В.М. Иванов, К.А. Семененко, Г.В. Прохорова, Е.Ф. Симонов - Натрий (Аналитическая химия элементов) (1108930), страница 38
Текст из файла (страница 38)
В этом случае количество определяемого элемента в обрааце ыаходят по формуле т =- (А/А ) т где А н А,„— радиоактивности анализируемого и стандартного образцов, а тот — содержание элемента в стандартном образце. Погрешность относительного способа оценивается в 10%. В табл. 48 приведены самые разнообразыые примеры использования ыейтроыно-активационного анализа для определения натрия в различных объектах. Предложен активационный метод определения примеси натрия в металлическом магнии, устраняющий мешающее влияние ядерной реакции мМн(п, р)34Ха путем предварительного электролитического отделения натрия от магния перед облучением [873] Чувствитель- 139 ИСПРАВЛЕНИЯ Напечатано таалипа доп>нно Нить В.
м. Иаанои и но. Поток змйщекок, 7 'е Врнзя облучекия, ч Время охлеждез кия, ч Предел ебкеруже- иия, % Анализируемый объект Погрешность, % Дшектар излучения Лите- ретуря Нееееке, г Метод очистки 10 з 2. 10вз [700, 921] ИаХ(Т1) Экстракционно-хроматографическое отделение натрия Беэ раарушения То нш Осаждение циикураннлацетата натрии Беэ раарушения То изе в Ионообменаая хроьзатография ' Без разрушения То же Коицентрироэание на колонке с эольфрамоцирконатом аммония Хьроматографическое отделение на анионообменнике Даузкс 1х8 Беа разрушения Экстракционное отделе- ние Алюминий и его соединения 4. 10зз [467] [613] [199] [1052] 0,3 5 — Ю 1 — 2 2.10"з 1,4*10 з 0„05 В нотоке 1 неде ля Торцовый счетчик 6е(И) Иау(Т1) 6е Торцоиый счетчик Иау(Т() ИаХ(Т1) Иа)(Т)) [950] [916] [63] [437] 60 мин 0,5 3 100 1 5.10зз 5.
10'з 10зз 1,2 10зз 20 )24 0,02 0,5 1 0„15 1,7*10 з 410 з 1.10 з Бериллий и его соединения Бор и его соеди- нения [277] [451] [706] 6,2.10 з 1 7.10-з 5.10 з 2 20 10 1,8.10зз 8,7 10'з 10'з 0,1 0,3 0,1 Вольфрам 0,03 — 0,1 1,5.10 з ИаХ(Т1) [553] 0,02 — 0,1 [Ю74] [24] 5 10ж 1,8.10з ИаХ(Т1) ИаХ(Т)) 10 ь 2,6 10 з 10 0,1 Галлий (арсенид) Таблица 48 (продолжение) Л ер- туре ДетектоР изяучеккя ебкеруже кия, %з Погрзшааеть, % Поток неатрш кое, к/см* с Время охлажден- ияя, ч сбьяуче- Аиеяизир'темна объект Н Метод очистки аееске, г Экстракционное отделе- ние осноэы и тяжелых члементоэ 1,8.
10'з 0,1 Галлий (арсенид) [929] [950] [127) [993[ 5 — 10 1,5 6е(1л) 6е(Е1) 6е(Щ [)-В(зщкостной сцин- гилляционный счетчик Беа разрушения То же 5 10'з 1 5.1(аз 4 6.10'з 2 Ю' 0,5 — 1 0,02 0,005 1 Железо Калий (соли) 20 24 2 мин — 60м ик 0,5 2 мин Ионообменная'хромато- графия Беа раарушения То же 10'з [871, 998] [633, 996] [И09) [152] [827] [562] [788] [298] [894[ 5 10 з 6.
Ю-з 5.10 з 2.10 з 5.10 з 10-з ИаХ(Т)) ИаХ(ТХ) ИаХ(Т1) ИаХ(Т1) бе((д) 6е(Ь1) Иа1(Т1) ИаХ(Т1) 6е(1д) 2 — 24 24 — 72 100 24 48 0,3 2. 10зз 10зз О, 005 — 1 1 — 2 1 0,5 — 2 1 0,1 — 8,1 Кремний и его соединения 50 Ю вЂ” 40 20 12 24 0,5 25 — 30 4с 1 — 200 12 — 20 10з 10зз 10зз 10 — 40 10 — 15 Растэорение э конц. НР и отгонка 8(рз Хроматографичбское отделение на КУ-2, АВ-17 и эольфрамате цирконии Без раарушения О, 01 — 0,2 5.Ю з [1881 Торцовый счетчик - 8 — Ю [1102] 6е(Ы) 2. 10-з 1 — 1,5 1,2 Юш 15 мин Таблица 48 Нейтроино-актнаационное определение натрия и различных объектах потов иеатро- нов.
и/смг о Время облучении, ч времл охлежде- иил, ч предел обнаруже- нии. % Дегевтор иалучеиил Навесив, гг Погрешность. % Метод очистки 1,5 10 г [3'191 5. 10м 10и 1 недели Ое(И) 1,1 10 ' 9-10 е [10181 [з121 2*10ге [1216] Торцовый счетчик 11аЦТ1) 4 10 е 10 е [1781 1. 10ш 1,5.10ге 10гв 24 К( 6 — 7 36 Се(И) Ое(Ьг) [10351 [869) [648] 10 4 10 е 2-10-е 4. 10'в 2. Вне 0,1 ,05 — 0,1 10 — 15 12 — 15 15 2 — 3 ИаЦТ1) Торцовый счетчик Иа ЦТ1) [129, 204] [11681 0,15 Магний Наскол ько часов 3 10 е 2.10 ' [9411 3. 10'в 3 10г' )г)аЦТ)) [921] [328] 0,2 Навесив, потов невтр- иов, н1съе о предо обивруи и. иив % Вбтмммн вии. ч креме охлажде- нии, ч Литера- тура Погрешность, % Детевтор ввл учении Метод очистки 4.10 ь 4.10гв О,З вЂ” 48 ИаЦТ1) 0,05 — 0,8 [706] ИаЦТ() 10ге [5О] [548] [867] 3,2.10 т 1 10 ' Ое(1.1) Ое(Щ ИаЦТ)) 3.
10ге 1,2.10гв 3. 10гг— 3 10ге 5-10'в 10 36 2 — 3 2 1 0,002— 0,04 1 10 0,3 — 2 [934] 0,3.10 ' Ое($ 1) 1 неделя [10831 1,6 10 е Ое(И) Иау(Т1) з. Нд [50, 192] 3,2.10 г 2,9 10'о 1(Р е [772] 5 — 45 О, 075— 0,1 0,1 То же 10 е [594] Се[И) 1,5.10 е Аивливируемыи обвеет Кремний и е го соединения Литий и его соединения Аньвввируемыа обьевт Молибден и его соединения Ниобий и его сое- динения Олова и его сое- дизюиия Свинец и его сое- динения Селен 1,2.10гв 70 5 10гв 10 мкн Таблица 48 (продолжение) Рааложение пробы смесью НР+НИОе с последующим отделе- нием компонентов с носителями Беа раарушения Ионообменная хромато- графия Стандартные аналити- ческие операции Хроматографическое равделение на ионоаб- менвиках КУ-2Х8 и АВ-17 х 8 Беа рварушения То яю Ионообмевная хромато- графия Бев раарушеиия Ионный обмен на ионо- обмевнике цеакарб-225 Электролиа на ртутном катоде Экстрагировеиие основ ы Беа разрушении Таблица 48 (продолжение) Хроматографическое рааделение на ионообменниках Дауэксзохз и Дауакс-1Х10' Концентрирование на колонке с вольфрамоцирконатом аммония Беа раарушения То же Растворение в смеси 17,5 М Не80е+48еб НВг с последующей перегонкой Ионаабменнан хроматография на анионоабменнике Дауакс-1 (С1 ) Беа раврушения Отделение основы дистиллнцией при обработке смесью Нв80в-1-НВг при ЮΠ— 220 'С Таблица 48 (продолженне) Время облучения, ч время охлажде- ния, ч Ааелиеируеимя обескт Предел обиаруие- ния, % Детектор излучения Погрешность, % Литера- тура Метод очистки Селен 14 Нау(ТВ ИаХ(Т1) З.Ю е 15 — 20 [104] 10 — г [128Ц Ыау(Т)) [507) 0,002— 0,04 0,1 3.
1011— 3. 101е 1,2. Юм 0,3 — 2 МОХ(Т)) 5[ОХ(Т1) МОХ('П) МОХ(Т1) [867] 0,5 10 — 15 [96] Теллур (теллуро- 1 ная кислота) 0,ЮОЗАСЂ 0,04 0,1 6,3 Ю'Я 1,8-10ге Юге 0,25 О,З 15 1 1,4 10 тт 3*10 а [938] [48, 49] 3 — 12 2,1 ° 10 с 15 бе(Ы) 24 — 72 [1010] 20 МОХ(Т!) 0,5 24 70 5. Ю11 10м 2-10'а То же АРГ бе(15) бе(Ь1) [858, 958) [729] [1079, И46] [309] 1 10 с 1,3.10-е 8,2 10 ьь 1 0,004— 0,305 0,06 — 0,1 1,2-101э 2 0,5 бе(Ь!) 10 — 15 Табанца 48 (продолжение) Потек иеатро- иое, Н1си.с время облучения. ч Время охлажде- ния. ч Предел обяартме- иия, % Акалииирумига а басит Дшсктор ишгучеиии Погрс1иность, % Литера- тура Наесска, г Метод очистки углерод (графит, алмаа, уголь) 5 ° 101с 0,5 с — ЗО суток 7 — 30 МОХ(Т1) [207] 0,5 1 5 0,4 — 0,5 2,6 То же в 6.10"е 4 10 с 2,5 10 э 1-10 о 1.10 ь ЫОХ(Т1) бе(1 й) Нау(Т)) ИОХ(Г1) Торцовый счетчик [11Ц [19Ц [960] [1ОЮ] [7661 4.10м 5.10'с 10'е ФосФор 0,5 — 1 Хром бе(Щ 10 с [929] ИОХ(Т)) [128Ц Цирк1жий [740] 10'т 10 — 15 О,З вЂ” 10 НОЦТ1) 10 г 2,5.10 с 1.10 ь бе(ХД) 20 4 10'с 2 мин То же 0,1 бе(рй) Ю 4.
10п 1,8.1013 5 — 20 мин 0,5 — 24 0,04 — 3 Почвы Тантал и его сое- динения Углерод (графит алмаз, уголь) Кислоты (НС1, НВ)бэ, аскорбиновая) Атмосферная пыль Поток кеатроПассска, г 1и,1, и/сис.с 0,1 0,2 1 8.10ш 0,005 в 1,2.101с 0,1 2 мин— 100 ч 20 0,5 О,З 15 мив 42 дня Эистракцнонное рааделение элементов Растворение в конц.
ННОе и перевода соля нокислый раствор Хроматографическое равделение на колон- ках с фторопластом н АВ-17ХВ Беэ раарушеннн Экстракционное отделе- ние основы Беа разрушения То же Хролатографическое рааделение на понос б- мевинке Дауэкс-1ХВ Беи раэрушемня Бев раарушения Выделение натрия с носителем а форме 1)аС1 после обработки пробы смесью Н)г)Оэ+Вгх Ионообменнан хроматография на нонообмениике Дауекс-1Х 8 Выделение натрия в форме )баС1 Ионообменнан хроматография ка ионообменнике Дауэкс-50ХВ Беа раэруп1еиня [508, 577, 997] [ВИ, 868] [4, 426, 637, 77Ц Поток неатро- ноа, куси) с Предел обнаручяе- ния, 74 Время об учения, ч Время охлажде- ния, ч Литера- тура Погрешность, Я Лет ктор калучения Нааеека, г Метод очистки Торцовый счетчик 10 10 1 — 3 ми 1,7101 1,6.
1Ре 0,01— 0,02 1 — 6 мвн 11аХ(Т)) 30 с То яее 5 — 20 2-1 е ,5 мнив 2ч 1Ре — 10 0 0,1 — О, Ое(Ь(), 10п — 101 8 — 10 НаХ(Т1) 0,1 — 3 3.10 1 Се(Ь1) 5 мин— 14 ч 101е 2 — 10 7 10е [806) Торцовый счетчик Се(Ь() 5 10'1 1011 16 [924] [616) [45 490, 1150) [1278) 10 е 24 4 5 мвн— 5 ч 15 мин ЮО 1 0,1-0,5 6.10 е 10 ь 101е 10н — 10 НаХ(Т1) 1(аХ(Т1) Се(Ь() 8 — 13 5 101е 1 5,1Рз 4 — 60 мин 1,5 0,02 Поток неатро- ноа, в1еив.