Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 1 (1108737), страница 15
Текст из файла (страница 15)
ст. откл. — относительное стандартное отклонение. С любезного разрешения ТЬеппо ЕаЬзузгешз Оу, Финляндия. 1 2 5 !О 20 50 100 200 500 1000 2000 5000 10000 2 0,2 10 1 10 1 20 2 40 5 100 10 200 20 1000 200 1000 100 +0,15 +0,20 ЕО,ЗО +0,30 +0,40 Ю,80 Н,50 +2,00 15,00 Н 0,00 120,00 150,00 +100,00 +0,050 +0,024 +0,100 х0,025 +0,100 +0,035 +0,200 +0,060 +0,240 а0,100 +0,80 а0,30 Н,20 ч0,36 а6,00 11,80 +6,00 Н,ОО т2,5 0,040 а!2,0 0,020 Н,О 0,050 +2,5 0,020 Н,О 0,080 Н,5 0,030 Н,О 0,080 +З,О 0,030 +0,6 0,120 +2,0 0,100 +0,8 0,20 ЕЗ,О 0,10 ч0,6 0,40 Н,8 0,14 +0,6 2,00 +0,9 0,60 ч0,6 2,00 Н,О 0,60 +15,0 НО,О а6,0 +3,0 +2,0 Н,б Н,5 Н,О Н,О Н,О а1,0 а1,0 +1,0 2,0 10,0 0,5 2,0 0,8 3,0 0,4 1,5 О,З 2,0 0,2 1,0 0,2 0,7 0,2 0,3 0,2 0,6 2,4. МЕРПАЙ ПОСУД4 Бюретки 67 Ьюретки пр1гменяются,к1я тонного позирования переменных объемов растворов.
Их 1 чаяния сфера применения - - титрование, в ходе которого к расгвору пробы непрерывно лобавлякг1 ОСНОВНЫЕ ИНСТРУМЕНТЫ И ОЛЕРАЦИИ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА удобно мыть при помощи ершика„но при этом необходимо следить за тем, чтобы не поцарапать внутренние стенки. Пипетки можно промывать небольшими порциями раствора моющего средства, поворачивая их, чтобы омыть всю поверхность. В продаже имеются специальные высокоэффективные моющие растворы. Пипетки и бюретки следует как минимум дважды ополоснуть тем раствором, которым они будут заполнены.
Если пипетка или бюретка мокрая, ее следует сначала ополоснуть дистиллированной водой, а затем как минимум трижды используемым раствором. Объем, идущий на каждое ополаскивание, должен составлять приблизительно одну пятую часть объема пипетки или бюретки. Не забывайте предварительно ополаскивать пипетки и бюретки раствором, которым будете их заполнять! Мерные колбы следует отмыть от следов предыдущего раствора двумя-тремя порциями дистиллированной воды.
Поскольку в дальнейшем мерная колба будет заполнена водой до метки, высушивать ее нет необходимости. Обратите внимание, что с аналитической мерной посудой нельзя поступать так, как часто обращаются с посудой в лабораториях по органическому синтезу: высушивать в сушильном шкафу (это может привести к изменению ее объема), при помощи полотенца, ополаскивать летучим органическим растворителем, например, ацетоном (все это может вызвать загрязнение).
Как правило, и не требуется, чтобы мерная посуда была сухой. Вместо высушивания следует просто ополоснуть посуду тем раствором, который будет в нее помещен. При считывании показаний объемов следует избегать погрешностей параллакса, связанных с неправильным взаимным расположением глаза, мениска и шкалы. Это относится к считыванию показаний любой шкалы, в частности, стрелочного указателя на аналитических весах. Правильное расположение глаза — на уровне мениска. Если глаз расположен выше мениска, считанное значение будет меньше истинного, и наоборот. После работы с мерной посудой ее следует немедленно промыть дистиллированной водой. Сухую посуду необходимо сначала промыть раствором моющего средства.
Мерные колбы при хранении закрывают пробками (рекомендуется предварительно заполнить их дистиллированной водой). Бюретки перед хранением заполняют дистиллированной водой и закрывают резиновыми пробками. Как получить правильные и хорошо воспроизводимые результаты титрования: общие указания Если кран бюретки изготовлен из тефлона, смазывать его не нужно. Убедитесь, что он вставлен достаточно плотно, для того чтобы раствор не подтекал, но не настолько плотно, чтобы его было трудно поворачивать.
Если кран изготовлен из притертого стекла, его возможно придется смазать. Ддя этого поверхность крана покрывают тонким слоем специальной смазки (не силиконовой). Вблизи отверстия этот слой должен быть особенно тонким; необходимо следить, чтобы смазка не попала в отверстие. После смазывания кран вставляют и вращают несколько раз. Слой смазки должен быть прозрачным, а раствор не должен подтекать.
Если слой смазки слишком толстый, смазка может попасть внутрь бюретки 2.4. МЕРНАЯ ПОСУДА или закупорить отверстие лрана. Из кончика бюрст ки или отверстия крана лини нн>к смазку удаляют при помоьии тонкой проволоки. Повторим, что тефлоновые краны не пужлаются в смазке. После ~о~ о как кран под~ о1овлен к рабоге, бкзретку заполняют выьчс нулевой отметки и о ~ крывают кран, ч ~обы заполниз ь раствором носик.! !ровсрьтс, ч гопы в носике бюрегкп нс ныло пъзыпей во песка ОСНОВНЫЕ ИНСТРУМЕНТЫ И ОПЕРАЦИИ ХИМИЧЕСКОГО АНАПИЗА 70 распределяется по всему объему колбы и взаимодействует с титруемым веществом, поэтому исходная окраска индикатора быстро восстанавливается.
По мере приближения к конечной точке это восстановление окраски протекает все медленнее, и раствор необходимо перемешивать все более тщательно. Перед самой конечной точкой титрование прекращают и смывают раствор со стенок колбы дистиллированной водой. Как уже говорилось, показания объема считывают с точностью до 0,02 мл, но объем капли может быть больше (от 0,02 до 0,05 мл). Поэтому перед самым концом титрования капли следует добавлять по частям.
Дпя этого кран очень медленно поворачивают до тех пор, пока из носика не появится часть капли, после чего кран закрывают. Затем прикасаются носиком к стенке колбы и смывают титрант в колбу дистиллированной водой. Можно также перенести часть капли из носика бюретки в колбу при помощи стеклянной палочки с оттянутым концом. Признаком окончания титрования является резкое и устойчивое (в течение по меньшей мере 30 с) изменение окраски раствора, Как правило, титрование повторяют три раза.
Предварительно можно выполнить ориентировочное титрования для приближенной оценки требуемого объема титранта. Знание этой величины позволит ускорить процесс последующего титрования. По завершении титрования остатки титранта следует выпить. Возвращать их обратно в сосуд с раствором титранта нельзя. Если для индикации конечной точки титрования измеряют какое-либо физическое свойство, например, потенциал, то титруемый раствор перемешивают магнитной мешалкой. Точность и допустимые погрешности объема мерной посуды Американским Национальным институтом стандартов и технологий (ТЧ1БТ) установлены максимально допустимые абсолютные значения погрешностей объемов для различных типов мерной посуды.
Некоторые из них приведены на переднем форзаце данного тома. Для посуды объемом около 25 мл относительные погрешности составляют порядка одной части на тысячу (0,1'.4), для посуды меньшего объема погрешности выше. Буква «А» на мерной колбе, пипетке или бюретке, свидетельствует о том, что посуда удовлетворяет классу точности А. Однако это ничего не говорит о реальной точности дозировки объема.
В продаже имеется специальная посуда, удовлетворяющая требованиям точности 1Ч1БТ или сертифицированная М1ЯТ, но она значительно дороже, чем несертифицированная. Более дешевая посуда может характеризоваться погрешностями вдвое большими, чем установлено требованиями ТЧ1БТ.
В то же время не составляет большого труда самостоятельно откалибровать такую посуду. При этом будет достигнута точность дозировки объема, сопоставимая с требованиями Х1ЯТ или даже превышающая ее (см. практическую работу 2). Для большинства анализов достаточно использовать посуду класса точности А.
Ее можно дополнительно градуировать так, чтобы точность удовлетворяла требованиям ЬПЯТ. т1 2,4, МЕРНАЯ ПОСУЛА Для бюреток объемом 50 мл точность считывания показаний составляет ч-0,02 мл. Поскольку показания бюретки всегда считывают дважды, общая абсолютная неопределенность результата может достигать +0,04 мл. Относительная неопределенность (погрешность) в этом случае обратно пропорциональна величине объема.
Очевидно, что при использовании 50-мл бюретки для снижения относительной погрешности до 0,15ь необходимо, чтобы объем титранта составил не менее 40 мл. Если объем титранта меньше, следует использовать бюретки меньшего объема. Пипетки также характеризуются определенной погрешностью считывания показаний. В отличие от бюреток, показания пипеток считывают только один раз.
Погрешности, связанные с каждым считыванием показаний, накапливаются. См. гл. 3, вНаложение погрешностей>>. Калибровка мерной посуды: как достигнуть максимальной точности Пример 2.1 иллюстрирует, как можно использовать уравнение (2.1) для калибровки мерной посуды, чтобы ввести поправку на выталкивающую силу воздуха, т. е.
привести массу воды, используемой для калибровки, к ее массе в вакууме. Для нахождения объема посуды следует разделить массу содержащейся в ней воды (в вакууме) на плотность воды при соответствующей температуре. В табл. 2.4 приведены значения массы в вакууме для количества воды, масса которой составляет один грамм в воздухе при атмосферном давлении и разных температурах. Поправки рассчитаны для стальных разновесов плотностью 7,8 г/смз. Указанные значения используют для расчета объема мерной посуды прн ее калибровке из результатов взвешивания воды, содержащейся в ней или вытекающей из нее.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
