В.М. Иванов, К.А. Семененко, Г.В. Прохорова, Е.Ф. Симонов - Натрий (Аналитическая химия элементов) (1108930), страница 35
Текст из файла (страница 35)
Содержание натрия в пробе рас- считывают по формуле / с» — с» )ча о~', = 0,005 ( (и — и») + с»~ ( и» вЂ” гч где с, и с» — содержаяке натрия в стаидарткых растворах (в мг/л), каиболее близко находящихся к содержаиию натрия в обрааце; и, и, и я, — отклоиеиия гальваиометра для раствора аиалиэируемой пробы и стандартных растворов соответствеяяо. Определение натрия в хлориде бария 1270).
Метод применен для определения 0,01 — 0,05% натрия (и калия) в хлориде бария, предел обнаружения натрия 0,1 мкг/мл. Спектр возбуждают в пламени воздух — пропан — бутан и регистрируют на пламеннолг фотометре «Цейсс» (модель 111) с интерференционными светофильтрами. Мешающее влияние фона бария устраня»от добавлением в пробу нитрата алюминия. Навеску хлоряда бария 0,2 г помещают в мерную колбу вмесппчостью 100 мл, растворяют в воде, добавляют 10 мл 20%-яого раствора А)(МО )з, раабавляют до мягки водой и перемешивают.
В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают по 20 мл воды, добавляют 1- -2 — 4 — 6 — 8 — 12 мл раствора с годер»какием натрия 0,01 мг/мл. Разбавляют водой до метка и персмегзизасот. Череа соответствующий иктерфереициоикый светофильтр фотомегрируют иалучекие аталоияых растворов в порлдке воарастакия кояцевтрапий и испытуемые пробы. При фотометрировакии эталонных растворов вводят поправку иа фои пламеяи при распылении воды.
При фотометрироваяии пробы учитывают содержание определяемой примеси в яитрате алюмикиа. Оодержаиие патрии иаходят методом ограничивающих растворов. Определение натрия в солях алюминия 1269!. Метод применен для определения 0,05 — 0,25% натрия в солях алюминия А1С1з. 6Н»О, А1(1»)О»)з 9Н»О и А1,(80«), 18Н»О. Спектр возбуждают низкотемпературным пламенем пропаи — бутан — воздух при испольаовании пламенного фотометра «Цейсс» (модель 111) с интерференционными светофильтрами.
Определению 0,04 — 0,5 мг/100 мл натрия не мешает алюминий в интервале концентраций 14 — 22 мгЛОО мл и аииоиы )»)О~, 80» и С1 при' содержании (0,1 М. Натрий определяют методом ограничивающих растворов. Навеску соли алюмияия 0,2 г растворяют в воде в ыеряой колбе вместимостью 100 мл и раабавляют водой до метки. Череа соответствующий иятерферекцкояяый светофильтр фотометрируют серию зталокиых водных растворов, содержащих 0,04 — 0,25 мгЛОО мл натрия в порядке возрастаиия концентраций, и испытуемые растворы.
Для уменьшения инструментальной ошибки повторяют фотомегрироваяие в обратной последовательности иачииая с высшей кокцеитрация. Вычисляют среднее арифметическое иа атих покаааиий. При фотометрироваяии испытуемой пробы и зталоякых растворов вводят поправку яа фои пламеии при распылеиии воды. По давным фотометрировакия находят, между какими зталоиами ааключек испытуемый раствор. Содержаяие натрия опредвтяют по формуле (с» — с») (А — Аг) ) 100 )ча %= ~с + А, А, ),.1000 ° где А» и А — показания гальваиометра для двух аталоаиых растворов; А— показание гальваиометра для испытуемого раствора; с и с, — концентрации иатрия в двух зталоииых растворах (в мг/100 мл); в — иавеска пробы (в г).
5 В. м. иванов я лр. Определение петрил в пентаоксиде ванадия 12711. Метод применен для определения 2 10 ' — 2 10 '% натрия (калия кальция) в ентаоксиде ванадия; предел обнаружения натрия составляет 0,05 мкг/мл, относительная погрешность определения 10 — 12»/. — э. ектр воабуждают в пламени воэдух — ацетилен и регистрируют спектрофотометром на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой «!зЭП-1.
Используют реэонансную линию натрия 588,995 — 589,593 нм. Навэску певтаокспдэ вакадяя 0,5 г о точностью до 0,01 г растворяют в коввческой кварк«вой колбе в 12 мл НС! (2: 3) прк вагревавиа до кипения. Раствор охлюкдают, переносят количественно в мерную колбу вмествмостью 100 мл, вводят 8 ил 209«-ного раствора 8-оксяхяяолява в ледяной уксусной кислоте, раэбавляют водой до метки я перемешивают.
Для приготовления эталонных растворов в мерные колбы вместимостью 100»ш помещают по 25 мл воды, 12 мл НС! (2: 3), 8 мл раствора 8-оксвхвволияа 0,01 в добавляют 1 — 2 — 4 — 6 — 8 — 10 мл стандартного раствора с содержанием натрия мг/мл. Растворы разбавляют водой до метки я перемешивают. Кроме эталовяых, готовят раствор, содержащий только 12 мл НС! (2: 3) в 8 мл раствора 8-овсихввоавва в 100 мл виты (контрольный раствор). во ст Фотометряруют испытуемый, контрольный я эталонные растворы в пор к эра анин концентраций, вводят поправку ва фои с обеих сторон аналвтвч«сад о кой линии и поправку на содержание примесей э контрольном растворе. Содержаяве ватрвя в эналпэвруемом растворе ваходят методом огрэнвчавающвх растворов.
Определение натрия в карбонате марвин!/а 15151. Метод применен для определения 0,1 — 1 % натрия. Спектр воэбуждают воэдушноацетиленовым пламенем при испольэованни пламенного фотометра «К. Цейсс» (модель 111) с интерференционными светофильтрами для выделения характеристического излучения натрия. Давление воэдуха 0,4 кг/смэ, давление ацетилена 35 — 40 мм вод. ст. Стандартные растворы готовят добавленном известных калаче«та в трн ра твору МвС)„не содержащему натрия.
Очистку соля марганца проводят следующим обраэом. Готовят раствор Мв80«с плотностью 1,12 г/смэ. К нагретому до кппеявя раствору прябаэляют небольшими порциями прк интенсивном механическом поремэшввавяв сэежепрвготоэаенный раствор нолвсуаьф ьфида т в моная до веленого окрашявавия выпадающего в осадок Мой. Осадок отф ьро ывают на воронку Бюхнера я промывают ва фильтре горячей дяствллврованной водой. Затем промывание продолжают декаптацяей при кяпячеввв. Операцию декаятацяв повторяют 6 — 8 раэ. Отмытый осадок переносят э ста и я р творяют в НС!. Полученный раствор МвС!«раэбааляют бвдвсткллвтом до ас ка требуемой концентрации. Содержание марганца э растворе определяют комплексонометрвческя.
И спольэуемые в ходе »налива растворы готовят раэбавлевяем головных растворов, содержащих 100 мг/л натрия (в расчете ва металл) и 10 г/л марганца (в расчете аа карбояат марганца). Испольэуемые в ходе анализа растворы содержат 1; 3; 6 а 10 мг/л натрия к 1 г/л маргавпа. бав Навсску пробы 0,5 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 ма, оляют 3 мл бвдвствллята, 1,5 — 2 мл кояц.
НС! а в«сколько капель 30%-вого д раствора Н«О«. После растворения пробы раствор разбавляют до метки бкдпствллятом. Фотомстрвруют по способу огравнчвваюп!вх растворов. Расчет приведен в разделе «Определение натрия э солях цинка». Определение натрия в породах [991. Метод прим енен для опр«деления натрия в глинистых фракциях (0„5 — 2%), флогопите (0,8%) и глауконите (1,5% ).
Селективность определения повышают исполь- эованием нивкоте»шературного пламени (1120 — 1160' С) этанол — вовдух, поскольку нониэация натрия в этом пламени (1,26.10 »%) эначительно ниже, чем при использовании ила»ген ацетилен — кислород (26,50%) или водород — кислород (5,23%). При фотометрировании испольауют резонансную линию натрия 588,995 — 589,6 нм, градуировочные графики строят в координатах интенсивность иэлучения †концентрац в интервале концентраций натрия 1— 80 мкг/мл.
В стандартные растворы вводят литий и калий в соотношении по массе Ы: Ха ! К = 0,1: 2: 1. Определению не мешают 10-.кратные избытки ионов Ре, А!, Т1, Са и Мя, до 2% об. ХН„НС!0«, сильно мешают анионы ХО», 80~«, С1, РО, . Товкояэмельчеввую пав«оку пробы 0,1 г помешают в платиновую чашку, смачивают всскоаькямв каплями воды, прибавляют 5 — 7 мл кояц. НР, 3 — 5 мл. копя. Н«80«и полностью раэлагают пря нагревании ва п«с«экой бане.
После удал«пня паров серной кислоты пробу обрабатывают небольшими порцяямя горячей воды в фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл. Раствор подкясляют 1 — 2 мл Н«80, (1; 1) „разбавляют водой до м«ткк я тщатэльво перемешивают. Определяют содержание ватряя. Определение натрия в чугуне 1261. Метод применен для определения натрия в чугунах — передельном (0,004%), ковком (0,02%) и литейном (0,045%). Влияние железа устраняют экстракцией диэтиловым эфиром. Спектры возбуждают в пламени пропан — вовдух, градуировочный график строят в интервале концентраций натрия 0,01 — 60 мкг/мл. Предел обнаружения натрия 10 ' мкг/мл. Испольвован метод ограничивающих растворов.
Ы Навэску чугуна 4 г помещают э колбу вместимостью 300 мл, прибавляют 75 мл НС! (1: 1), нагревают до полвого растворения кавескв, охлаждают к осторожно прибавляют 7 мл кояц. ННО«. Содержимое колбы нагревают, избегая кяпевкя, прибавляют 10 мл коня. НС! в выпаривают до получения стхого сстатка. Соля рэстворязот э 50 мл НС! (1: 1). прибавляют 25 ыл воды, охлаждают в фильтруют в колбу вместимостью 150 — 200 мл. Вводят 20 мл 1%-вого раствора НС1, 1 мл 30%-вого раствора Н,О«, раствор нагревах>т н упарявают до сяропообразного состояния. Колбу снимают с плвткв, прибавляют 5 ма ковц.
НС1, вэбалтывают в охлан~дахп. Содержимое колбы переливают в делятельвую ворояку вместимостью 500 мл, ополасккэая отекав колбы 2 раза по 10 мл кокц. НС1, содержащей дяэтиаовый эфир к 140 мл беэводяозо двэтилового эфира. Содержимое воронки охлаждают под током воды в течение 2 мвн при постоянном переыешввавкв. Затем добавляют дистиллированной воды к еще рав ээбалтывают. После прибавления воды и вэбалтывавия вижпвй слой я<елтого цвета переливают в конвческую колбу, а верхний слой зеленого цвета отбрасывают. Раствор в колбе упаркэают прв медленном в слабом подогрееанви до скропообраэяого состояния, прибавляют 5 мл воды в 1 мл НС! (1: 2). Нагревают до полного растворения, фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 ыл, раэбавляют водой до метки я фотометрнруют.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
