В.М. Иванов, К.А. Семененко, Г.В. Прохорова, Е.Ф. Симонов - Натрий (Аналитическая химия элементов) (1108930), страница 28
Текст из файла (страница 28)
43. Определение натрия в падл«ни [492]. Метод применен для определения 3 10 б — 3.10 '% натрия в кадмия высокой чистоты, предел обнаружения натрия 1 ° 10 '% при использовании аналитической линии 589,50 нм. Нредварительно основу отделяют зкстракцией хлороформом пириднн-иодидного комплекса. Вместе с натрием концентрируются и могут быть определены А], Со, Саг Ке, В), [п, Са, Ми, Таблица 43 Применение химино-спентральвых методов длн овредштснкн ыатрвя в ллемевтзх и мх соединениях лита- рятурл Источник аоабтль кения Олрсцсллсике ко- ллчестаа, сь (сыпи "тд Метен концситриролания натрия Обсмт [195] Дуга нерее«енно- го тона То жо Ве, ВсО В [405! Се) Т1, Т10а Дуга постоянного тока Дуга переменно- го тока То же [492] [196] Ег [450] 2гОа 3 10 а — 1.10 а, «„= 0,20 5 10 "— 5 10 а [163] СеОа [665] [16Ц ТЬОа (1.10 а) (2.10 а — 1.10"а) [130] (3 10 а) [227, 314] Осаждонно В17« Концентрирование при- месей на РЬ(ОН)а Осаждении РЬЯНО« (3.10 а) Соедин с- иня свинца Дуга постоянного «т ==0,15 .
0,40 тоня [60] 10-а [155] Те Мо (5 10 а) (2,3 — 3,2) 10 — а (4 10 ~) (3 — 5).10 а [493] [197] Дуга перес«енно- го тона [647] Рн [160] 3[1, 8Ъ, РЪ, Эп и 7п. Спектр возбуждают в дуге постоянного тока силой 12 А и фотографируют на спектрографе ДФС-8 с дифракционной решеткой 600 штр/мм. Щель спектрографа освещают через кварцевую линзу г' = 75 им, проектируя изображение электродов. Фотографируют область дугового промежутка у катода.
11рименяют фотопластинки ЭС-СН и панхром. Эталоны готовят введением растворов определяемых элементов в навеску спектральн«ьчистого угольного порошка и 5% Се[О с последуюшдм прокаливанием при 400 — 450' С. ННа, АзН«, ВЬН« В1 и его соединения РЬ Осажденне основного ацетата бериллнн Отгонкл борнометяло- ного эфнрл Отделение казакия акстрякцней Отговкл с носителем А9С) Хлорнровлшие основы с помошыв А6С1 Исплреште в вакууме аэрлнцнояняя дпстнл- лицнн Вакуумное испарение примесей Отговнл основы, уголь.
ный порошок Растворение серы з пн- рлфине Осажденно ТеО, Осли«донне и-бевзоин- оксимом Хроматогрлфнчесное отделение Испарена«е н вакууме, новцентриронжтие ка медном электроде Ковденснровлн- нан искра Дуга ностоннпого тока Конденсирован- ная искра Дуга постоянного тока (1. 10- Н (1 10 '), «, ~ О, 3 (1.10-» (1.1о ) (1. 10-а) Навеску кадмия 5 г растворяют в 30 мл ЕП, упаривают раствор досуха, приливают 50 мл воды, 1 мл 0,025 М раствора аммонийной соли ЭДТА и переносят в делительную воронку.
Вводят смесь, состоящую из 20 мл пнридина и 60 мл хлороформа и экстрагируют 1 — 2 мин. Органический слой отделяют и повторно экстрагируют 5 мл смеси пирнд)ша с хлороформом. Раствор переносят в чашку для выпаривания, добавляют 1 — 2 мл ННОз нл. 1,40 гlсмз, 50 мг угольного поз рошка и выпаривают досуха. Полученный осадок прокалввают прн 400 — 450' С.
Осадок в чашке персмешнвают и но 20 мг переносят в кратер угольных электродов глубиной и диаметром 4 мм с толщиной стенок 0,5 мм. Верхний конус затачивзют на усеченный конус. Определение нагприя в боре [4051. Метод основан на удалении бора в виде борнометилового эфира с последующим спектральным определением в растворе азотной кислоты.
Используют аналитические линии натрия 330,30 или 330,23 нм, предел обнаруя ения натрия составляет 1 10 4~, относительное стандартное отклонение равно 0,30. Для приготовления эталонных растворов берут растворимые в воде соли квалификации х.ч. Головной эталон содержит все определяемые примеси в концентрации 1 ° 10 з% канщого элемента в отдельности. Последовательным равбавлеиием головного эталона водой готовят серию эталонов, отличающихся по содержанию примесей в два раза. Метод позволяет определять также Ми, 81, А1, Со, РЬ, Ре, Р, Аз, Мо с пределом обнаружения ~>1 10 эе4.
Навеску бора 0,1 г помещают в кварцевую коническую колбу вместимостью 100 мл и по каплям добавляют ковц. ННОэ. Для полного окислегшя бора до борной кислоты необходимо 1,5 — 2 мл 1ПЧОз. Раствор выпаривают досуха при осторожном нагревании на электроплитке или газовой горелке, не допуская плавления. Затем вводят 1 — 2 мл перегианного сухого ыетапола и отгоняют бориомегиловый эфир, осторожно нагревая колбу до 100 — 150' С.
Отгонку ведут до полного удаления борной кислоты, что легко контролируется визуально. Оставшиеся примеси растворяют в 0,5 мл конц. Н110з и раствор выпаривают (при нанесении каплями) на специальном графитовом алектроде, обточенном в виде шляпки гвоздя, который нагревают до 200 — 250' С при помощи нихромовой спирали, в которую помещена нижняя, необточонная часть электрода. Графитовая шляпка полностью сжигается в пламени дуги переменного тока в течение 20 — 30 с.
Сила тока 5 А, ширина щели спект:— рографа 0,015 мм. Источник света распопов ен на расстоянии 100 мм от конденсора. Расстояние мепгду конденсором и щелью равно 500мм. Градуировочный график строят в координатах ЛЯ вЂ” 19 с. Определение натрия в титане И901. Метод основан на концентрировании примесей удалением основы отгонкой после перевода в Т[С1а хлорированием.
Коэффициент концентрирования составляет 20— 50, предел обнаружения натрия по линии 538,995 нм равен 1.10 а%. Спектры проб и эталонов фотографируют на спектрографе ИСП-51 в дуге переменного тока силой 5 А, экспозиция 1 мнн. Натрий определяют иэ отдельной навески. Навеску металлического титана 4 г в влде порошка, стружки илн кусочков во взвешенной кварцевой лодочке помещают в кварцевую трубку прибора для хлорирования. Током углеюгслого газа удаляют из системы воздух, прибор медленно нагревают электронагревателем до 160 †1' С.
Не прекращая тока угле кислого газа, постепенно подают хлор. После начала реакции снижают теъшературу до 110 — 120" С и поддерживают ее в атнх пределах в течение всего времени хлорирования (4 — 6 ч). После окончания хлорирования систему промывают уг- лекислым газом. Остаток в лодочке, содержащий нелетучие примеси, обрабатывают конц. НЖОа, высушивают, прокаливают при 600 С в течение ЗО мии и взвешивают длн расчета коаффициента концентрирования.
Пробу смешивают с АЗС1 в соопюшении 4: 1 и. помещают в угольный электрод в виде стержня с отверстием диаметром 4 мм и глубиной 4 мм. Метод позволяет иэ отдельной пробы определять по одной спектрограмме Мд, Са, Ва, А1, Ъ', Сг, Мо, Мп, Ре, Со, В[1, Сп, Хп, Сг[, 1п, Бп, РЬ, ЯЬ, В1 с пределом обнаружения. 1.10 з%. Определен е натрия в цирконии [4501. Продлен<оно два варианта концентрирования микропримесей. В первом варианте навеску металла 4 г хлорируют в кварцевом аппарате при 350 — 370' С в течение 2 — 3 ч. При этом основная часть цирковия сублимируется в виде ХгС!а и уносится током хлора. Остаток после хлорирования, содержащий нелетучие примеси и небольшое количество ХгОС1з и ХгОю обработкой 5 мл.
конц. НЬ[Оз и прокаливанием переводят н ХгОз. Полученный концентрат массой 200 †300 [коэффициент концентрирования 20 — 30) смешивают с носителем А9С1 в соотношении 4: 1. Предел обнаруягения натрия 1 ° 10 4%. В отдельной пробе можно определить Мк, Ва, Мп, Со, г11, Св, Сб, 1п, РЬ, В1, Са с пределом обнаружения ~5 10 з %.
Во втором варианте элемент-основу отделяют от примесей осаждением миндальной кислотой иэ солянокислого раствора с последующей количественной флотацией осадка миндалята циркония иэоамиловым спиртом и введением примесей в новую основу РЬЯОа. В отдельной пробе можно определить Мд, Ва, А1, Т1, т/, Сг, Мп, Ее, Со, В[1, Сп, Аи, Хп, Сг[, 1п, ЯЬ, В1 с пределом обнаружения 3.10 э%.
Отмечается, что натрий в основе РЬЯОз не определяли. Нзвеску циркония О,З г растворяют в кварцевом стакане в 10 мл ковц. НзЯОз при кипячении. Избыток серной кислоты удаляют упаривавием. Остаток солей растворяют в 15 мл воды при нагревашпг и вводит 10 мл НС1 пл. 1,19 г/смз.
Прибавляют 25 мл 16%-ного раствора миндальной кислоты. Концентрация НС1 прн осаждении должна соответствовать — 2,5 М. Раствор с осадком выдеряошают 1 — 2 ч при 80 — 90' С, охлагкдают, переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл и вводят 20 мл иаоамнлового спирта. Встряхивают 2 мин, солянокислый раствор сливают в кварцевый стакан н после повторного осаждеяия и флотирования миндалята циркония упаривают с добавкой спектралько-чистого РЬЯОю Спектры возбуждают [спектрограф ИСП-51) в дуге переменного тока, сила тока 5 А, экспозиция 1 мин, аналитическая линия натрия 588,995 нм.
Определение натрия в свинце [601. Метод позволяет определять натрий в свинце и его соединениях после отделения основы осаждевием в форме РЬЯОю Вместе с натрием концентрируются и могут быть определены 1л, Мд, Са, А1, Т1, К, Сг, Мо, Мп, Ре, Со, Я1, Сп, Аи, Хп, Сй, 1п, Яп, ЯЪ, Ав и В1. Натрий определяют в отдельной порции, используя аналитическую линию 588,995 нм. С учетом коэффициента концентрирования, равного 100, предел обнаружения натрия составляет 3 10 '%. Спектр возбуждают в дуге переменного тока сила тока 5 А, экспозиция 4,5 мин.
Регистрируют излучение на спект рографе ИСП-51, фотопластинка «инфра 760э. Угольные электроды.. анод — стержень с торцовым кратером диаметром 4 мм и глубиной 4 мм, верхний электрод — стержень, отточенный на конус. П е вар электроды обжигают в дуге постоннного тока т игольно он с. редва- 15 с. В каж ый о а в течение с. каждый электрод помещают по 50 мг пробы или эталонов. Навеску свинца 10 г растворяют при нагревании в 45 мл НХО (1 . "1) в коническое' ква цевой колбе' вместимостью 200 мл. После полного растворения л ( ) каплями пр и прибавляют 100 мл воды, нагреэакп почти до квпен я ли и осторожно по рибавляют 7 мл Нэ80л (1 . "1).
После полного осаждения РЬ80 ( о ения л (прове2— жд, добавляя 2 — 3 капли ковц. Нл80л) осадок оставляют на — 4 ч. Затем иаточныи раствор, соцержащлли все примеси, отдельными порцлгямп сливают во завешенную кварцевую чашку вместимостью 75 мл и упаривают его да малого ъема. Отделенный от маточного очистке в колбе, в кота ай п ово нл о раствора осадок сульфата свинца подвергают ось осажлевие. Для этого оселок к~пя~ят лаждсння добавляют 0,5 ыл мл л: ) в течение 2 ч, закрыв колбу кварцевым стеклом. П осла охд,5 ыл конц.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
