Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (задачи и вопросы) (PDF) (1109656), страница 36
Текст из файла (страница 36)
10 з, В=0,056, С=0,004; г) 3,7 см/с. 11. При разделении углеводородов газожидкостной хроматографией оказалось, что хроматографическая колонка длиной 2 м имеет эффективность 2500 тарелок при скорости потока 20 мл/мин и эффективность 2350 тарелок при скорости потока 40 мл/мин. Чему равна оптимальная скорость потоки? Ответ: 26 мл/мин. 12. Стандартные отклонения хроматографнческого пика, связанные с некоторыми фахторамн размывания, составляют 0,0090." 0,0076; 0,0200 и 0,0370 см. Вычислите: а) стандартное отклонение ширины пика; б) эффективность колонки (Н, мкм) длиной 20 см; в) число теоретических тарелок, необходимое для 4в-разделения двух веществ, если коэффициент селективносги равен 1,2.
Ответ; в= =4,36.10 см; Н=0,95 мкм; К=5,8 10 13. Стандартные отклонения хроматографического пика, связанные с некоторыми факторамн размывания, составляют 0,0130' 0,0024; 0,0067 и 0,0470 см. Вычислите: а) стандартное отклонение ширины пика; б) эффективность колонки (Н, мкм) длиной 20 см' в) число теоретических тарелок, необходимое для бв-разделения двух веществ, если коэффициент селективности равен 1,10. Отвелс р=4,93 10 см; Н=1,21 мкм; Ю=44 10з.
14. Стандартные отклонения хроматографического пика, связанные с некоторыми факторами размывания, составляют 0,005; 0011; 0,009 и 0,045 см. Вычислите: а) стандартное отклонение ширины пика; б) эффективность колонки (Н, мм) длиной 10 см; в) время удерживания пика (мин), если коэффициент удерживания равен 0,30, а линейная скорость потока 3 см/мин. Ответ: с= =475'10 з см; Н=2,52'10 з мм; Гх — -11,1 мнн.
15. Рассчитайте ширину хроматографического пика (мм) вещества А, если была использована хроматографическая колонка длиной 20 см, эффективность которой составляет 10з теоретических тарелок. Как изменится ширина пика в результате старения колонки, которое увеличивает размывание хроматографической зоны на колонке в 1,5 раза, если известно, что размывание зоны происходит вне колонки (15%), на колонке (80%) и в детекторе (5%); Отве»с И'=25,3 мм; ширина пика увеличится в 1,4 раза. 16. Времена удерживания декана и ундекана в выбранных условиях на хроматографической колонке составляют 22,5 и 26,8 мин соответственно.
Рассчитайте индекс Ковача для соединения А, если его время удерживания составляет 25,3 мин, а кмертвое время» колонки равно 5,0 мин. Опиет: 1070. 17. На колонке, заполненной хроматоном Х с 10% БЕ-30, проводили разделение метиловых эфиров карбоновых кислот и установили, что время удерживания и-октава равно 12,5 мин, а и-додекана 20,8 мин. Соединение Р элюируется с хроматографической колонки за 13,4 мин, а Π— за 17,8 мин. Рассчитайте индекс Ковача для соединений В и О, если кмертвое время» колонии составляет 2,5 мин. Ответ: /о=861; 1о — — 1076.
18. Определите удерживаемый обьем и-пропанола, если при 85'С и скорости потока газа-носителя 75 мл/мин на сорбенте Рогара1г () получены следующие времена удерживания спиртов: метанол — 60,2 с; этанол — 114 с; бутанол — 414 с. Пик неудерживаемого компонента появляется на хроматограмме через 25 с. Отвепс 269 мл. 19. Определите температуру кипения предельного углеводорода, если при 80'С и скорости потока газа-носителя 90 мл/мин на сорбевте хроматоном Х с неподвижной фазой БЕ-30 получены следующие данные: Пик неудерживаемого компонента появляется на хроматограм ме через 25 с.
Ответ: 150,7'С. 20. Рассчитайте температуру кипения н-пентанола, если прн 80'С и скорости потока газа-носителя 80 мл/мин на сорбенте Рогарах получены следующие данные: Пик неудерживаемого компонента появляется на хроматограмме через 30 с. Олмет: 137,8'С. 21. Рассчитайте массовую долю (%) компонентов газовой смеси по следующим данным: Ответ: пропан — 33,32%; бутан — 28,52%; пентан — 29,38%; циклогексан — 8,77%. 22. Рассчитайте массовую долю (%) компонентов газовой смеси по следующим данным: Олыет: этан — 16,80%; пропав — 30,20%; бутан — 28,00%; пентан — 24,90%. 23.
Чувствительность детектора хроматографа к о-, м- и л-ксилолам практически одинакова. Рассчитайте массовую долю (%) каждого из них в смеси, если параметры их хроматографнческих пиков следующие: Ответ: о-ксилол — 28,86'/о, м-ксилол — 48,95'А; я-ксилол— 22,19%. 24. При газохроматографическом анализе очищенного продукта иа содержание метилэтилкегоиа (МЭК) в качестве виутреииего стандарта использовали трет-бутилбеизол (трет-ББ). Вначале провели анализ стаидартыой смеси, содержащей по 0,050'А (масс.).
МЭК и трет-ББ и получили хроматографические пики высотой 3,20 и 4,20 см соответствеиио. При анализе продукта в образец ввели 0,045'А (масс.) стандарта и получили хроматограмму, иа которой высоты пиков МЭК и трет-ББ составили 3,70 и 4,11 см соответствеиио. Какова массовая доля (%) МЭК в пробе? Ответ: 0,053 то. 25. На газовом хроматографе с ДИП с использованием метода виутреииего стандарта в крови был определеы этаиол. В качестве внутреннего стандарта использовали этилбеизол. При анализе раствора, содержащего по 2 мг/мл этаиола и этилбеизола получены хроматографические пики площадью 401 мм~ и 859 мм~ соответственно.
Для определения этаиола в крови к 1 мл образца добавили 2 мг этилбеизола и получили хроматограмму, иа которой плошадь пика этаиола составила 425 ммх, этилбеизола — 1230 ммх. Рассчитайте концентрацию (мг/мл) этаиола в крови. Ответ: 1,48 мг/мл. 26. Реакционную смесь после иитроваиия !5,26 г толуола проанализировали методом газожидкостиой хроматографии с примеиеиием 1,09 г этилбеизола в качестве внутреннего стандарта.
Определите массовую долю ('Ъ) иепрореагировавшего толуола, если площадь пиков толуола и этилбеизола иа хроматограмме ранцы 108 и 158 ммх соответсгвеиио. Нормировочный множитель для толуола равен 0,79. Отвеет 3,9'4. Вопросы 1. Коэффициент распределения компонента А больше, чем компоиеита В. Сравиите Ч„(А) и Чх(В); Ку(А) и Кг(В). 2. Можно ли сделать вывод о природе вещества иа осиоваыии хроматографических даиных7 3.
В каком интервале значений может изменяться величина Кт? 4. Как обнаруживают и идентифицируют компоненты иа бух'ажных и топкослойиых хроматограммах? 5. Какие методы позволяют хроматографировать одновременно несколько образцов? 6. Нарисуйте выходную кривую при фронтзльиом способе получения хроматограммы смеси соединений А, В и С, если коэффициенты распределения увеличиваются от А к С. 205 ?.
Нарисуйте интегральную и дифференциальную кривые элю ирования соединений А, В и С (пнки разрешены до базовой линия) 8. В каком хроматографическом методе основной фактор, опре. делающий удерживание компонента, — растворение в неподвижвон фазе7 9. Как зависит время (объем) удерживания от растворимости соединения в подвижной фазе? 10. Как изменяется время (объем) удерживания молекул в экск люзионной хроматографии с увеличением их размера7 11. Что такое мертвый обьем колонки? Какие объемы он в себя включает? 12. Почему в хроматографическую колонку вводят обычно малые количества определяемых соединений? 13. Что такое относительный удерживаемый объем и относи тельное время удерживания? 14. Что такое стандартное отклонение хроматографического пнка7 В каких единицах измеряется эта величина? 15. Что является наиболее важной причиной размывания хроматографического пика? 16.
Почему пик неудержнваемого компонента может быть асимметричным? 17. Почему для оценки вкладов различных факторов в размывание хроматографического пика используют их дисперсии7 18. Как экспериментально определить высоту, эквивалентную теоретической тарелке? 19. Какая из теорнй хроматографии дает основу для оптимизации хроматографического процесса? 20. Нарисуйте зависимость высоты, эквивалентной теоретической тарелке, от скорости потока подвижной фазы в газовой хроматографии. 21. Изобразите графически 4е-разделение соединений А и В; чему равно в этом случае разрешение? 22.
Изобразите графически ба-разделение соединений А н В; чему равно в этом случае разрешение? 23. Изобразите графически зависимость эффективности колонки от селективности при Я; — 1; Я,= 2. 24. Как связана форма пика с видом изотермы сорбции? 25. Изобразите форму пятна на плоскостной хроматограмме, соответствующую линейной, выпуклой н вогнутой изотерме сорбцин. 26. Назовите три способа детектирования в газовой и жидкостной хроматографии. 27.
Какие детекторы предпочтительнее в хроматографнческом анализе — универсальные илн селектнвные? 28. Величина сигнала каких детекторов в газовой хроматогра фнн зависит от природы газа-носителя? 206 29. Почему при использовании в качестве детектора катарометра теплопроводносгь газа-носителя лолжна быть как можно большей? 30. Какую информацию можно получить из хроматограмм прн использовании двух последовательно соединенных детекторов? 31. Какие параметры хроматографического пика используют для количественного анализа? 32. Перечислите основные методы количественного хроматографического анализа.
В каких случаях используют тот или иной метод? ЗЗ. В каких случаях в количественном хроматографическом анализе измеряют высоту пика? площадь пика? 34. Перечислите способы измерения площади хроматографического пика. 35. В каких координатах строят градуировочный график, чтобы некоторое изменение экспериментальных условий (температуры, скорости потока и др.) не оказывало влияния на количественное хроматотрафическое определение компонента? 36. Какие экспериментальные данные подтверждают, что исследователь проводит количественный хроматографический анализ в области линейности изотермы сорбции? 37.
Какова роль подвижной фазы в газовой и жидкостной хроматографии? 38. Приведите примеры неподвижных фаз в газотвердофазной и газожидкостной хроматографии. 39. Какую неподвижную фазу в газожидкосгной хроматографии называют селективной? 40. Приведите примеры неподвижных фаз в адсорбционной высокоэффективной жидкостной хроматографии.
41. Сравните размеры хроматографических колонок в газовой н высокоэффективной жидкостной хроматографии. 42. Сравните скорость потока подвижной фазы в газовой и жидкостной хроматографии. 43. Почему в жидкостной хроматографии предпочитают' подвижные фазы с низкой вязкостью? 44. Сравните эффективность различных вариантов газовой и жидкостной хроматографии.
Как ее повысить? 45. Как вычислить эффективность капиллярной колонки в хроматографии? 46. Как влияет диаметр капиллярной колонки на ее эффективность? 47. Чо такое градиентное элюироваиие в газовой и жнлкостной хроматографии? 48. Какие преимущества дает программирование температуры в газовой хроматографии? 49. Чем отличаются нормально- н обращенно-фазовый вариант ВЭЖХ? 50.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
