Т.А. Белявская - Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии (1109658), страница 28
Текст из файла (страница 28)
Если остается нерветворимый остаток, его<fl'фипьтровывают. Раствор количественно пepeнocsrr в мернуюколбу емкостью100мл, цовоцsrr обьем раствора цо метки ци-.стиплированной воцой и хорошо перемешивают. ЗапОIDiяют бюретку рветвором тиосульфв.тв.100 мл2 мл 1вносят пипеткойМ Н2SОФ30В колбу цля титрования емкостью10мл исспецуемого раствора меци,мл раствора йоцица калия и титруюттиосульфатом цо желтой окраски суспензии.
Затем цобавляют1-2·примп раствора крахмала и процопжают титрование мецленно,перемешивании,вершенно белой.ао техпор,покасуспензиянестанетсоРассчитываюr процентвое соаержание меци.Опреаелениесурьмы(111)Опрецепение основано на реакцииДля ускорения м-ой реакции слецует нагревать раствор.РеагеmыKBro 3 , 0,05 М раствор.HCt, пп. 1,19.ИнаИ.катор - метнповый оранжевый, 0,01 %-ныйвоаныА раствор.Выпопиеяие оnреgеления.
В .колбу цля титрования емкостью100пяютмл вносят nиnеткой31Омп исспецуемого раствора, аобавмn HCt , нагреваюr ао 60°С, цобавnяют оану каnлюметиловогооранжевогоимеаnенно титруют,иRТенсивноперемешивая, раствором бромата каnия а о обесuвечяввюш; вновь нагревают раствор, аобвв.пяют еще оцну .к.в.nnю инаякатора и, есnи раствор не обесцвечивается, процо.пжв.ют титрование а о обесnвечивании.Первое титрование ориентировочное.
Повторяют титрование еще трираза.Бихроматометрическоеопреаеление жеnеза (11)Титрование жеnеза (I /) основано на реакции6 Fe2+2+3+3++ Cr 2о7 + 14Н = 6Fe + 2(Cr(H 2 0) 6 ]+ Н 2 О.1513+Fе ,спеаоватепьно, возрастает потен\lИаn системы Fe3+/Fe2+, чтоВ процессе титрования повышается концентрация ионовпривоаитк прежаевременному изменению окраскицифениламина.Поэтому в титруемый раствор аобв.вnяют НзРОФ которая связыввет FеЗ+ в бесцветный комплекс и лонижает потен\lИаn системы.
Растворы Fe2+ часто соцержат Fe3+, поэтому лерец титрованием жeneзo(IIJ) спецует воестанавпивать ао жeneзa(ll).Воестановпение можно провести раствором хпориаа олова {11):2 [FeCt4 ] - + [SnCt4J 2Эга реакция протекает=2 Fe2+ + [ SnCt 6] 2- +бСt-быстрее в горячем растворе,.ее провоцят в присутствии концентрированной сопяной кислоты,созааетне толькононужную срецу,так как хпорицные комплексы железаиявляется(111)котораяинцикв.тором,окрашены в интенс:Ивно-жептый цвет. Избыткв. восстановитеnя нужно избегать, а небольшие его коnичеС'l'ВВ окисляют с помощью раствораHg Ct 2 :Воестановпение железа ( Ш) можно провоаить и метапп.ами, напримерцинком,РеагентыK2Cr 207, 0,05 М раствор.H 2 S04o пп.
1,84HCt , пп. 1,19.Н 3 РО4о nn. 1, 70.Sn Ct 2 , свежепрШ'отовпенный раствор ( 60 г метаппическогоолова растворяют в 200 мп. HCt , nn. 1,19).Hg С1. 2• насыщенный воаный раствор.Инаикатор- аифенипамин, 1%-ный раствор в H2S04o nn. 1,84.Вьmопнение олрецепения. В колбу аnя титрования емкостью100 мп вносят пипеткой 10 мп исспецуемого раствора, прибавпяют 5 мп HCt , нагревают почти ао кипения и к горячемураствору аобавпяют 1-2 каппи раствора хпориаа олова (ll) аообесцвечивания и селецуемого раствора(избыток восстановителявреаен).
Раствор охпажцают, аобавпяют 2 мп H2S04o 3 мпраствора н9с1. 2• 4-5 мп Н3РО4, 15 мп Н2О, 2 кв.ппи аифенипамина и титруют бихроJvtатом мецпенно, при сильном перемешивании (особенно в конце титрования), цо появления сине-фиопетовой окраски раствора.Бихроматометрическоежелезаопрецепение(11) в руцахРеагентыK2Cr 2о 7 , 0,05М раствор.152HCt, пл, 1,19; 4 М, 0,05H2So4 , пл. 1,84.Н 3 РО4о пп. 1,70.Zn ,М растворы.метвппический.пп.
1,40.Инцикатор- цифенип..амин .(см. выше).HN0 3 ,ВыпОJJнение опреаепения.материап..а300(Точную навеску анализируемого"'О, 7 г) помешают в высокий стакан емкОС'lъю40мл, nрибавпяютмл4МHCt·,закрываюr часовымстеклом и растворяют при нагреваниИ на nесочной бане.
Затемцобавляютсчитается2-5мли nроаопжают нагревание.HN03законченным,коrаанаанестаканаРастворениеостаетсят~белый осацок, состоящий гп..авным образом изсероваSi.02, илирыхлый темный осацок углероаа. Выпаривают раствор аосухв.Остаток обрабатываютпаривания с4аомл НС1.50HCt(пл.10(nn. 1,19). Операцию выHCt2раза, после чего аобавпяюти разбавляют горячей воаой nримерно1,19)мп.
Затем отфильтровывают раствор СУГ нерастворившегосяостатка через фипьтр200млповторяют(бепая лента) в мерную копбу емкостьюм.n. Хорошо промывают фипьтр горячей0,05М НС1.,охпажцают, аовоцят воаой цо метки и перемешивают. Фипьтр сос~ оком выбрасывают.Отбирают пипеткой1Омп исспеауемого раствора, переносятв коническую копбу емкостью100 м.n, аобавляют 5 ЩI НС1.( пл. 1, 19). Закрывают копбу мапенькой воронкой, вносят вкопбу 3-4 гранулы метаппического цинка, нагревают на песочной бане (реакция аопжна иnти не очень бурно) ао обесцвечивания рветвора и растворенияцинка. Охпажаают струей воаыпоа краном, аобавпяютаобавляют5мп3-4 мп Н 2S ОФ вторично охпвжаают,Н 3РО4, 15 мл воаы, 2 капли аифенипаминаимеаленно титруют раствором бихромата калия ао паявпения сине-фиопетовой окраски раствора.ПерманганатометрическоежелезаТитрование железа5Fe2+опреаеление(11)+ Mn.0 4 +( 11)8Н+основано на реакции---5Fe3++ Mn2++4Н 2 О.Провоаить титрование можно в сернокислой или соnянакиспойсреае.
Б первом случае не набпюаается никаких осложнений.Присутствие в титруемом растворе ионоврасхоауперманганатаиполучениюct-нечеткогопривопит к переконuатитрования.Это вызвано ТРМ, что реакция межау железом и пермангалатоминдуцирует реакuию межцуMnO- и хлориа-ионом. Инауцированной реакции н~ возникает, ·если 4 в рветворе присутствует в а~153статочных конuеJrrрациях соnь маргаиuв ( 1f).
Поэтому nepeaтитрованием в раствор цобввпяют смесь Рейнгарца-Uиммермана,состоящую из H2S04o НэРО4 и Mn S04- Присуrствие в этойсмеси Н 2 SO 4 созаает нужную концентрацию ионов н+:-ft тwrруемом растворе, Н 3 РО 4 необхоаима аnя связывания Feв бесцветный комплекс (если железо не связывать, то окраска егохлорианых комплексных ионов буает затруднять набпюаение в точке конШI титрования блецно-розовую окрасху пермангаиата). Железо(III) переа титрованием цолжно бьrrь восстановлено ао железа(11).РеагеmыКМnО4, 0,05 М раствор.HCt, пп. 1,19.Snet 2 ,свежеnрИГС7I'ОВ/IенныА раствор (см. выше).Hg С1.
2 , насыщенный раствор (см. выше) .Смесь Рейнгараа-Uиммермана (НэР04о H2S04o MnSO,;).Смесь готовят слеаующим образом: растворяют 60 г •:ульфатамарганuа в 500 мл воаы, аобввляют 132 мл НзР04о nл. 1,70,140 мп H2S04, nn. 1,84,и аовоаят воаой обьем раствора ао 1л.Вьшопнение опреgеления. В копбу аля титрования емкостью250 мл вносятра, 5 мл HCt ,с nомощью nиnетки10мл исслецуемого раствонагревают почти ао киnения и к горячему раствору цобавляют 1-2 квnли раствора хлорица onoвa(ll) цо обесuвечивания.
Раствор охлажцаюr, цобввпяют к немувора нgCt 2• 5мл смеси Рейнгарца-Uнммермана,типлированной воаыимецленно,3-4 мл рвет100 мл аисnри хорошем nеремешивании,титруюr nерманганатом ао бледно-розовой окраски, устойчивойв течениес.30Перманганатометрическоежелезавоnрецелениеруаах:РеагентыКМпОФ0,05 М раствор.HCt, nл. 1,19; 4 М, 0,05HN0 3 , пл. 1,40.Zn , металлический.М растворы.Смесь Рейнгарца-Uиммерманавыше).(НзРО4, н 2 sо4, Mn &О4)(см.Выnопнение оnрецеления. Точную навеску анализируемого матерИала (IVО, 7 г) помещаюr в высокий стакан емкостью~1)0 мл, nрибввляют 40 мп HCt(4 М) закрывают часовымС'.r.-клом и растворяют при Нагревании на nесочной бане. ЗатемаобвВЛЯlОт 2-5 мл НNОз и проаотквюr нагревание.
Растворениесчитаетсязаконченным,когцанаанестаканаостаетсято-белый осааок, состояшвй главным образом изсеровв&t 02,ипирыхлый теМИЬJй остаток yrлepoQa. Выпаривают рветвор цосуха.154Остаток обрабв.тываюrпаривания с(пл.HCtHCt1,19)мп10nовтор.mотHCt(nn. 1,19). OnepallИIO выраза, поспе чего аобв.ВllЯЮТ24мпи разбв..впяют горячей воаой примерно ао 50мл.Затем отфильтровыввюr раствор от нерастворившегося остаткв-через фильтр(бепая лента)в мерную колбу емкостьюХорошо nромываюr фильтр горячей0,05М200мл.охпажаают,HCt,аовоаят воаой ао метки и nеремешиваюr. Фильтр с осааком выбрасыввют.Оrбираюr пипеткой10мл исспеауемого раствора, nереносятв .коническую колбу емкостью(пп.
1,19).бу3-42 50мп, цобввпяют5мпHCtЗакрывают колбу маленькой воронкой, вносят в колгранулы металлического цинка, нагревают на nесочнойбане (реаюшя цопжна иати не очень бурно)ао обесцвечиванияраствора и растворения uинкв. Охпажааюr струей воаы поа краном. Добв.вnяют5мл смеси Рейнгараа-Uиммермана,аистиппированной воаыи меаленно,nри хорошем100млnеремешивании,титруюr перманганатом ао блеано-розовой окраски, устойчивойв течение30с.ОпреаепениепероксиаавоаороааОnреаепение пероксиаа воаороаа основано на титровании пероксиЦа перманганатом no реакции5Н2о2 + 2-М11О 4+6Н+~50 2 + Mn2++8Н 2 О.Первые каппи пермангаиата обес!lllечиваюrся меапеиио, но затем реакuия (по мере накопления в растворе Mn 2 +) начинаетпротекать быстро.РеагентыКf.'\n0 41 0,05 М раствор.1 м раствор.н2~)04,Выnолнение опреаеления.Берут точную навеску nероксица100 мл с таким0,05 М раствор. В колбуемкостью 100 мп вносят пипеткой 10 мп полуЧенного раствора,аобавпяют 10 мп H2so 4 и титруюr раствором перманганата аоnаявпения бпеано-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.воцороаа,переносят в мерную колбу емкостыорасчетом, чтобы попучить примерноОГЛАВЛЕНИЕГ1 ре д и с л о в и е • .
• . • . • •• ••• • • • • •• • • • • • • • •• • • • • • •• • .. • • • . •• •. . •• . .. • • • • • • •• .• З•.•••...•..••.•••..••.•..••••.•••...•••...•.•..•••.•......•••.....• 4ВведениеЧас т ьnер в а я. Гравиметрия ..................................... .Глв в аI.5Основные теоретические положенИЯ грави-Сушиость гравиметрии ..................................... .55§1.2.§З.Образование и свойства§4.Чистота.................................... .осацков ....................... .осацков ............................................. .1114метрии§Глав১§§§§§......................................................
.7Растворимость осацковII.5.Техника работы в гравиметрии ..................... .19Отбор срецней nробы и nоцготовка яешеств20к анализу ...................................................... .6, Взятие точной навески ................................... ..7. Перевецение навески в раствор ........................ .8. Осажцение ..... , ......... , .. , ................................... .9. Отфипьтровывание и промывание осацков ...........
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
