В.М. Пешкова, В.М. Савостина - Аналитическая химия Никеля (1109092), страница 35
Текст из файла (страница 35)
Полученный раствор количественно переносят в делитевьвую воронку емкостью 50 мл, споласкивая чашку 5 — !О мл воды. Затем добавляют 5 мл 0,2о о-ного раствора юфуралдиокснма и оставляют стоять 5 мин. После этого экстрагируют соединение никели хлороформом дважды порциями по 2,5 мл. Перед второй экстракцией добавляют еще 5 мл 0,2о -ного раствора ' Метод разработан авторамн. 11 Аналитическая ломая никеля 051 а-фурилдиоксима. Хлороформиые экстракты объединяют и промывают ХНзОН (1: 10). Полученные таким образом растворы сливают в мерные пробирки и доводят объем до 5 мл хлороформом. Раствор сравнения содержит все реагеиты. Калибровочный график строят по чистой соли никеля. Чувствительность метода до л !О т зтз никеля.
В металлическом германии и двуокиси германия никель определяют спектрально после отгонки четыреххлористого германия [502]. При использовании угольного порошка как основычувствительность составляет 1 !О-з%, а в присутствии добавки ЫаС! — 3 !О з% 161), При методе прямого анализа ОеО в дуге без концентрирования чувствительность равна 5.10 з%, с концентрированием 4 10 зе е, а при использовании искры (анализ раствора Ое) она составляет 5 1О-зе е ! !34] Предложен метод осциллографической полярографнн для определения в германии п !О з% никеля наряду с другими переходными металлами [791. 1 г металла, промытого с поверхности НХОз (1: 1,5), растирают в агатовой ступке и растворяют в 30 лзл смеси НХОз и НС! в кварцевой колбе, снабженной дефлегматором и холодильником и капельиой воронкой.
Для отгоики ОеС!з в колбу вносят 20 — 30 мл НС). Отгоику производят до объема 1 — 0,5 мл. Остаток переносят в кварцевузо чашку емкостью 30 лзл, споласкивая колбу водой Затем раствор в чашке нейтрализуют до рН 6 — ? ХНзОН приготовленным насыщением триднстиллята. После нейтрализации раствор выпарившот 4 — 5 раз с водой досуха на водяной бане и остаток разбавляют 3 мл воды, переносят во вторую градуированную иа 0,5 мл чашечку, упаривают вновь до 0,3 мл, добавлязот 0,1 мл 0,1 Х КЗСХ и количественно переносят раствор кварцевой пипеткой в кварцевый электролизер, точно градуированный иа 0,5 м г, в котором находится перегнанпая ртуть. Степки чапзечки споласкивают и доводят объем до 0,5 мл, После этого 3 — 5 мнн.
через раствор пропускают водород и подвергают электролизу, увеличивая постепенно амплитудное значение пилообразного напряжения до 1,3 е. Подобрав нужную частоту генератора развертки, производят фокусировку электронного луча для получения четких осциллографических воти иа экране. Концентрацию никеля находят методом добавок. Спектрофотометрический метод определения примеси никеля в германии и его тетрахлориде был разработан авторами. Метод заключается в отгонке германия в виде ОеС!4, растворении всех оставшихся примесей в винной кислоте и экстракции хлороформом а-фурилдиоксимата никеля, как при анализе двуокиси кремния.
Чувствительность метода 2 10 'ее никеля. Примеси никеля в особочистом олове определяют спектрально 1376, 377, 1156!. Олово отгоняют в токе хлора. Чувствительность метода 5 !О зте [3761. Спектральный метод определения никеля и других элементов в свинце особой чистоты предложил Карабаш с сотр. П331. При прямом спектральном определении никеля чувствительность метода равна 1 10 'е е, с использованием концентрирования — 3 10 зе е. Концентрирование примеси достигается отделением свинца в виде сульфата. Примеси, концентрированные на остатке сульфата свинца, подвергаются спектральному анализу. 102 Авторами настоящей книги был разработан спектрофотометрический метод определения никеля в свинце после удаления большей его части в виде сульфата.
Навеска свинца 0,5 г, чувствительность метода 4 10 " . Никель в титане и его двуокиси определяют спектральным мегодом. Прямой метод имеет чувствительность 10 ",; при анализе двуокиси титана 11191, 3" 40 ' — при анализе металла после переведения его в двуокись и с добавкой АяС! [135]. Концентрируя следы элементов (титан удаляют хлорированием), повышают чувствительность до 2 1О е [135]. Спектрофотометрический метод определения никеля в титане, предусматривающий экстракцию никеля в виде диметилдиоксимата и последующее определение его диметилдиокснмом в присутствии бромной воды, предложили Назаренко и сотр.
12211. Чувствительность метода 2 10 зэ е (из навески 1 г). Авторы разработали более простой вариант спектрофотометрического определения никеля в титане, основанный на непосредственном измерении оптической плотности хлороформного экстракта диметилдиоксимата никеля при 262 ммк. При навеске образца в 0,5 г чувствительность метода равна 1 !О-зе е. В металлическом цирконии никель определяют прямым спектральным методом [59, 1081. Чувствительность невелика — 10 з% [59].
Аналогично никель определяют и в гафнии [!08, 109] с чувствительностью 3 10 за е . Предложен полярографический метод определения в цирконии никеля наряду с другими элементами после концентрирования диэтилдитиокарбаминатом [12!51. В двуокиси тория никель также определяют прямым спектральным методом [9921. В металлическом мышьяке никель может быть определен спектральным методом, после отгонки АЗС), [939). В металлической сурьме никель определяют спектрально с чувствительностью 6 !О 4% [368], методом нейтронной активации 1178) — с чувствительностью 10 зе е.
При определении никеля в 5ЬзО, по методу, разработанному авторами, отгоняют сурьму в виде 8ЬВг„получают соединение никеля с а-фурилдиоксимом (чувствительность метода 10 ' %) или заканчивают его определение кинетическим методом (чувствительность 1.!О з е е), Спектральным методом определяют никель в металлическом висмуте [!68, 6?61.
Метод прямого, без концентрирования, определения имеет чувствительность 1 !О'е з. После концентрирования примесей осаждением висмута в виде иодида чувствительность определения увеличивается до 5 !О ьз з [166). Предложен спектральный метод анализа чистого ванадия на никель и другие примеси 15361.
В металлических тантале и ниобни никель определяют спектрофотометрически [10321. После растворения 0,5 г образца Нзрз и НЫОзв растворе устанавливают рН 6,0 и никель экстрагируют в виде диметилдиоксимата хлороформом из 11е 163 аммиачно-тартратно-борной среды. Никель определяют непосредственным измерением оптической плотности экстракта при 375 ммк. Чувствительность метода 5 10 4%. В сере особой чистоты никель определяют прямым спектра(гьным методом с чувствительностью 10 ' % 12861. В элементном селене никель определяют спектрально (751, спектрофотометрически после отделения экстракцией диэтилдитиокарбамата или хроматографически [303] (чувствительность 10 ",',), либо активационным методом [1278] (чувствительность 5.10 ' %).
В высокочистом хроме никель определяют спектрально после отгонки хлорокиси хрома (чувствительность метода равна 5 1О '% [?47!) или же спектрофотометрически после экстракцни из слабо- аммиачного раствора диметилдиоксимата никеля путем измерения оптической плотности раствора соединения никеля с диметилдиоксимом в присутствии окислителей [324!.
Чувствительность последнего метода равна 10 з%. В молибдене, вольфраме и нх соединениях никель определяют главным образом спектральными методами [11, 87, 211, 330, 3821. Спектральное определение никеля в молибдене проводится с чувствительностью 5 1О ' % [11], в металлическом вольфраме без обогащения — 3 10 ' % — 3 10 ' % [87, 2111. Большую часть вольфрама удаляют хлорированием, тогда чувствительность повышается в 4 раза 1211]. Используя специальный метод испарения, можно достигнуть чувствительности 5 10 4 зто (3301. Спектрофотометрический метод определения никеля в молибдене и вольфраме 11031] аналогичен указанному выше для тантала и ниобия.Чувствительность его 5 10 ' % (из навескн объекта 0,5 г).
Следы никеля и некоторых других элементов в уране определяют полярографически на фоне аммиачно-тартратного буферного раствора 1783) или пирнднна 110991. В первом случае следы элементов концентрируют экстракцией урана из азотнокнслого раствора трибутилфосфатом (чувствительность 0,1 — 0,0! мкг7мл). Во втором— экстрагируют дитизоном сами примеси, в том числе и никель.
При спектрофотометрическом определении никеля в уране примеси переходных металлов отделяют экстракцией высокомолекулярными аминами [606). Поддерживая различную кислотность раствора, никель можно отделить избирательно. Определение заканчивают использованием РА[х]. В ряде платиновых металлов никель определяют спектрально [8?, 181]. Чувствительность 10 ' % [1811. При определении следов никеля в высокочистой воде его концентрируют экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината и определяют спектральным методом [30, 1441 с чувствительностью 2 1О ' % 130], Для определения никеля в перекиси водорода хорошие результаты дает прямой метод [275], достигающий чувствительности 10 ' %. Спектральный метод анализа высокочи етых кислот (фторнстоводородной, соляной, азотной) позволяет определять никель с чувстви. тельностью 10 ' % [60!.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
