Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 1 (1108737), страница 18
Текст из файла (страница 18)
Муфельные печи должны быть снабжены средствами регулирования температуры, поскольку при температурах выше 500 'С возможны потери некоторых элементов. Муфельные печи позволяют создавать температуры до 1200 'С. Сушильные шкафы используют для высушивания образцов перед взвешиванием. Стандартный вид сушильного шкафа показан на рис. 2.18. Для обеспечения равномерного нагревания сушильные шкафы снабжены эффективной Таблица 2.5 Некоторые распространенные ооушители Расплывается' Торговое наименование Осугпптеяь Емкость СаС! (безвпдпый) Са804 Высокая Да Умеренная Нет Умеренная Нет Высокая Да ОпепЧе (УУ. А.
Напипопь! Рпег!ге Со.) Са0 АпЬуь)топе (Л Т. Ва)сег Сажею!са! Со.); Т)е)губпье (Агт)гпг Н. Т)готая Со.) МЕС!04 (безводный) Снликагель Низкая 'Низкая Низкая Нет А!г0з Нет Рг05 Да " Прп поглощении влаги превращается я жидкость точно медленно. Если эксикатор долго держать открытым, осушитель быстро придет в негодность, Тигли и другую посуду, нагретую докрасна, перед помещением в экснкатор необходимо охладить на воздухе около 60 с. В противном случае воздух внутри эксикатора сильно нагреется еще до того, как крышка будет закрыта, и при последующем его охлаясдении внутри эксикатора образуется разрежение.
Это, в свою очередь, приведет к тому, что при снятии крышки эксикатора атмосферный воздух резко проникнет внутрь, в результате чего частицы пробы могут рассыпаться, потеряться. Нагретые бюксы следует хранить в эксикаторе, не закрывая их крышками, иначе при охлаждении разрежение создастся в бюксе, и крышку бюкса невозможно будет открыть. Крышку бюкса охлаждают в эксикаторе рядом с самим бюксом. В табл. 2.5 приведены наиболее распространенные осушители и их свойства. Отработанные оксид алюминия, перхлорат магния, оксид кальция, хлорид кальция и снликагель можно регенерировать, нагревая их до 150, 240, 500, 275 и 150 'С соответственно.
ОСНОВНЫЕ ИНСТРУМЕНТЫ И ОПЕРАЦИИ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Высокоэффективный воздушный фильтр Рис. 2.19 Схема ламинарной камеры. С любезного разрешения Рех1оп, 1пс., 344 Ве)бпе Воп!етая, Мпшеаро!Ы, М)Ч Предварительный воздушный фильтр ха н не попадают на оператора. Существуют специальные средства для поглоще- ния ядовитых паров. Промывалки Промывалки того или иного типа должны быть в любой аналитической лаборатории, Их используют для количественного перенесения твердых веществ или растворов из сосуда в сосуд, для промывания осадков. В продаже имеются промывалки, разнообразные по типу и размеру. Некоторые из них изображены на рис.
2.20. Можно самостоятельно сделать промывалку из плоскодонной круглой колбы и стеклянных трубок (рис. 2.20, б). РИС. 2.20. Промывалки: а — полиэтиленовая (на сжатие); б — стеклянная (на выдувание) 2 Т. ДРУГАЯ АНАЛИТИЧБСКАЯ ПОСКДА И АППАРАТУРА: ПОДГОТОБКА И ОБРАБОТКА ПРОБ Центрифуги и Фильтры ВЗ Ценгрифути нахолят множество разнообразных применений. В частности, в клинических лабораториях с их помоьныо рюлеляют кровь на фракции (например, отделяют сыворотку). Белки отделяют осажзенпем, а з:пем также центри- г.т.
дяугдя дндлитичботдя посудд и дппдядту д подготовдд и оьрдбоча пят 85 Рис. 2.23 Пранильпо слпаенный бумажный филыр 2.8. ПРОКАЛИВАНИЕ ОСАДКОВ В ГРАВИМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ 2.8. Прокаливание осадков в гравиметрическом анализе Если осадок прокаливают в фарфоровом фильтрующем тигле, из него сначала следует удалить влагу на малом огне. Прокаливание можно проводить в муфельной печи или на пламени горелки.
При использовании горелки фильтрующий тигель следует поместить в обычный тигель (фарфоровый или платиновый). В противном случае восстановительные газы пламени будут проникать сквозь поры фильтра. Если фильтрование проводили через бумажный фильтр, фильтр с осадком вынимают из воронки, аккуратно сворачивают и помещают в тигель так, чтобы часть фильтра, содержащая основную массу осадка, была обращена ко дну тигля. После этого фильтр необходимо высушить и озолить. Для этого тигель устанавливают наклонно на угол фарфорового треугольника, слегка приоткрыв крышку (рис. 2.26). Сначала на малом пламени горелки подсушивают содержимое тигля, следя за тем, чтобы оно не рассыпалось.
Затем интенсивность нагревания постепенно увеличивают по мере того, как влага испаряется, а фильтр обугливается. Следует избегать попадания пламени (обладающее восстановительными свойствами!) внутрь тигля. Если внезапно появляется большое количество дыма, это свидетельствует о том, что бумага может загореться. В этом случае горелку необходимо убрать. Если возгорание все-таки произошло, пламя следует немедленно погасить, накрыв тигель крышкой.
Конечно, при этом на крышке останутся частички угля, однако впоследствии они выгорят. Наконец, когда выделение дыма прекратилось, обугленную бумагу полностью сжигают, постепенно повышая температуру пламени. При этом частицы угля в тигле раскаляются, но они не должны давать пламени. Нагревание продолжают до тех пор, пока полностью не сгорит весь уголь, а также частицы смолы на стенках и крышке тигля. После этого тигель с осадком можно начинать прокаливать. Дальнейшее прокаливание можно также проводить на горелке (при максимально высокой температуре пламени) либо в муфельной печи. Прокаливание тигля начинайте постепенно.
Прежде чем помещать в тигель осадок или фильтр с осадком, тигель надо довести до постоянной массы. Тигель высушивают (первый раз нагревая его в течение часа, последующие разы — в течение получаса), если осадок нужно будет высушить, и прокаливают, если осадок нужно будет прокалить. Масса считается постоянной, если последовательные результаты взвешивания тигля на учебных аналитических весах различаются не более чем на 0,3-0,4 мг. Таким же образом доводят до постоянной массы тигель с осадком. В этом случае последующие нагревания также проводят в течение вдвое меньших промежутков времени, чем первое.
Перед каждым взвешиванием тигель необходимо охлаждать в эксикаторе не менее получаса. Если тигель раскалился докрасна, то перед тем, как помещать в эксикатор, его сначала следует охладить до отсутствия каления. Тигель берут специальными тигельными щипцами — обычно из нержавеющей стали или никелированными (во избежание загрязнений ржавчиной). Прежде чем взвешивать тигель, на всякий случай поднесите к нему руку (не касаясь тигля!), чтобы убедиться, что от него не исходит тепло. 88 ОСНОВНЫЕ ИНСТРУМЕНТЫ И ОПЕРАЦИИ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА РИС. 2Ж Тигель с крышкой на фарфоровом треугольнике в процессе обугливання фильтра Отбор пробы: твердой, жидкой, газообразной Отбор представительной пробы — это аспект аналитической химии, с которым начинающий студент часто не сталкивается, поскольку предполагается, что пробы, которые ему дают для практических занятий, являются гомогенными и представительнымн.
Однако именно эта операция может оказать решающее влияние на весь ход анализа. Процесс пробоотбора может ограничивать точность и важность результатов анализа в целом. Потенциально зто самое слабое звено во всей цепочке аналитических операций. От правильного обращения с пробой крови во время ее отбора и после него иногда может зависеть жизнь пациента. Если аналитик просто получил пробу, не участвуя сам в процессе ее отбора, то результаты анализа могут быть квалифицированы лишь как результаты анализа пробы «какой она была предоставлена».
Если необходимо получить что-то большее, то вся последовательность операций с пробой с самого начала должна быть задокументирована. Многие профессиональные сообщества разработали точные инструкции для отбора проб различных веществ, в частности, Американское общество по тестированию и материалам (АСТМ, Ьпр:0 и и ю. азпп. огя), Международная ассоциация официальных химиков-аналитиков (АОАС )лгеглабопаЬ Ьцр: 0хччччу.
аоас.огй), Американская ассоциация общественного здоровья (АРНА, Ьпр:Пхчхчхч. арЬа.огя). При наличии необходимого опыта и применении статистических методов пробоотбор можно выполнять с той же точностью, что и собственно определение. О важных статистических аспектах пробоотбора см. ел.
3. К сожалению, аналитики часто оставляют эту проблему без должного внимания. В то же время, степень простоты или сложности пробоотбора зависит от природы пробы. В первую очередь нужно получить пробу, представительную по отношению ко всему целому. Такая проба называется генеральной. В зависимости от характера исходного материала ее размер может варьироваться от нескольких граммов (или даже менее) до килограммов.
После того, как получена представительная генеральная проба, может возникнуть необходимость ее уменьшения до таких размеров, чтобы с ней было удобно работать. Такая уменьшенная проба и называется собственно пробой (или лабораторной пробой). Для выполнения анализа из нее берут отдельную порцию — аликвоту. Она называется анализируемой пробой. 2.9, ОТБОР ПРОБЫ; ТВЕРДОЙ, ЖИДКОЙ, ГАЗООБРАЗНОЙ 89 Отбирая отдельные аликвоты, можно выполнить несколько параллельных анализов одной и той же пробы. В клинических лабораториях генеральные пробы можно, как правило, непосредственно использовать в качестве лабораторных, поскольку генеральные пробы обычно невелики и однородны (например, пробы мочи или крови).
Размер анализируемой пробы в этом случае составляет от нескольких миллилитров до менее чем одной капли (нескольких микролитров). Ниже мы рассмотрим некоторые проблемы, касающиеся отбора генеральных проб твердых, жидких и газообразных веществ. 1. Твердые вещества. Отбор твердых проб — задача наиболее трудная из-за неоднородностей вещества, различий в размерах его частиц и даже внутренних различий в пределах одной частицы. Простейший, но, как правило, наименее надежный способ отбора твердых проб — отбор наугад, когда случайным образом берется проба и предполагается, что она представительна. Такой способ приводит к удовлетворительным результатам только тогда, когда исходный материал гомогениый. Для большей надежности в качестве генеральной пробы лучше взять 1ПОΠ— П50 часть вещества (если только оно не является однородным).
Чем больше размер частиц вещества, тем большей должна быть генеральная проба. Очень простой и в то же время наиболее надежный способ отбора больших проб твердых веществ — отбирать тогда, когда вещество находится в движении. В этом случае в дело идет любая отобранная порция. Такой отбор можно проводить систематически, отбирая отдельные каликвоты», в сумме представляющие весь исходный материал. Приведем некоторые примеры. В ходе погрузки или разгрузки мешков с цементом представительную пробу можно получить, отбирая, например, каждый пятидесятый мешок (или порцию из каждого такого мешка).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
