора, который возникает в основном за счет радиоактивных примесей в материалах счетчиков и камер. Можно считать, что минимально определяемая активность составляет приблизительно половину фона. Так как величина фона мало зависит от геометрии счетчика, малые активности невыгодно измерять ца приборах с низкой эффективностью счета. С течением времени фон счетчиков обычно увеличивается вследствие загрязнения его внутренних поверхностей даже при самой тщательной работе, что вызывает необходимость периодической чистки и промывки этих поверхностей.

Величина максимальной измеряемой активности и допустимый уровень 5- н у-нзлучения зависят главным образом от ширины импульсов или от величины разрешающего времени счетчика, которое определяется как время, в течение которого два следующих друг за другом импульса сливаются в один. Ве-' р я ность такого просчета увеличивается при больших скоростях о т сч та. Аналогично этому при большой интенсивности ~~- злу ее том в тения некоторое число 6-частиц, следующих друг за другом в тчение разрешаюшего времени, могут быть сосчитаны как одна а-частица. Лучшими с этой точки зрения являются камеры, имеюшие меньшее разрешающее время. Импульсные ионизационные камеры и счетчики. Приборы этого типа основаны на использовании электрического заряда, возникшего при ионизации газа а-частицами.

Ионы газа собираются электрическим полем камеры на электродах и вызывают импульсы тока во внешнем электрическом контуре камеры. При некотором значении электрического поля (или напряжения на электродах) могут быть собраны все ионы, образовавшиеся в объеме камеры. В этом случае возникает так называемый ток насышения, а величина импульсов мало зависит от напряжения питания камеры (плато по напряжению) и пропорциональна ионизации, вызываемой регистрируемыми частицами. Для наполнения таких камер используют как воздух, так и специальные газовые смеси. При более высоких напряжениях ионы, ускоряемые электрическим полем, вызывают вторичную ионизацию газа, благодаря чему величина собираемого заряда увеличивается. Это равносильно использованию дополнительного усиления.

Такие приборы называют пропорциоаальными счетчиками. Усиление выбирают обычно в интервале от 1Оз до 104 раз. При усилениях -10з раз возникает режим, при котором любая пара ионов в объеме счетчика вызывает предельно большой импульс, величина которого не зависит от характера ионизирующей частицы.

На этом принципе работают счетчики Гейгера — Мюллера, которые для а-измерений используются редко вследствие их низкой селективности к излучениям других типов. Плоско-параллельные воздушные а-камеры. Эти камеры относятся к наиболее простым типам газовых нонизационных приборов, так как не требуют применения специальных газовых смесей и откачки. Образец помешают на нижний электрод, Геометрический коэффициент составляет -50%. Для снижения фона, а также разрешающего времени размеры камер выбирают меньше длины пробега а-частиц, Среднее значение фона может составлять 0,5 — 2 имп/мин. Разрешаюшее время ограничивает активность проб величиной около 10000 рооп!мин.

При скорости счета 1000 имп)мин просчеты из-за разрешения могут составлять почти 1 %. Допустимый уровень 6-активности пробы составляет -1 10' расо)мин. Как и все приборы с геометрическим коэффициентом 50%, воздушные а-камеры мало чувствительны к равномерности распределения вещества по поверхности источника, но чувствительны к толщине пробы и материалу подкладки (из.за обратного рассеяния).

Эти камеры весьма подвержены разнообразным помехам, в том числе вибрациям, шумам и низкочастотным электрическим наводкам, так как имеют малое отношение сигнала к шуму. Тем не менее при очень тщательной работе может быть получена воспроизводимость в пределах 0,1%. В настоящее время эти камеры вытеснены более совершенными приборами, Газонаполненные электронно-импульсные а-камеры.

Газонаполненные камеры конструктивно подобны воздушным камерам и имеют геометрический коэффициент, равный 50%. Для наполнения камер применяют азот, гелий, аргон, смеси аргона с угле- кислым газом и водородом, которые обладают малым сродством к электронам. Образование импульсов связано с собиранием электронов, а не тяжелых ионов. Благодаря этому уменьшается приблизительно в 100 раз разрешающее время. Применение специальной газовой атмосферы дает возможность увеличить расстояние между электродами (при том же напряжении) и их размеры. Это позволяет более полно использовать пробеги а-частиц, увеличить величину импульсов, а следовательно, и отношение сигнала к шуму.

Конструкция некоторых камер допускает измерение проб на подкладках диаметром до 60 мм. После загрузки камеру герметизируют, если необходимо, откачивают воздух и заполняют рабочим газом. Фон электронно-импульсных камер несколько выше воздушных и составляет в среднем ! — 3 имп~мин, За счет уменьшения разрешающего времени максимальная а-активность проб равна -1 !Оз расп)мин, Допустимая мягкая р-активность в пробе (грыз) составляет 5 ° 1Оз раап(мин, а жесткая — 2,5 ° 10ы расп/мин. Просчеты при 1000 имп/мин могут быть меньше 0,0! %.

Камеры (вместе с усилителями, работающими на повышенных частотах) практически устойчивы к механическим вибрациям и шумам. Влияют высокочастотные электрические возмущения (например, от искры). Воспроизводимость эффективности счета может составлять 0,01% в течение длительного времени. Пропорциональные счетчики. Как мы уже сказали, в пропорциональных счетчиках использовано внутреннее газовое усиление за счет вторичной ионизации газа собираемыми электронами. Типичная конструкция состоит из металлического цилиндра и вити вдоль оси цилиндра. Нить является положительным электродом, а малый диаметр ее обеспечивает высокую напряженность электрического поля вблизи нити, которая необходима, чтобы вызвать вторичную ионизацию.

Основные характеристики пропорциональных счетчиков подобны характеристикам электронно-импульсных камер. Наиболее стабильные результаты получают при заполнении счетчиков метаном или его смесямн. Геометрический коэффициент равен то Аналитическая химия плутоиия 145 -50%. Среднее значение фона равно ! — 2 ими(мин. Диапазон измеряемых а-активностей составляет 2 — 800 000 расп(мин.

Просчеты на уровне 1000 имп/мин меньше 0,01е/з. Допустимая 8-активность проб больше 10' — 1Оз раса/мин. Преимуществом счетчиков является большая величина импульсов и большое отношение сигнала к помехе. Поэтому для них требуются более простые электронные усилители, и они более устойчивы к электрическим возмущениям, Недостатком пропорциональных счетчиков является большая зависимость эффективности счета от напряжения питания, внутреннего и внешнего усиления. На интенсивность счета влияют состав, чистота и давление газа. Кроме того, эффективность счета очень чувствительна к положению источника в счетчике. При обычной работе воспроизводимость составляет 0,5 — 1%, но при тщательной работе может сохраняться лучше 0,1% в течение длительного времени.

Описанные типы камер и счетчиков могут быть использованы при измерениях с малым геометрическим коэффициентом. Для этого исследуемые пробы выносят из объема счетчика и помешают в специальную приставку на определенном расстоянии от камеры, а-Частицы попадают в камеру через окошко, чаще всего закрытое тонкой слюдой или пластмассовой пленкой. Снижение эффективности счета позволяет измерять большие активности, а также облегчает проведение абсолютных измерений.

При этом предъявляются меньшие требования к равномерному распределению вещества в пробе, самопоглощение имеет место в толще пробы лишь по вертикали, отсутствуют а-частицы, претерпевшие обратное рассеяние, и оказывается более постоянным внутреннее усиление (у пропорциональных счетчиков) для' различных а-частиц. Ионизационные камеры и реже пропорциональные счетчики применяются также для счета а-частиц по энергиям, Для этого размеры камер увеличивают, чтобы весь пробег а-частиц лежал внутри камеры. Полное поглощение а-частиц в объеме камеры вызывает пропорциональную энергии ионнзацию, и конструкция камеры должна обеспечивать наименьший разброс амплитуд импульсов при каждом значении энергии а-частиц.

Характеристики

Список файлов книги