В.М. Иванов, К.А. Семененко, Г.В. Прохорова, Е.Ф. Симонов - Натрий (Аналитическая химия элементов) (1108930), страница 43
Текст из файла (страница 43)
Определение проводили по линии 589,0 нм в интервале концентраций натрия 5.10 ' — 2.10 «М. Эталонные растворы готовили из хлорида натрия. В кислых источниках натрий определяли атомно-эмиссионным методом после сорбции ионов Амберлитом 1В-120 и элюираванием натрия 0,5 М НС[ И242]. Железо и алюминий отделяли аммиаком, кальций — оксалатом аммония, фильтрат упаривали досуха, затем 6 в. и. иванов и лр. 181 растворяли остаток в небольшом количестве воды, подкисленной ПС!.
В морской воде натрий определяли из объема 1 мл в пламени пропан — кислород [527]. Внутренним стандартом служил литий. Погрешность определения 4%. Используя пламенный фотометр фирмы «К. Цейссе (модель И]) в пламени пропан — бутан — воздух, определяли натрий в пресной воде с погрешностью1,7% И50). Изучено влияние калин, кальция и магния, соли которых вводят в стандартные растворы. Влияние этих элементов обнаружено для малых концентраций натрия (~(5 мг/л).
Атомно-абсорбционный метод применен для определения натрия в солончаковых и подпочвенных водах с испольаованием спектрофотометра «Уаг(апгТеспьгоп АА-120» И031]. Источник света — лампа с полым катодом. При электросопротивлении воды )~5 10« МОм см пробы разбавляли в 5 раз. Изучено взаимное влияние элементов и знионов — сульфата и хлорида. В интервале концентраций натрия 5.10 ' — 4 10 '% определение проводили по линии 330,2 нм; 1 10 "— 5.10 '% — по линии 589,6 нм (погрешность 4%).
Этот же метод применен без разделения и концентрирования [646]. В слабоминерализованной воде натрий определяли после концентрирования в 1000 раа методом электроосмоса [318]. В речной воде определяли натрий без дополнительного равбавления сиспользованием спектрофотометра, сконструированного на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой «])ЭП-1 и записью спектра на потенциометре ЭПП-09 в турбулентном пламени пропан — бутан — воздух И64].
Обзор по анализу воды атомно-абсорбционным методом представлен в работе [719], приведены методики определения многих элементов. Рассмотрены прямые методы с рааличными способами атомизации, в том числе и пламенный вариант, а также методы с предварительным концентрированием, например упариванием и ионообменной хроматографией. Таблвца 53 Определение нечуя ! лктера- тура Опрепелкекке колко«сева, И (о во %) навес ке вола метод «преп«локле Грепиь«етркчеокий о Фотоыетричеокпй Пелпрккетрлческий Амлерометркческое тит роеавие Фотакетричеекий [Н55] [784] [1219] [244, 895] [245] Морскел, рассол 1,7~0,1 г/л [295] Минеральвая «Боржоми» Миверальиал ~769~ (776] [445] [1138] [1015] О„ОГ5 — 0,036 г/л (0,5 кг/л) ь (сы. главу г*1) Иоиоеелектлввый елект Г л оллрографическкй Титриметричеокий Грапикетркчеекий (ем. главу (у) Нейтроиво-екткпациоквый Полярографический Тлтрииетркческий 2,3 — 23 мг/л 10 — 900 кг/л ]921] (10- ) Речлая, озерная Природная [1072] [338, 478, 672] [240] [237] [88] ь (сы.
главу У) Фотокетричеекий Иоиоселектипвый алек* род Полпрографический 200 ил 0 023 — 23 мг/л Поверхностная Питьевая [1070, 1071] [1139] [25] [806] МЕТАЛЛЫ И НЕМЕТАЛЛЫ Для этих целей в основном используют нейтронно-активационный (табл. 54) и спектральные методы. Разработан также фотометрический метод определения 8 10 е — 1.10 «% натрия в сурьме [22].
Многие спектральные методы, разработанные для определения натрия в элементах, применимы для определения натрия в сплавах и соединениях этих элементов. Поэтому такие методы также рассмотрены в данном разделе. Спектральные методы применяют для определения натрия в рубидии [42, 421], магнии И112], кальции [485), алюминии [537, 690, 820, 844, 956, 974, 1006, 1112, Ш4, 1208, 1215], графите [936], кремнии И38), олове [388], свинце [495, 522, 773], ванадии [78], мышьяке И007], сурьме И15, 149, 1007], ниобии ]35], тантале И29], селене И23, 969, 1130), теллуре И23, 140, 1198], хроме [406, 679], молибдене И79, 469, 862], вольфраме ]35, 469, 798, 898, 1013], уране И56, 589, 1054], осмин И24, плутонии И245].
Предложен ряд методик анализа металлического рубидия. Тптрлметричеокий П вЂ” 230 иг/л (7 10-о) Водолроеодлан Чистая 16 г Нейтроило-актввециои- лый Иолоселектиекый элект- род Нейтровко-актиеециои- яый Нейтровко-активациок- иый Тлтриметричеекий (ои. главу т) Иоиоселектквлый элект- род 10-е 10-г Особо чистая Поде«икая Пресная Рассолы [717] (10 «) [489] [1276] [834] 4 — 11 Сточная 162 Объект Нннсскн, г Литература Лнгернтурн Объект Нансена, г Таблица 54 Определение натрия в метааэах и исмет(ьъза~ иевтреиво-аатизациоввым м. тедом Онрнянкяннсе содержание, % (кш(н %Г Таблвца 54 (окоячавие) онрехеннннге сгкержкнне, % (сщ(н %1 0,1 0,3 0,03 — 0,1 0,02 — 0,1 0,5 1,8.10 ~(5 10 ") (1,7.10 ") (1,5.10 к) «о ) 1,5.10 (1 10 ) [706! й 45Ц [1074! [929] [959! 0,05 — 0,1 0,1 0,5 1 0,15 — 0,2 Ве Ре г ВЬ, Рд, МЗ 2п В 0,15 0,1 1 0,05 1 5 1 0,005 — 0,10 1 5 '.
1 — 2 0,005 — 1,0 0,5 — 2 1 1 1 — 1,5 О,З вЂ” З,О 1 РЬ ТЕ 1 0,005 — 0,020 0,1 1 2,6 0,4 — 0,5 0,002 — 0,04 0,002 — 0,04 0,1 0,08 — 0,1 (3„2 10 У) (з.ю ) 2,1.10 к (10 к) 1 10 к 1.10"н (1 10 ') ЫЬ Та (7 10 к) (1 10 к) (ю- ) (1,6 — 2,5)-10 ~(1,5 10 ~) 0,1 0,1 — 0,2 0,5 — 1 0,1 (3 10 к) 2.Ю- (ЕО- ) 1,3.10-н(5.10- ) * (з,2.1о- ) Сг Мо 3 Ю к — 1,3 10 к(2.10 к) (4.10 ) (1,7.10- ) (4 10-') (с ю).ю-(з.(о-) (10=') (1.10 г) (6,2 10 н) (10 ') (2 10 э) (1,4. А) (6 10 к) (о,4 — 2зо).ю ~(4 ю- ) (5 Ю-к) (1,3 10 н) (2,5 10 ъ) (6 10 к) 5.10 н — 1,2.10 к 2 10-г 3,4.10 к 4.10-9 9.Ю-к (з.ю- ) (3.10 э мкг) (5 1(Д (2.10 н) (ю к) (3 10 н) [1168! [129, 204! [916] [63! [94Ц [128Ц [437] [277] [700, 92Ц [613] [1052! [РН] [19Ц [925] [729! [960! [езз, 996, 1109] [87Ц [1521 [1216] [188] [998] [1019! [827] [1102! [Еозз! [934! [49Ц [50г [48] [1010] [740] [766! [1040] [548, 8671 [867! [96] [772] [1 ЗЦ [929] [706] [50] 1.
После сокрытия ампулы металл растворяют в этанолс, затем растворяют осццск вводе я доводят кояцеатрацию раствора по рубщ(вю до 1%, прибавляя смесь (1: 1) воды с этаяолом. Для анализа используют атомяо-абсорбционпьш методик основе мопохроматора ЭМР-3 спряемвикомванучевия ФЭУ-22, плзыя— смесь пропана с ноадухом. Йсточник света — безэлеятродвые ВЧ-ланпы типа ВСБ-2. Рубидий ие влияет иа определение натрия.
Чувствительность апалвза повышается эа счет применения оргавического растворителя и яагрезавяя аэрсэоля [42Ц. 2. Пробу в 'ампуле взвешивают, ампулу вскрывают под слоем петрслейвого эфира. Металл растворяют в зуавов, раствор подкисляют НС1, после удаления эфира и спирта упарянааием раствора в кварцевом стакане раабазляют до концентрации Рубидпя 1,0 — 1,5 мг/мл. Натрий определяют пламенным атомно- эмиссионным методом, используя спектрофотомегр яа основе УМ-2, фотоумножителя ФЭУ-ЗЗ, пламя — ацетилен — воздух. Эталонные растворы содержат 50 мг/мл В ЬС1 и 0,5 — 10 мкг/мл натрия. Предел обнаружения натрия 0,02 мкг/мл [42). Для определения натрия в алюминии и его сплавах в основном используют пламенный атомно-змисснонный метод в пламенах пропан — бутан — воздух [269], водород — воздух И215], ацетилен — воздух [537!.
В абсорбционной спектрофотометрии используют пламя ацетилен — вовдух [644] или ацетилен — кислород. В эталонные растворы вводят соли алюминия [690]. При применении пламени ацетилен — кислород в раствор вводят 40э4 об. метанола [956]. Предел обнаружения натрия — 10 «%. Основу отделяют добавлением аммиака [920], высаливанием А]О] [Ш4] или отгонкой тризтнлтрибромида алюминия И114]. Отмечено, что алюминий в интервале концентраций 140 — 220 мкг/мл не мешает определению натрия при использовании фильтрового фотометра [269]. При определении 10 э — 10 нуз натрия в алюминиевой проволоке кондиции 4н стандарты готовили на основе хлорида натрия.
Применяли фильтровый пламенный фотометр, пламя водород — кислород И 215]. Образец растворяют в 2 мл Нн80ь я 7 мл НР прв нагревании. Иабыток ЕЕР удаляют, дважды упарвзая раствор до паров серной кислоты. Остаток растворяют з воде, псреяосят з мерную колбу вместимостью 100 ма в разбавляют до метки водой, Для учета влияния серной кислоты на излучение натрия ее добавляют в стандартные растворы [537].
СПЛАВЫ Й. 167 При определении натрия в селене и теллуре высокой чистоты применяют различные способы отделения основы. Большие количества селена отгоняют в форме ВеВг, И130]. Натрий определяют атомноэмиссионным методом в пламени водород — кислород.
После отгонки селена в остатке остаются К, 1.1, Сп, С«[, Ее, А1, Т1, В1, Н8, Са и М8. Для уменьшения влияния элементов (например, Са) в раствор вводят буферную добавку — нитрат алюминия (25 г/л). Присутствие щелочных металлов — калия и лития — определению не мешает.
Предел обнаружения натрия 10 '%. Описано три варианта определения теллура: при анализе теллура чистоты 99,8% рекомендуют осаждать ТеО», натрий определять в фильтрате методом атомно-эмиссионного анализа И198]. Подготовка образца к анализу заключается в растворении пробы в смеси (3: 1) НС1 и Нр]О», многократном упаривании раствора до удаления азотной кислоты с НС1, растворении остатка в воде и определении натрия в фильтрате. При анализе теллура чистоты 99,999% его отгоняют в кварцевой лодочке при пропускании тока гааообрааного хлора при 420' С.
Натрий остается в остатке, который растворяют в 2 М НС1 и после раабавления фотометрируют И198]. Предложен экстракционно-пламенно-фотометрический метод определения натрия в теллуре И40]. Теллур экстрагируют смесью (3: 7) трибутилфосфата с хлороформом из среды 12 М НС1. Метод позволяет определить 10 »% натрия. В цветных металлах (свинец, олово, сурьма) натрий определяют методом атомно-эмиссионного анализа И15, 149, 249, 388] после перевода металлов в раствор. В стандартные растворы вводят соответствующее количество кислоты или соли основы, например олова [388) или сурьмы И15]. Предложена простая методика определения 3.10 « — 2 10 »% натрия с помощью фильтрового фотометра беа отделения основы И15]. Навеску 3 г растворяют в 10 — 12 мл ковц.
НО1 при постепенном прибавлеиии 30%-иого Н«О» Затем вводят 25 мл 50%-иого раствора виякой кислоты. Раствор перед фотометрироваиием разбавляют водой до 50 мл. В растворы стандартяого ряда (1 — 10 мкг/мл иатрвя) вводят сурьму. Отиосительвое стандартиое отклокевие при определевии натрия 0,014 — 0,046. В металлической сурьме н продуктах сурьмяного производства из навески 0,5 г после растворения ее в смеси (3: 1) НС1 и НР(О» и разбавления раствора до 25 мл 5 М НС1 натрий определи>от в пламени ацетилен — воздух с погрешностью 3 — 5% И49].
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
