В.М. Иванов, К.А. Семененко, Г.В. Прохорова, Е.Ф. Симонов - Натрий (Аналитическая химия элементов) (1108930), страница 45
Текст из файла (страница 45)
Изучено влияние ванадия на интенснвяость излучения натрия при использовании спектрофотометра на основе монохроматора УМ-2. До концентрации 2,5 мг/мл ванадия в присутствии 2 М раствора НХОз влияния не обнаружено. Стандартные растворы содержат 2 М НХО,. Толщина поглощающего слоя увеличивается благодаря тому, что пламя втягивают в кювету с помощью насоса [77). При определении натрия в оксиде никеля в стандартные растворы вводят хлорид никеля (2 мгlмл), используют фильтровый фотометр фирмы «К. Цейсс» (модель )П) и пламя ацетилен — воздух [11081. Анализ титановых белил и оксида титана проводят после отделения титана отгонкой тетрафторида титана [5161 или сорбцией сульфосалицилатного комплекса титана анионообменником [Ш11. Оксиды цинка, железа, магния, никеля переводят в раствор с помощью НС) [62).
Натрий определяют атомно-эмиссионным методом в пламени ацетилен — воздух с помощью пламенно-фотометрической установки монохроматора УМ-2'с фотоумножителем ФЭУ-38. Основные параметры установки: напряжение на ФЭУ 1200 В, расход ацетилена 2 л/мин, воздуха 8 л/мин. Эталонные растворы готовят в интервале концентраций натрия 5.10 ' — 1.10 '%. Изучено влияние НС), К, Са, Ре и Мп на интенсивность реаонансных линий натрия.
Погрешность определения — з„= — 0,03 —: 0,05 [791. На определение натрия влияет фон хрома в пламени, поэтому хром отделяют хроматографически сорбцией на анионообменнике или вводят в холостой раствор [621. В вольфрамовой кислоте определяли 0,006 —.0,033% ХаэО [443, 7901. При определении натрия в тетрахлориде германия рекомендована следующая методика [4201.
Навеску пробы 2 г помещают в платиновый тигель и отгоияют Оес)з при температуре 70' С в токе неона или аргоиа. Остаток растворяют в 6 М НС), высушивают и растворяют в воде. Для определения натрия используют атомио-абсорбциовкый метод, спектрофотометр иа основе мокохроматора ЗМР-З, источник света — беээлектродвые ВЧ-лампы ВСБ-2, пламя пронзи — воздух. Предел обиаружеиия катриц 5. 10 '%. При содержании ватрия 0,0002 мг/мл отвосительиое стаидартяое откловевие 0,05. При анализе ниобата бария — натрия — лития натрий определен методом атомно-эмиссионного анализа после отделения ВаЯО, [2141. Натрий определяют с помощью пламенного фотометра ФПФ-58 в пламени ацетилен — воздух после следующей подготовки пробы [35].
Навеску обрааца 0,1 г растворяют в 15 мл НР при добавлении вескольких капель ковц. НХО,. После выпаривакия раствора остаток растворяют в 20 мл смеси 3%-иых растворов оксалата и цитрата аммония и 0,4 г борной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, раабавляют водой до метки и фотомегрируют. Определению ие мешает осиовэ обрааца — ниобий, таатал или вольфрам. Методы определения натрия в химических соединениях систематизированы в табл. 56. В криолите и расплаве криолита натрий определяют электродиализом [1060). Метод применим при содержании кальция (1%, "по правильности он сравним с гравиметрическим.
Навеску 0,1 г криолита или его расплава дважды упаривают досуха с серной кислотой; остаток кратковременно прокаливают при Ц700' С, суспеидируют в воде и переводят в акодкое пространство электродиалиаатора Погша. Злектродиалиэ ведут при постоянном аапряжевии 110 В; во иэбежавие разогревания католита раствор несколько раз отбиракп, объединяют порции, запппдая от углекислого газа, и через 1,5 ч титруют 0,1 М раствором НС). Табэвца эб определение натрия а химических соедипеииах Опреаелаемее нелачесгэа, % (сю1э 11) Лите- ратура Матея определения Назесиа, г НХО 5.10 — э 5.10-а (8 10 з г) (10-т) 0,4 — 0,5 НС) НХОз, Нр~ Нэоэ СНэСООН, Х Нэ А) эоз 0,05 (2. 10 э) 0,27 5. 10-з 2,4.10 ' — 4.10-з 1,2.10-' — 1,340 э (3. 10-и) 2,110э 8)оэ Т10, Фосфат (1 10 т) (4 — 8) 10 ' (4.10 4) (1.10- ) [5481 [8931 [204[ 1548) [78Ц 0,1 Гравиметрический [4361 0,13 — 0,5 (5.10 з ее мол.) 0,5 — 1,5 [24Ц 12201 0,1 — 0„2 ХазА)Нв ХазТРоз Т)С1.
[10601 [345] [476) 1,92 — 4,94 0,1 а.10 э — л.10 э Зтилат гаага ла (Сн СОО)эиО + Соедипеиия урана [961 9.10-4 [893[ [10371 ХЬ Оз Ооз Е18 ХаС), беиэоат, салицилат кат- рия КэСОз* Кэ8ом КС1 КВг Хад)Нз Нейтроиио-активациоивый Атомяо-эбсорбциоииый Титриметрическяй (см. главу т) Атоьло -миссиокиый Нейтроиио-активациоикый э Потеициометрическое титро- ваиие Нейтрояко-активациоивый То же Фотометрический (си. главу у)) Радиолюиииесцеитиый Кулояометрвческое титроаакие (см. главу т"Н) Злектродиалиэ Ноиоселективкый электрод Граеиметрический (см. главу ! т') Нейтрокио-активациоияый (см. главу 1Х) То же [577$ [977] [9771 [613] [859) [1058[ [739) 19781 [178) [481 [10101 [61 170 17! Основным методом при аналиае солей щелочных и щелочноземельных элементов является метод пламенного атомно-эмиссионного аналива [157, 172, 175, 249, 250, 252 †2, 270, 394, 395, 400, 414, 503, 563 †5, 572, 586, 636, 826, 1107, Н36, 1230, 1231].
При определении натрия в солях щелочных и щелочноземельных элементов методами пламенной спектрометрии могут проявляться особенности влияния матриц, заключающиеся в смещении равновесных состояний натрия в пламенах, а также может возрастать роль спектральных влияний при примензнии метода атомно-эмиссионного анализа. Из-аа специфических особенностей матриц в отдельный подраадел выделен анализ солей щелочных и щелочноаемельных металлов. В солях цезия определяют п.10 '% натрия в пламени пропан— бутан — воздух [172, 400). Отмечается, что при определении натрия в бихромате цезия в пламени ацетилен — воздух цезий является спектроскопическим буфером [826). Нуль прибора устанавливают по раствору бихромата цезия, содержащему 2500 мг/л соли.
При применении низкотемпературного пламени водород — воздух снижается фон по сравнению с пламенами ацетилен — воздух и ацетилен — оксид азота(1) [1107). Предлагается при анализе КС1 сп. ч. раствор КС1 наносить на микрозонд, определение проводить в пламени ацетилен— воздух [414]. Этим методом определяли ив навески 100 — 200 мкг КС1 8 10 4% натрия с использованием спектрофотометра на основе монохроматора ДФС-12. Сообщается о расширении возможностей пламенно-фотометрического определения микроколичеств щелочных элементов, в том числе и натрия, в особо чистых реактивах и препаратах, если применять монохроматор с высокой раарешающей способностью (г) = 10 000), например СД-2 или ДФС 12 [408): в 1%-ном растворе исследуемого препарата можно определять (2 — 5) 10»% примеси.
Ив 5%-ного раствора иодида кальция методом пламенного атомно-абсорбционного анализа с использованием спектрофотометра . «Спектр-1» в пламени пропав — бутан — воздух определяют 5 10»% натрия. Источник света — ВЧ-безэлектродные шариковые лампы [503). При мешающем влиянии основы, например кальция, последний осаждали в виде оксалата [636]. При определении 1 ° 10 « — 1 ° ° 10»% натрия в хлориде натрия готовили растворы эталонов и образцов, содерл«ащие 2,5% СаС1, [572).
При фотометрировании 1 %-ных растворов солей лития, калия, магния, стронция, бария и кальция определяли 0,1 мкг/мл натрия [175). Метод атомно-абсорбционного анализа применяли для определения натрия в хлориде натрия [596), иодиде калин [171), фториде магния [504), карбонате бария [339], фториде кальция [505], хлориде цинка [1225), а метод атомно-эмиссионного анализа — для определения натрия в бихромате [251) и перманганате [396) цезия, перренатах аммония, калия, магния и щелочноземельных элементов [563], карбонате марганца [515], сульфате и хлориде цинка [514], препаратах рения [430), солях магния [480), полый катод — для определения натрия в алюмоаммонийных квасцах [369].
«72 НЕФТЕПРОДУКТЫ, ОРГАНИЧЕСКИЕ РАСТВОРИТЕЛИ, СОЛИ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ Методы атомно-эмиссионного и атомно-абсорбционного аналиаа применяют для анализа нефтепродуктов и топлива [882, 1148, 1246], органических растворителей [608, 609], продуктов органического производства [279), солей органических кислот [558, 564, 565). В нефти, керосине, бензине натрий в числе 23 элементов определяли атомно-абсорбционным методом в интервале концентраций 10 ' — 10 4% .с использованием спектрофотометра «Веркин-Элмер» (модель 403) [1246). При подготовке пробы к авааиау 2 — 75 г пробы оаоляют в платииовом твглс. жидку»о пробу адсорбируют ва сульфсватс магния или калия, прибавляют 5 капель ковц. НтБОо яагрсвают до выделения паров серной кислоты и оаоляют в муфсльвой печа в течавие 0,5 — 4 ч.
Остаток растворяют в НС1, НЖО» или Нгз04. Стаидартвые растворы готовят ва основе сульфовата магвия илв калия. Отвосвтсльпсс стандартное отклонение 0,15 — 0,20. При атомно-абсорбционном определении натрия в слабощелочном реактивном топливе при подготовке пробы удаляют углеводороды упариванием пробы со смесью НИО» и НС10, [882]. Интервал определяемых содержаний натрия 10» — 2.10»%. Рекомендована методика определения натрия в ацетате целлюлозы [279). Навсску 10 г пробы прокаливают в муфсльвой печи в фарфоровом тига с «качала при 300'С, а затем при 000' С в течение 4 ч. Остаток растворяют в 1 ма ковц. НС1 и разбавляют до 50 мл в мерной колбе дистиллироваввой водой.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
