В.М. Пешкова, В.М. Савостина - Аналитическая химия Никеля (1109092), страница 34
Текст из файла (страница 34)
уи !. !О а" икеля(0 [мкгизнавески !0г). ствнтел т ьность определения . ге ни высокочистом металлическом сеСледы никеля определяют в выс [9021. Анаальным методом, без концентрирования Н[ЧО (! . 1) паство выпа и- лизи емый образец растворяют в,:, рас ли ру Ад[к[О азмельченный порошок нитрата севают досуха, плавят Аа з и ра ре ра б помещают в кратер угольного электрода. В м металлическом золоте никель опред р еляют спект ально чисто !. Спект ально никель оп- 88 !302! Нлн полярографически [!04 еляется без обогащения с чувствительностью 5 10 е.
увределяется з ф ского определения составляет ствительность полярографичес о 158 ~ 10 ' %. Такая чувствительность достигается благодаря концентрированию. Основную массу золота после растворения его в смеси Н[ЧОз и НС[ и удаления Н5[Оз отделяют из ЗАг НВг экстракцией изопропиловым эфиром. Никель полярографируют на аммиачном фоне. Исходная навеска золота равна 0,5 г. Много работ посвящено определению никеля в металлическом бериллии и его окисле.
Никель определяют в бериллии спектрально без концентрирования [136, 898, 982!. Чувствительность такого определения 10 з ей. Более высокая чувствительность получается при концентрировании следовых элементов. Для этого основной ацетат бериллия экстрагируют хлороформом, а оставшиеся примеси на небольшом количестве В еО переносятся на угольный электрод [136 !.
Фотометрические методы определения никеля в высокочистом бериллии основаны на реакциях с оксимами. Один нз методов [756! заключается в концентрировании никеля путем соосаждения с Сс[-бензотрназолом, дальнейшем хроматографнческом отделении от прочих элементов и окончательном определении диметилдиоксимом и окислителем (персульфатом аммония). Чувствительность метода составляет 3 мкг никеля. Более перспективен метод с а-фурилдиоксимом [1048!. Определение никеля в бериллин ае-фурилдноксимом 1 г металла растворяют е НС! или Нз50е (7 мл Нз30ч или 21 мл НС)). Раст.
нор упариаают до минимального объема, переносят а мерную колбу емкостью 100 мл и аликнотную часть (25 мл) раствора помещают з делительную воронку емкостью !25 мл, добавляют 1О мл 30~/о-ного раствора цитрата натрия, пять капель фенолфталеина и десять капель )ЧНзОН. Затем добавляют 20чй-ный раствор )ЧаОН до появления розовой окраски. После этого добавляют 3 мл 1ей-ного водного растнора а-фурилдиоксима и экстрагируют 10 мл хлороформа 1 мин. Экстракцню понторяют еще раз.
Объединенаые экстракты помещают н колбу емкостью 25 мл, доводят до метки зтанолом и измеряют оптическую плотность на спектрофотомете при 435 ммк н кювете с толщиной слоя 5 см. Чувствительность метода 1 1О ',ю Никель определяют в бериллии также методом нейтронной активации. Метод Негнной и Замятиной !224! основан на использовании ядерной реакции %"' (а, у) г[[зз. Из общей массы нзотопов,полученных после облучения образца и эталона, никель выделяют сначала экстракцией диэтилдитиокарбамината хлороформом, затем — диметилдиоксимата и определяют его количество по активности осадка диоксимата на торцовом счетчике. Чувствительность метода 5 10 зео.
Теоретическая чувствительность 6.10 'М не достигается вследствие больших потерь в операциях выделения радиохнмическн чистого никеля. Этот метод требует контроля радио- химической чистоты изотопа. Другой метод [888! дает чувствительность 5 10 з% никеля прн анализе 1 г образца. Он быстр, так как после облучения образец бериллия анализируется на у-спектрографе. Никель определяют по Ссгзз 159 В магнии высокой чистоты никель определяют спектрально [901 (без концентрирования) с золотом в качестве внутреннего стандарта. Чувствительность метода составляет 10 зо .
В солях магния и кальция, в частности в хлоридах, никель определяют фотометрически. Концентрирование и отделение проводят экстракцией диметилдиоксимата хлороформом; и после реэкстракции в водной фазе определяют никель диметилглиоксимом в присутствии иода какокислителя.Чувствительность-1 10 о% [371!. В цинке высокой чистоты никель определяют спектральным методом с предварительной отгонкой цинка при 500' С. Примеси никеля и ряда нелетучих элементов остаются и спектрографируются. Чувствительность метода 10 ' — 10 оо [373!. Примесь никеля в сульфиде цинка (люминофор) определяют также спектрально [1401.
Никель определяют в высокочистом кадмии н его соединениях спектрофотометрически с использованием диметилдиоксима и персульфата аммония 12061. Концентрирование никеля проводят экстракцней диметнлдноксимата хлороформом. Хлороформный раствор затем упаривают на водяной бане в пробирке под слоем соляной кислоты, остаток нейтрализуют аммиаком и проводят фотометрическую реакцию.
Измерение ведут по методу стандартной шкалы. Чувствительность метода 2.10 оо (из навески 1О г). Аналогично определяют никель в хлоридах кадмия и цинка [3711 с той разницей, что в качестве окислителя применяют иод. Никель в сульфиде и селениде кадмия определяют при помощи РАН [2411. Чувствительность метода 4 1О оо (из навески 5 г). Определение никеля в солях кадмия с использованием РА[з) 5 г СЙЗ растворяют в кварцевом стакане емкостью !00 мл в 25 мл НС! (1: 1). После полного растворения раствор выпаривают под инфракрасной лампой досуха и сухой остаток растворяют в 20 — 25 мл воды, подкисленной 2 — 3 каплями НС1.
Одновременно ведут аналогичные операции с холостой пробой. Полученный раствор переносят в делительиую воронку, прибавляют 10 мл 2М раствора ацетата натрия, 2 капли бромкрезолового синего и )ЧНлОН до голубой окраски раствора. Вводят 1 мл !о -ного этаиольного раствора диметиидиоксима и через 15 мин. экстрагируют диоксимат никеля хлороформом двумя порциями по 5 мл. Хвороформные растворы сливают в делительную воронку и дважды реэкстрагируют никель 5 мл 0,5 М НС!. К саляиоккслому раствору добавляют 5 — 10 мл ацетата натрия, 2 капли бромкрезолового синего, )ЧН4ОН до голубой окраски раствора и 2 мл 0,005о - ного этанодьиого раствора РА)ч.
Через 10 мин. соединение никеля экстрагируют 5 мл хлороформа. Экстракт фитьтруют через бумажный фильтр в кювету длиной 1 см и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре ФЭК-М со светофильтром № 5 относительна раствора холостой пробы. Определение никеля в Сс[СОз по реакции с гептоксимом' Паоле растворения 1 г пробы в 1,5 мл 23ой-ной НС! рН раствора доводят по универсальной индикаторной бумаге да 4 и раствор переносят в делительную во- ' Метая разработан авторами. 160 ранку емкостью 50 мл, куда добавляют 1 мл 0,03о -ного водного раствора гептокснма. Смесь экстрагпруют 5 мл хлороформа 15 мнн.Хлороформный экстракт промывают 5 — б мл 1 1У МаОН в течение 10 мин., затем помещают в тефлоновую кювету длиной 1О см. Опгичесную плотность измеряют на спектрофатомет е СФ-4 при 375 ммк.
Аналогично проводят холостой опыт в отсутствие Сс[СОо, Калибровочный график строят по чистой соли никеля в среде фосфатного буферного раствора (рН 5,9) [2411,поступая, как описано выше. Описан спектральный метод определения никеля в кадмии и его соединениях 13791, без концентрирования никеля. Чувствительность метода 1 10 ",о.
В галлии и его соединениях никель определяют спектрографическим и спектрофотометрическим методами. Галлий усиливает интенсивность линий примесей, и потому чувствительность метода может составлять 5.10'",о [2301. Концентрируя примеси экстракцией галлия эфиром из 6Л' НС1, можно определить спектрально 2 10 оо никеля (нз навески 1 г) [!016! в арсениде галлия. В чистом индии никель определяют спектрально как непосредственно (чувствительность !О-зо о при анализе 1 г образца) 17761, так и после концентрирования примесей путем отделения индия экстракцией эфиром пз бромистоводородной кислоты.
Чувствительность определения в этом случае 3 1О о о [5251. В катодном графите никель может быть определен спектрально с чувствительностью 5 !О ло 112591. В полупроводниковом кремнии и ряде промежуточных продуктов его получения (5!Ое 5!С)л) никель в большинстве случаев определяют спектральным методом как без концентрирования (чувствительность 3 !О ",о) 112411, так и после удаления кремния в виде летучих фтористых соединений [2091. Чувствительность метода в этих случаях!О "",о никеля [114, 1151, 10' — 10 'о [2!21, 10-з 10-оой [60! Радноактивационный метод определения 10 оо о никеля в кремнии предусматривает разделение изотопов примесей хроматографией на бумаге 110!91.
Никель в кремнии определяют полярографически [10421 с чувствительностью 10 оо па фоне аммиака. Большую часть кремния удаляют выпариванием с фтористоводородной кислотой. Определение никеля в $10з и 31НС!в с к-фурилдиоксимом' 5 г 3!СЬ и 10 г 51НС1о помещают в тефлоновые чашки и обрабатывают Нзрз (до 25 мл) с несколькими каплями НзЗОл. Затем раствор выпаривают до объема одной капли на воздушной бане при 80' С, после чего остаток растворяют в 10 мл 20о -но!1 винной кислоты и раствор нейтрализуют в чашке 4А' МаОН до рН 9,5 по индикаторной бумаге.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
