В.М. Пешкова, В.М. Савостина - Аналитическая химия Никеля (1109092), страница 33
Текст из файла (страница 33)
455 вают смесью НС! и НХОв до полного обесцвечиваиия глинисто-песчаного остатка (если остаток будет окрашен, то его следует сплавить с карбоиатом натрия и после растворения в НС) проверить на содержание металлов рубеановодородиой кислотой). Полученный раствор после отделения 510л и прибавления 1 — 2 г лимонной кислоты нейтрализуют избытком концентрированного ХНлОН и к раствору добавляют 2 — 3 мл 0,5%-ного этаиольного раствора рубеановодородной кислоты. Через несколько часов осадок рубеанатов растворяют в горячей 20%-ной НХОз. Кобальт отделяют 1-нитрозо-2-нафтолом, а оставшийся раствор полярографиру)от, как указано на стр.
136. Описан метод определения никеля в биологических объектах и почвах с использованием метода осадочной хроматографии на бумаге 141, Определение никеля в нефти и продуктах ее переработки Нефть озоляют и прокаливают остаток при 450 — 500' С или окисляют смесями серной и азотной [792], или азотной и хлорной кислот [676].
При прокалнвании обычно теряется часть никеля, поэтому лучше прокаливать нефть в присутствии элементарной серы [40]. Методы выделения никеля из золы сходны с методами, описанными для биологического материала. Определяют никель фотометрическим методом с использованием диметилдиоксима в присутствии окислителя [401], а-фурилдиоксиллом [676], солохромкрасным Ек5 [792), нли же, как и в почвах, полярографическим [626] или спектральным методом [791]. Определение никеля в нефти солохромкрасным ЕКЯ (хроматографическое отделение) [792] В кварцевой чашке диаметром 9 — 12 см смешивают 1 — 5 г нефти с пятикратным количеством Нз50л, покрывают часовым стеклом н нагревают на асбестовой сетке до кипения.
Затем осторожно добавляют 2 мл концентрированной НХОз из пипетки и нагревают до выделения паров 50з. Эту операцию повторяют около 10 раз, пока в кварцевой чашке раствор не станет прозрачным (иа 1 г нефти расходуется 40 — 60 ма НХОз). Затем остаток прокаливают досуха на открытом огне, По охлаждении к остатку добавляют 10 мл концентрированной НС1 н выпаривают на водяной бане досуха, вновь добавляют 1О мл 6 Х НС1 и 90 мл метанола.
Этот раствор пропускают со скоростью 0,5 мл/вин через специально' подготовленную смолу дауэкс, промытую 1 лУ НС1 до удаления железа в смесью 5 мл 6 йГ НС! и 45 мл метанола. Фильтрат, содержащий никель (от 2 до 30 мкг Х!), собирают в колбу емкостью 100 мл. Зля определения никеля к аликвотиой части раствора в колбе емкостью 10 мл приливактт 0,5 мл 2,5 М раствора ацетата натрия, 1 мл 0,035%-ного раствора солохромпрасного ЕГс5 и объем доводят до метки.
Одновременно готовят стандартные растворы. Измеряют оптическую плотность при 510 ммк. Определение никеля в природных водах В природных водах содержится (за исключением шахтных вод в никелевых рудниках) миллионные доли процента никеля. Первыми на присутствие никеля в водах обратили внимание Малагути 192[1 и Форхаммер [6731. Впервые определил никель в природных водах Малюга []97).
Определение никеля в водах возможно после его концентриро- вания. Наиболее старый метод — выпаривание больших объемов воды [20], 366, []551. После упаривання дальнейшее концентри- рование и отделение никеля производят с помощью рубеановодо- родной кислоты, соосаждения с Мя(ОН)з 13661, Реб [3661, 8-окси- хннолином, тионалидом [! ]551, экстракцией диметилдиоксимом 1366], диэтилдитиокарбаманатом и 8-оксихинолином [)02, ]48, [831 или хроматографически [ 41. Определение никеля заканчивают спектральным ! ! [551, поляро- графическим 120!) или спектрофотометрическим [366] методом. Спектрофотометрическое определение никеля в воде (конг(енгприрование соосаждениеж) [366] 2 — 3 л воды, содержащей не менее 1 мг-экв магния, нагревают до кипения и до бавляют 20 мл 1Олй-ного раствора.ХаОН на каждый литр.
После отстаивания оса- док декантацией отделяют от раствора н растворяют в НС1 при добавлении нес- кольких кристаллов КВгОл. Йзбыток брома удаляют добавлением сериокислого гндрокснламина. Вновь переосаждают Мй(ОН]л и осадок растворяют в НС1. К рас- твору добавляют по 2 мл раствора соли железа (ПП на каждые 50 мл и при кипячении вводят по каплям (ХНл)л5 до прекращения выпадения черного осадка'. Отфильтрованный осадок растворяют в НС1 с добавлением бромиой воды; избыток брома удаляют прибавлением насыщенного раствора сернокислого гид.
разина. К охлажденному раствору добавляют тартрат натрия — калия или цит- рат натрия (0,5 г), концентрированный ХНлОН до появления запаха и 3 — 4 ст агн капли 1%-ного этанольного раствора диметплдиоксима. Диокснмат ни ел к яэкр г руют тремя порциямн хлороформа по 1 мл каждая. Объединенные экстрак- ты промывают раствором ХНлОН (1: 50). Экстракты выла ивают, разрушают диоксимат несколькими каплями кон- 0,5 — 1, центрированной НС(, охлаждают, приливают небольшой избыто ХН ОН, ,0 мл бромной воды и прибавляют 2 — 3 капли раствора диметилдиоксима.
ыток л Окраску раствора сравнивают со стандартами. Определение никеля в воде с использованием концентрирования методом хроматографии [4) Силикагель, размолотый до частиц размером 0,05 — 0,1 мм н отмытый от же- леза 10вй-ной НС! и дистиллированной водой, высушивают прн 380 — 390'С. Затем обрабатывают не менее 1О раз 1%-ным раствором ХН4ОН и промывают во- дой до тех пор, пока величина рН фильтрата ие станет равной 8. Концентрирование следов никеля н других ионов производится в концент- раторе,описанном выше (см.
стр. 154). Поглощенные элементы извлекают нз сор- бепта нли горячим раствором НС1, или 30%-ным раствором ХН4С! тремя-че- тырьмя порциями по 10 мл. Солянокислую вытяжку упаривают до объема 5— 1О мл и таким образом получают концентрат, в котором никель определяют спект- рофотометрически, как описано на стр. 111, Описаны методы определения никеля в жирах [[20, 833;]2491, и в золе [4]51 и других объектах [3321. ! "чедует избегать избытка осадителя, так как часть осадка может пе ейтн в коллондиое состояние. рейтн 157 6.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ В ВЕЩЕСТВАХ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ Наиболее распространенными методами определения никел я в таких веществах я явились физико-химические методы, среди которых на первом месте стоят спектрохнмический, затем спектрофотом метрический и активационный методы. Анализ веществ высокой степени чист р д оты п е ъявляет особые [ 89!. м анализа и п именяемым реактивам [8 требования к приема ы~ р Эти общие вопросы рассмотрены в ряде работ 4, нами будут отмечаться лишь особенности определения никеля в конкретных объектах.
в ниБланк с сотр. п . [44! предложил метод определения следов ю а тся в конкеля в чистых г алогенидах. Сущность метода заключ е р " ло оцент н овании никеля р экстракцней его диметнлднокснмата х рм н формом и определении п после реэкстракцни днметилдиокснмом к . Оп е еляемый бромом в водной среде в присутствии аммиака. пренс минимум 1 !О 'ого никеля (5 мкг нз навески соли 5 г).
Определение никеля в о собочистых солях щелочных металлов 2,5 1.!Г, )ЧН4Г, СаГз помещают а платиновый тигел р ", р игель с к ышкой, прибавляют 1 . з, 1,5) и нагревают тигель на электроплитке мощностью о е жимое тигля периодически перемешивают, об- 1000 ет, закрытой асбестом. Содержимое тигля, охаатызая его с енеш ешней стороны тигельнымн щипцами, а р после акала еыд~жы~ р р па оп хло ной кислоты. Содержи ь'ое остыншего р р тигля астзоряют н воде, п ч фенолоэого красного, мл цитр воронку, прибавляют каплю ф р р (203з-ный водный раствор трехзамещенного ци р 134 .... -...,...,.
р 1,ил 144-ного этанольного раствора диметилдиоксима и экстра- Н Н (1: 50) Аммиачный раствор встряхивают с 2 мл стракт промы ают 5 мл )чычОН (: ). Аммиач б 25 мл п нбющюот 02 мл енном н мери ю колбу емкостью д. н. 0,01) и 0,5 мл 1а4-ного этанольного раствора 15 р димегилдиоксима, оазбазл ю д " , о иляют водой до метки н через ми . ете с толщиной слоя 5 гм. кую плотность на ч ЗЭК-Йс синим светофильтром а кювет Аналогичный способ применяется для определения никеля в ка- [!84!. По готовленный для анализа [ЧаОН нейтрают НС! и далее поступают, как в предыдущем методе.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
