В.М. Иванов, К.А. Семененко, Г.В. Прохорова, Е.Ф. Симонов - Натрий (Аналитическая химия элементов) (1108930), страница 42
Текст из файла (страница 42)
Навеску кипятят с 5 мл конц. НС! н 45 мл воды. через 30 мвн осадок отфкльтровывают, промывают, разбавляют до 200 мл водой. Натрий определяют в пламени ацетилен — воздух .по резонансному дуплету 589,0 — 589,8 нм. Соляная вколота не влияет до концентрации 0,3 М, серная — 2М.
При определении натрия в каолине вязкость раствора повышали прибавлением глицерина (899). В работе [32) навеску глинозема растворяли в смеси фосфорной и серной кислот. Натрий определяли. атомно-эмиссионным методом (лнния натрия 589 нм). При определении натрия в глиноземе высокой чистоты испольвовали пламя кислород — водород )622]. При применении пламенного фотометра фирмы «К. Цейсс» (модель )П) для определения натрия в цеолитах влияние 1ч8 )945). - льция на эмиссию натрия в присутствии алюминия не наблюдалн Для определения натрия в эмалях и сырье предлагается использовать пламенный фотометр ПАЖ-1 в пламени пропан — бутан — возНавеску полевого пшата 0,1 г.
обрабатывают в платиновой чашке смесью 4 мл Н 80«(1: 4) н 20 мл НР н нагревают до прекращеввя выделеняя паров серной кислоты. остаток растворяют в 1 мл конц. НС) н равбавляют до 250 мл водой. Навеску крнолвта 0,1 г равпагают смесью 8 мл Н 80«(1: 1) н 5 мл НР, остаток растворяют в 1 мл конц. НС) к разбавляют до 500 мл водой. Навсску змалк 0,2 г раэлагают смесью 3 мл Н 80«(1: 1) в 25 мл НР, упаряваюг досуха, остаток растворяют в 1 мл конц.
НС! к равбавляют до 200 ил водой. Остаток твтановых эмалей растворяют в 1 мл 30«4-ного раствора Н«О«. В стекловолокне определяют натрий атомно-абсорбционным методом на спектрофотометре фирмы «Перкин-Элмерз (модель 5000) с коррозионно-стойким распылителем (1061). че К 0,25 г пробы, камельченной в вкбромельнвце, првбавляют 2 — 3 мл в рез 5 мвн И мл 4914-ной НР. Через несколько минут после разложения пробы — мл воды, добавлшот 5 мл кокц. НХО«, 1 мл конц. НС) к растворяют пробу в течение 5— 10 мкв.
Затем осторожно прибавляют 25 мл воды н через несколько мвнут 4,4 г борной кислоты. После полного растворевкя раствор разбавляют водой до 250 мл. Прв определении натрия алякзотную часть раствора разбавлвют в 100 раз. При определении натрия в золе угля методом атомно-эмиссионной спектрометрии изучено влияние А), Уе, М8, силикатов и боратов. Влияние кальция устраняют введением алюминия )840). П редложены методы определения натрия без предварительного растворения пробы (1196). В пламя вводят суспензии. Отмечается, что точность определения натрия не хуже, чем в обычном методе, так как нет химической подготовки.
При анализе различных. железных руд и шлаков разложение проводят фтористоводородной кислотой в различных герметических камерах и определяют все компоненты методом атомно-абсорбционного анализа в различных условных. Предложена следующая методика разложения желевных д и шлаков (914).
ых руд Пав«сну пробы 0,2 г помещают в герметкческя закрывающвйся сосуд кз кон . НР)О 5 пластика, пркоавляют смесь як«лот, состоящую кз 0,75 мл ко . НС), 0,25 И ц. в н 5 мл Нр. Разложе е провод в тече е 30 прк температ р 0' С. Перед определенкем раствор разбавляют водой до объема 100 мл. уре Для анализа лимонитов, гематитов, сидеритов и стандартных образцов предлагается следующая методика подготовки проб [1228). Навеску пробы 0,2 г помещают в автоклав нз алюмявня, звщшценного язкууи пленкой, прибавляют сьюсь як«лот, состоящую кз 0,75 мл конц. НС), О, мл конц.
НХО«н 5 мл НЕ, к нагревают прв давленвн 8 атм прк непрерывном перемешвванвв магввтной мешалкой в течение 30 мян пря темпера р 145— ту е бевл раствору добавляют 15 мл насьпценного раствора борной вколоты к р лают до 100 кл водой. Определевне проводят ва спектрафотометре фкрмы аз«Перкнн-Элмер«(модель 403) в пламени ацетилен — воздух.
При определении натрия в марганцевых рудах в пламени светильный газ — воздух использовали два метода: отделяли марганец осаж- денном 8-оксихинолином н экстрагировали смесью хлороформа и бутилцеллозольва'или снижали спектральные'помехи введением в раствор нитрата алюминия. Эти меры необходимы при применении пламенного фотометра модели ЕЕВ И106]. Отмечается, что при работе на спектрофотометре фирмы «Бекман» помех при определении натрия .не наблюдается. Навеску нрабы разлагают в 15 мл. паяц. НС1, выпаривают досуха, остаток Растворяют в 20 мл воды и разбавляют в мерной колбе до метки. Осадок отфильтровывают, 20 мл полученного раствора смешивают с 2 г соляноиислого гидроксиламина, прибавляют 10 мл 87«-ного раствора 8-оксихиналина в этаиоле, дояодят рН раствора до 7 — 9 в экстрагируют смесью 15 мл хлороформа и 2 мл бутилцеллозольва, а затем повторно 5 мл хлороформа.
После зкстрвкции раствор упаривают с НХО« в присутствии НС)Од, остаток растворяют в воде, разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 50 мл и фотомэтрнруют нв фотометре са светофильтрами. Кали не отделять мешающие элементы и марганец экстракцией, то для нивелирования влияния железа и марганца вводят раствор 713 г нитрата алюминия в 1 л воды. Навеску руды растворяют в НС), раствор упаривают с серной кисло.той, разбавляют до 30 мл, филшруют, в фильтрат смешивают с 10 мл раствора нитрата алюминия и фотометрируют. Для выбора способа перевода спековых и отвалочных шлаков в раствор с целью определения натрия методом атомно-эмиссионного .анализа с помощью фильтрового фотометра изучено влияние кислот, железа, алюминия и титана [291).
Пав«оку шлака 0,2 г помещают в стакан, слегка смачивают водой и заливают смесью (4: 1) Н«80«и Н«РО«. Раствор нагревают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, прибавляют 50 мл'горячей воды, подогревают на песчаной бане в течение 10 мип, переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл и после охлаждения разбавляют водой до метки. Перемешивают и фильтруют раствор через сухой фильтр. Стандартные растворы готовят на основе хлорида натрия, юаэгоиу для получения точных результатов вводят поправочиый коэффициенг (1,5 — 1,13). В почвах обменный натрий в основном определяют методом атомно-эмиссионного анализа [340, 341, 695, 1062, 1238, 1267].
Мешающее влияние кальция устраняют введением в раствор солей алюминия и фосфата И267]. Предложена следующая методика подготовки проб И062]. Наве сну почвы 10 — 20 г обрабатывают 1 М раствором ацетата аммония. Рас'твор упаривают досуха, остаток прокаливают при температуре 550' С в течение 15 мин. Остаток растворяют в 1 — 5 мл 1 М НС( и 10 мл воды при нагревании, остаток отфильтровывают, раствор разбавляют водой до 100 мл. Сульфаты и фосфаты удаляют хроматографически. Для этого аликвотную часть раствора пропусиают через колонку, наполненную авионаобменвиком Дауэкс 1 в С)-форме. К 5 — 20 мл элюата добавляют 5 мл раствора хлорида магния, содержащего 8,5 мгlмл магния, и разбавляют до 25 мл водой.
Натрий определяют в пламени кислород — водород. В почвенных экстрактах и растворах растительной золы натрий определяют методом атомно-эмиссионной спектрометрии пламени в смеси гаван воадух — оксид азота[1Ч) — ацетилен с помощью трехканального спектрофотометра И238]. Концентрацию натрия определяют по сравнению с фототоком контрольного раствора.
В удобрениях, сырье и продуктах калийной промышленности натрий определяют методом атомно-эмиссионной [554, 570, 754, 880, 1133] и атомно-абсорбционной И223] спектрометрии пламени. Нри использовании воадушно-пропаиового пламени на определение натрия не влияют калий и кальций И133). Для одновременного определения калия и натрия в снльвините, щелоках, хвостах флотации„ шламах применяют автомативированную двухканальную пламеннофотометрическую установку системы «КЛИНА» [фирма «Бекмане). ВОДЫ Различные методы определения натрия в водах систематизированы в табл. 53.
Опубликован обзор методов определения натрия в водах [734]. Предложен гравиметрический метод определения натрия в морской ваде и суммы натрия и калия [784]. 30 мл воды (при содержании хлорида 1914) пропускают через колонку (0,7 >: 18,5 см), заполненную Амберлитом СО 120 Х 8 в Н-форме. Промывают колонку 5 мл дистиллированной воды и злюируют натрий и калий 220 мл 0,15 М раствора ХН«С1. Сумму калия и натрия определяют гравиметрически. Для этого элюат выпаривают досуха, подкислив 0,6 мл конц. Н«ЗОы и проваливают 1 ч при 800' С.
Затем определяют калий гравиметрически в форме теграфеиилбората калил. Для этого сухой остаток растворяют в 40 мл воды, прибавляют 2,2 мл 1 М Н,ЗОо охлаждают до 0'С и прибавляют 20 мл 1,137«-нога раствора (С«Нз)«ВХа. Оседая отфильтровывают, промывают 2 раза порциями по 5 мл насыщенного раствора осадитоля и высушивают при 120' С в течение 3 ч. Содержание натрия определяют по разности. Методом спектрометрии пламени натрий определяли в природных водах И50, 164, 272, 279, 299, 318, 513, 527, 646, 719, 802, 888, 949, 986, 1031, 1053, 1081, 1242], в рассолах И197), минеральной питательной среде [439] и промышленных сбросовых водах [803], в высокочистой воде [279, 567, 1257], в атмосферных осадках [995).
Для определения ультраследовых количеств натрия в воде с пределом обнарул1ения 1 ° 10 ««4 использовали атомна-абсорбционный метод с непламенной атамизацней [760]. В природных и минеральных водах натрий определяли в пламени водород — кислород методом атомно-эмиссионной спектрофотометрии с пределом обнаружения 2-10 з«4, рассчитанным по 3«-критерию И053]. Подготовка пробы заключалась в удалении СО« нагреванием 1 л воды, подкисленной 10 мл конц. НС[, разбавлении до 1 л деионированной водой и удалении анионов на колонке с ионообменником Дауэкс 2 х 8. Показано [949), что при испольаовании спектрофотаметра фирмы «Бекман» на определение натрия не влияют магний и железо.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
