Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 1 (1108737), страница 22
Текст из файла (страница 22)
Некоторые из них изображены на рис. 2.28. Пробу и необходимую кислоту помещают на дно колбы. Колбу на1ревают в наклонном положении. В этом случае даже при кипении раствора не происходит его разбрызгивания, поскольку кислота конденсируется на стенках горлышка колбы. Нагревать колбу можно на горелке или при помощи специального электронагреваемого держателя, позволяющего оперировать с несколькими колбами одновременно.
1оо ОСНОВНЫЕ ИНСТРУМЕНТЫ И ОПЕРАЦИИ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Рис. 2.28 Колбы Кьельдаля 2.11. Безопасность в лаборатории До того, как проводить эксперименты, вам необходимо ознакомиться с правилами техники безопасности влаборатории1 Прочтите приложение 0 и материалы, которые предоставит вам воин преподаватель. Ваш преподаватель дополнительно ознакомит вас со специфическими правилами и нормами работы в вашей лаборатории, а также с местонахождением реактивов. Более подробно вопросы лабораторной техники безопасности обсуждаются в руководстве Яа)егут Асабет1с СЬетзвоу 2аЬога1опев, изданном Американским химическим обществом (321. В нем рассматриваются вопросы защиты персонала и ведения лабораторной документации, описаны рекомендованные приемы экспериментальной работы, дана характеристика опасности различных химических веществ, приведены рекомендации по изучению паспортов безопасности химических веществ и материалов (Ма!епа1 БаГету Раса БЬее!з, МБРБ), описано защитное оборудование и правила действий в чрезвычайных ситуациях.
Приведены также правила утилизации отходов, терминология, касающаяся классификации отходов. В руководстве содержатся также нормативы, регламентирующие контакт с опасными химикатами, выработанные американским Управлением по технике безопасности и здоровью (Осспрабопа1 Бате!у апб НеаЬЬ Абппшвпабоп, ОВНА) и требования американского Агентства по защите окружающей среды. Подробно рассмотрены правила обращения с неорганическими и органическими пероксидами, приведен обширный список несовместимых химических веществ и нормы хранения горючих и легковоспламеняющихся жидкостей. Этот буклет рекомендуется прочитать всем студентам и преподавателям. Он бесплатно распространяется (по одному экземпляру) Американским химическим обществом (ТЬе Ашепсап СЬеппса1 Яос1е!у, %ааЬ)п8!оп, РС, 1-800-227-5558).
Еще одно руководство, изданное Американским химическим обществом, ТЬе И ы1е Мапа8етеп1 Мапи а! 1Ь г 2 аЬогазогу Регвоппе1 (33 ! содержит обзор официальных нормативных актов по утилизации лабораторных отходов. ВОПРОСЫ Всегда носи в лаборатории защитные очки! Публикуется с любезного разрешения Мегс1с КбаА Что мы узнали из этой главы? ° Аккуратно заполняйте свой лабораторный журнал — стр. 42 ° Используйте реактивы квалификации ч. д. а.
— стр, 48 ° Как пользоваться аналитическими весами — стр. 49 ° Мерная посуда и правила обращения с ней — стр. 60, 67 ° Как откалибровать мерную посуду — стр. 71 ° Как приготовить стандартные растворы кислоты и щелочи — стр. 76, 77 ° Распространенное лабораторное оборудование для подготовки и обработки проб — стр. 78 ° Как отфильтровать и подготовить осадок для гравиметрического определе- ния — стр. 87 ° Как отбирать пробы твердых, жидких и газообразных веществ — стр. 88 ° Как приготовить раствор, содержащий определяемый компонент — стр. 91 Вопросы 1. Опишите основные типы посуды, используемой для измерения объемов. Ука- жите, какие из них о1традуированы на заполнение, какие — на вытекание.
2. Опишите принцип действия и порядок работы с аналитическими весами. Задачи Градуировка мерной посуды, температурные поправки 15. 16. 17. Показания бюрена (мл) 10 20 30 40 50 Поправка (мл) ~-0,02 +0,03 0,00 — 0,04 — 0,02 з. 5. 6. 7. 8. 1О. 11. 12. 1З. 14. ОСНОВНЫЕ ИНСТРУМЕНТЫ И ОПЕРАЦИИ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Почему микровесы более чувствительны, чем обычные аналитические весы? Что означает маркировка «Т0» и «ТС» на мерной посуде? Как проводится взятие навесок по разности? В чем разница между нулевой точкой и точкой покоя весов? Назовите основные правила работы с весами. Опишите приготовление стандартных растворов НС1 и )чаОН.
Опишите принципы, лежащие в основе сухого озоления и мокрого сжига- ния органических и биологических материалов. Перечислите преимущест- ва каждого метода. Назовите два основных способа перевода в раствор неорганических веществ? Что такое безбелковый фильтрат? Как его приготовить? Какого рода ситуаций необходимо тщательно избегать, чтобы безопасно использовать хлорную кислоту для разложения органических веществ? Что такое генеральная, лабораторная, анализируемая проба? А что такое случайнаяпроба? Какие процессы обусловливают нагревание вещества в микроволновом поле? Вы калибруете мерную колбу номинального объема 25 мл, заполняя ее до метки дистиллированной водой (температура 22 'С).
Сухая закрытая пробкой колба весит 27,278 г, а заполненная закрытая колба — 52,127 г. Для взвешивания использованы стальные разновесы. Чему равен объем колбы при данной температуре? Чему он равен при 20 'С? Для самопроверки введите значение веса на воздухе при 22 'С в соответствующую ячейку электронной таблицы 2.4 (на компакт-диске) и сравните ответ с полученным вами значением.
Вы калибруете пипетку номинального объема 25 мл при 25 'С, используя стальные разновесы. Вес воды, вытекшей из пипетки, равен 24,971 г. Чему равны объемы пипетки при 25 и 20 'С? Вы откалибровали бюретку объемом 50 мл при 20 'С и получили следую- щие величины поправок объемов: Ргкомкндтнияя литерятуря После этого вы стали работать с бюреткой жарким летним днем при 30 'С.
Чему теперь равны значения поправок? 18 Вы приготовили стандартный раствор прн 21 'С, а работаете с ним при 29 'С. Исходная концентрация раствора составляла 0,05129 М, а какой она стала к моменту работы с ним? Рекомендуемая литерату а Реактивы и стандарты 1 . Кеайелг СЬетгса1з, Атепсап Сне»пса! Кос!е0 Бресфсагюпз, 9'" ег(., %азЬ!и8Гоп, ПС: Азпенсап СЬеппса1 Яос1ету, 2000. 2. 13~сгюпагу о~Ала1уйса! Яеайепгз, Ьопдоп: СЬаршап ес На!1, 1993. Данные по более чем 10000 реактивам.
3. У. К. Мообу апд Е. Я. Веагу, «Ринйеб КеайепГз Тот Тгасе Мега! Апа1уяа», Та!алга, 29 (1982), 1003. Описано приготовление особо чистых кислот перегонкой при пониженном давлении. 4. В.. С. В)сЬГег, П. 1.!п)с, апг( Н. М. КшйзГоп, «Оп-Эешапб Ргодпсг(оп оГН!8ЬРппгу АсЫз ш !Ье Апа!убса! ЬаЬогагогу», прес! озсору, 15(1) (2000) 38. Описано приготовление особо чистых кислот при помощи коммерческой установки для перегонки при пониженном давлении. 8. ъ'вч. 1ЬогпзппгЫаЬз.сош — сайт компании «ТЬогп ЯппгЬ ЬаЬогагонеа», поставляющей готовые комплекты реактивов (стандарты и образцы для анализа) для студенческих лабораторных работ по аналитической химии; и пи.а18ша-а)бг1сЬ.сош! апа1ут)са! — сайт компании-поставщика стандартных растворов. Аналитические весы 6.
О. Р. КоЬгЬасЬ апб М. Р(скепп8, «А Сошрапзоп оГМесЬап(са! апг( Е!ее!гоше Ва!апсез», Х Слет. Ег?., 59 (1982) 418. 7. Р.. М. 8сЬоопочег, «А Ьоо)г аг гЬе Е1есггоп1с Апа!уйса1 Ва1апсе», А»а!. СЬет, 54 (1982) 973 А. 8. К. М. Ьапй, «Типе-бач!пйАррйсайопз оГЕ1есиошс Апа1уйса! Ва1апсез», Ае. ЕаЬ., МагсЬ (1983) 72. Калибровка весов 9.
%. О. АЬе1е, «ЕаЬошГогуХоГе: Типе-Яауш8Арр!ьсайопз оГЕ1есиошс Ва!апсез», Ат. ХаЬ., 13 (1981) 154. Обсуждается калибровка весов при помощи стандартов массы, откалиброванных Американским национальным институтом стандартов и технологий. 104 10. Калибровка мерной посуды «Чистые» лаборатории Пробоотбор 17. 18. 19. Подготовка и растворение проб 11. 12. 13.
14. 15. 20. 21. 22. ОСНОВНЫЕ ИНСТРУМЕНТЫ И ОПЕРАЦИИ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА О. Р. Б л!пеЬап, «Са!!Ьгаг!оп от%е!8Ьгв !и а Опе-Рап Ва1апсе», Ала1. Тег!., 10 (1977) 1123. О. ь!. СЬпвйап, «Сои!ошегпс Са!!Ьгайоп от М!егор!регв», М)сгосйет. Х, 9 (1965) 16. М. К.
Маввои, «Са1!Ьгаг!оп от Р!авйс !.аЬогагогу %аге», Та1алга, 28 (1981) 781. Таблицы длв калибровки полипропиленовых сосудов. %. Куан, «Тйпшегпс апй Огакипетпс СаВЬгайоп от Р!рейогв: А Вшчеу», Ат. Х Мег1. Теснило!., 48 (1982) 763. Калибровка пипетаторов объемом от 1 до 500 мкл. М. К. %!п лагй, Е. М.
%оо!1еу, апй Е. А. Впг1ег, «А!г Виоуапсу Сопесйопв Рог бйп81е-Рап Ва1апсев», Ала!. САет., 49 (1977) 2126. К. М. ЯсЬоопосег апй Р. Е. 1опев, «А!г Виоуапсу Сопестюпв !п Н!8Ь-Ассигасу %ег8Ьш8 оп Апа!уйса1 Ва1апсев», Ала1. САет., 53 (1981) 900. 3. К. Моойу, «ТЬе ЫВЯ С!еап ЬаЬогагопев Гог Тгасе Е1ешепг Апа!уяз», Ала1. САет., 54 (1982) 1358А. Ь А. ВЫЬор, «Ап Ехрепшепг ш Багпр!!и8», Х САет. Еа'., 35 (1958) 31. 1. К, Моойу, «ТЬе Башрйп8, Напййп8 апй 8Гогайе отМаГепа!в !ог Тгасе Апа- 1уяв», РА!1. Тгалз.
Яоу. Яос, Ьалйол, Бел А, 305 (1982) 669. О. Е. Ваш1евсп, Р. !Зпш!Ггевсп, апй Р. ОЬ. Епйгауевсп, Катр!!л8, СЬ!сЬевГег: Е118 Ногюоой, 1991. О. О. СЬпвйап, «Мей(с!пе, Тгасе Е!ешепГв, апй Агоппс АЬзогрГ!оп Бресгго- всору», Алаб САет., 41(1) (1969) 24А.
Приготовление растворов биологиче- ских жидкостей и тканей. О. !). СЬпвйап, Е. С. КпоЬ!оскс, апй%. С. Ршйу, «Ро1аго8гарЬ!с Оесепп!па!!- оп от Яе!еи!шп ги В!о!о8!са! Магепа!в», Х Аззос. Офс. А8г!с. САет!зм, 48 (1965) 877; К. К. Б!шоп, О. 1). СЬпвг!аи, агн1%. С. Ршйу, «Сои(огиеййс Ре- гепшпайоп от Агвеп!с !п Т)ппе», Ат. Х С1!л. Рагйо1, 49 (1968) 207. Использо- вание Мо(Ч!) в качестве катализатора при мокром сжигании.
Т. Т. ОогвпсЬ, «КабйосЬеппса1 1пхевй8айопв оп ГЬе Кесокегу Гог Апа)уяв о( Тгасе Е!егпепгв ш Ог8ап!с апй В!о1о8!са! Магепа!в», Ала1узг, 84 (1959) 135. РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА 23. 24. Разложение в микроволновом поле Безопасность в лаборатории 25 26 27 28 29 30 31 32. 33. 34. 35.
36. 5. Ь?оЬе! апг? Р. Ь?оЬе1, «?)егепшпаг?оп оГ Мегспгу ?п ??г?пе», Сйл. Сйет., 4 (1958) 150. Мокрое сжигание при комнатной температуре. О. Кпарр, «МесЬашса! ТесЬпи?пез ?ог Еашр?е ?!есошрояг?оп апд Е?ешеп! Ргесопсепггайоп», Аги?тосй!т. Асга, 1? (1991) 445. Смеси кислот и их исполь- зование для мокрого сжигания и других способов разложения. Н. М. Кпщзгоп апг? 1.. В. ?азяе, ег?з., 1пггог?ос!гол го М?сгов аче Батр!е Ргера- гааоги 7?геогу ши?ргасасе. ТА'азЫп8гоп„Р.С.: Агпепсап СЬеппса1 Еос?егу, 1988.
Н. М. Кшйз?оп апг? 5. Е Назчче11, ег?з., !игсгоччаче-Епйапсей САетгзГгуг г ил- а!атепга!з, Яатр!е Ргерагаггоц апг! Арр!!со!гола, Ъ'азЫпйгоп, РС: Агпепсап СЬеппса! Еос?егу, 1997. Н. М. КшйзЮп апб Ь. В. ?азяе, «М?сгочгаче Епегйу Гог АсЫ Ресошроя?юп ат Е1ечагеб ТегпрегаГшез апг? Ргеззогез Ь?з?пй Вю!ой?са! апд Вогашса! Еашр?ез», Ало!.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
