Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 1 (1108737), страница 11
Текст из файла (страница 11)
Ыш! — страница комитета по аналитическим реагентам Американского химического общества. Градуировка 28. Н. Маг1с, Рг|пс?Р1езапдРгасбсе оРЗресггозсор1с СаВЬгабоп. Хезч'г'огас ТАг?- 1еу, 1991. Стандартные образцы 27. Н. К?!сЬ апд К.. Ъ'а!?сег, «СОМАК вЂ” ТЬе 1пгегпабопа1 ?УагаЬаве ?ог Сегбйед Ке?егепсе Магейа1в», Егезеп?аз'Х Апа!. СЬет., 345 (1993) 104. 28. О?бее о? бгапдагд Ке?егепсе МагеПа!в, Коош В311, СЬеш?в~гу Вп!1д!п8, Хабопа? 1пвбпне о? бтапдагдв апд ТесЬпо!оцу, ба?ГЬегвЬпг8, Магу1апд 20899. 29.
Хагюпа1 КезеагсЬ Соппс11 о?Сапада,?)?ч?вюп о?СЬегп?зажгу, Опазча К1А ОК6, С влада. 30. К. А?чегех„Я. ?3. К.авЬепу апй б. А. ??г?апо, «ХВБ Ягапдагд Ке?егепсе Магейа! в: 13рдаге 1982», Апа1. СЬет., 54 (1982) 1239А. 31. К. %. Зезчагд апд К. Мачтой?пеапп, «8гапдагд Ке?егепсе Магеба!в: бшшпагу о? гЬе С1ш1са1 1.аЬогагогу бтапг1апЬ 1»зоей Ъу йзе Хабопа! Впгеао о? 8гапдагдв», АгВЯ (Х?ЯТ) Брес1а1 Риы?са11опз 260 — 271, ?АгавЫп8?оп, ?3С, 1981. 32. Стандартные образцы углей. Распространяются департаментом по энергетике США (??.Я. ?Зерагппепс о?Епегбу, Р!пвЬог8Ь М!шп8 ТесЬпо!обу Сепгег, Р. О.
Вох 10940, РРдвЬпг8Ь, РА 15236). Образцы охарактеризованы по 14 параметрам, включая содержание главных и следовых элементов. Глава 2 ОСНОВНЫЕ ИНСТРУМЕНТЫ И ОПЕРАЦИИ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Сначала получи результат; потом можешь делать с ним что угодно. Марк Твен Прежде, чем приступать к эксперименту, прочтите данную главу.
В химическом анализе для получения информации нужно провести измерения, порой специфичные. Аналитическое оборудование и аппаратура, необходимые для этого, рассматриваются в соответствующих главах книги. В то же время существует и ряд общих для большинства методов положений, связанных с выполнением эксперимента. Эти вопросы обсуждаются в данной главе. К универсальному аналитическому оборудованию относятся аналитические весы, мерная посуда, а также сушильные шкафы и фильтры. Некоторые тонкости, связанные с использованием этого оборудования, лучше всего объяснит ваш преподаватель непосредственно в ходе выполнения лабораторных работ, тем более, что инструментальный аппарат в различных лабораториях может несколько отличаться. Здесь же мы отметим лишь наиболее общие приемы при проведении анализа, которыми должен владеть квалифицированный аналитик. Рисунки с изображением наиболее часто используемой лабораторной посуды и другого оборудования приведены на компакт-диске.
2.1. Лабораторный журнал — самый главный документ Прежде всего вам необходимо усвоить, что в аналитической лаборатории, более чем где бы то ни было еще, имеют значение чистота и аккуратность. Это относится и к ведению лабораторного журнала. Все результаты необходимо записывать в журнал чернилами непосредственно тогда, когда они получены. Работая в аналитической лаборатории, вы быстро поймете, что выполнение этого требования — в ваших же интересах. Во-первых, вы сэкономите время на переписывании данных. Кроме того, приучив себя записывать результаты сразу и в обязательном порядке, вы станете более организованными и в самой работе. Это будет дополнительным выигрышем во времени.
Во-вторых, если вы будете вести записи непосредственно в процессе эксперимента, то сможете обнаружить ошибки в результатах измерений или расчетах. Наконец, записывая результаты сразу в журнале (а не на черновиках), вы обезопасите себя от возможной потери или ис- 2.1 лАБОРАтОРный жуянял — сАмый глАВный дОкумент 43 кахкения данных.
Аороигее аеденпе лтюрггьяогиггмо лктриилгт.—. зала; полз ясн«я погтвояернмя релугг ггггггггоя. Дяя профсссзгоггальггьгх химиков-аналитиков требование запиемв;пь нао.поденна и результагы измерений непосредственно в хкурназ имеет особенно гбг)ньгггое значение. ! !ольго га докумегпации необхо гния в уг1иминвзггстн Р Ояпх 2.2.
ЛАЕОРАТОРНЫЕ МАТЕРИАЛЫ И РЕАГЕНТЫ 45 Рекомендации по ведению лабораторного журнала Яилл Р, илиыи л:Тлии. и хлии ию и,си всииси Рийил|л кик сичлил-ииииисиии. К ис:,. О 6О о О я О ~о ХМ О,Е й'М о а й й Е О. о М О а Х6 66 О х 2ф о К о Х 66 ОЫ 66 к о Я .й х а 66 Я ~О 6Х Ф О о О» о Х„О, ИХ о 66 Й о Ф о о О. 6, О ~х Ф о о и о о ж Х И о О 6О о 66 о о Д Х й Х Х й о о Ф Х о о А Ф о О И О~ о О, О6 66 ь 6О ь с'6 о и о Я Х )Х .6 Х о О о О О 4 о О '4 о 0 о 6Х о а Ю о а 0 6О Ю с Ф з Ф о й й $ Л й Ф О с о О й Ю и О О.
Ф 6 й х а О 6 о Х Ф и о Ь 6Х о о Д Р. Мй о Ю Я 6Х о а ~ о 66 й~ р О О, о 66 Е ~ 3М й х о х р о Х 6О о 66 о о о О 6О Х а во О о о О Х 66 Х И Х Х о а 66 о И Ц 66 Ф о Р 'О о р~ Х й О о Р О. ц о »Д Я О,ц О о" о Х О О о о Х 6 о ь о О О. »о ° 6О Ю О 66 о р 64 6Х о Ь »о о ~ й о о и" Рр 6Х 66 й~ 6. Хоо о ю О Ж Х Я 6Х ф О » Я Ь 6Х й~ Х о 66 Х о Х Х 6Х о х о »о о ~ ~й )Х ,6 Х О 66 Ф о 66, Я с О О 6Х 2 Х ж Ф о О, Я о" Х о » О х х о »' о » о сО о х х с й И с х о сс с» с» о о О С» с» Ь ос с» см с'с о О, х х о х о в о о сс о х у х х з и ~," о о »и о х »' Я О со Х о о й о х $ о $ х О Х' Я м о о х х х о х х о хо с сс Ф х ОИ сХ сс оо ~ со й х х х Оа О О» . й О Х х о х о И х ох О Х х сх о о х о о сХ О О Х Бх о о О, о д О.О, сХ о о о О о о О, о 4.
х' х ~ о СО О О, о со Х о и О с" х о х н о х сс х х" о о х бс о й х О, Х х о х со О а О о о х О „О, х о о» о х"" о» й о й лома х», хожа ийхх Ох х ххх йхя Рйх 0 о О Х х х х ао й ха О О»,Х Д М О йхд Ххо х х х ф о йи ". й' а ~м х О х 'хо И Х хсх » о х о хм мох л х О хО сс И х »хх о хсоО ах хЯф х й О й О Я х й мх х сХ Я Р х х х х ~ах сс Ьйх х О ха хо рх ," мосХ о Яйх аф о х сХ о х ах О О х < о х р о ма О х» сс хсХ ы хо о Ы хх» а х х' о О. х о х х х О х 'й о Ж Ха»ОХ »И х о Р Р х й'йо аа о.х „ХО», х о м ох о х о хо о о о О со о »О й о о "ах йи3 охй о о Д "„ х х х М о х х о х х о х х х о й о со ОСНОВНЫЕ ИНСТРУМЕНТЫ И ОПЕРАЦИИ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА особых целях, могут применяться другие материалы, например, более устойчивые к действию химических реактивов, высоких температур и т, д. На форзаце одного из томов приведены различные квалификации чистоты химических реактивов в соответствии с классификацией Американского химического общества.
В аналитической лаборатории следует использовать только те реактивы, которые имеют квалификацию не ниже, чем «чистый для анализа» (ч. д. а., А.С5. геайепз-йгаде) или «первичный стандарт» (рпшагу з1апдагс1). Для выполнения анализов почти всегда используют реагенты квалификации ч. д. а. Для приготовления стандартных растворов в титриметрии используют первичные стандарты. Американское химическое общество публикует сводки критериев оценки чистоты и качества основных лабораторных реактивов.
Квалификация реактивов, не указанных в этих списках, устанавливается непосредственно производителями в соответствии с их собственными критериями. Для реактивов квалификации ч. д. а., удовлетворяющих общим требованиям чистоты, часто дополнительно указывают (на этикетке тары) результаты анализов на содержание отдельных примесей. Реактивы квалификации «первичный стандарт», как правило, имеют содержание основного вещества не ниже 99,95',4. Они более дорогие, чем реактивы ч.
д. а., и используются только для приготовления стандартных растворов или для стандартизации растворов других веществ посредством проведения химических реакций (титрования). Не все реактивы производятся в квалификации «первичный стандарт». Существуют особые квалификации чистоты растворителей, применяемых для специальных целей, например, «спектрально чистый» или «чистый для хроматографии». Такие растворители подвергают специальной очистке, чтобы удалить примеси, мешающие при выполнении конкретных задач. Аналогично этому, для определения следовых количеств металлов выпускаются особо чистые кислоты. Их очищают специальными приемами и более тщательно анализируют на содержание следов различных элементов (обычно оно должно составлять не более нескольких частей на миллиард).
Помимо коммерческих производителей, реактивы квалификации «первичиый стандарт» выпускает Национальный институт стандартов и технологий США. В каталоге МБТ Яресза/ РиЫзсалоп 2бО перечислены выпускаемые институтом стандартные образцы (см. страницу ЬПР:д1з. шзбйоч/Зз! )Пдосз/230/232. Ьлп, содержащую информацию о программе разработки стандартных образцов и их перечень).
Стандартный образец — это вещество сложного состава (например, сплав), содержание компонентов которого точно установлено в результате анализов и официально удостоверено. Стандартные образцы используют для проверки и градуировки методик анализа. На форзаце одного из томов приведены концентрации некоторых коммерческих препаратов кислот и щелочей. 2.3.
АНАПИТИЧЕСКИЕ ВЕСЫ вЂ” НЕОБХОДИМЫЙ ИНСТРУМЕНТ 2.3. Аналитические весы — необходимый инструмент Взвешивание — неотьемлемая операция почти любого анализа, которую используют для измерения массы пробы, для приготовления стандартных растворов. В химическом анализе мы имеем дело с достаточно малыми массами, порядка нескольких граммов, нескольких миллиграммов или даже меньше.
Как правило, массу необходимо измерять не менее чем с тремя или четырьмя значащими цифрами, поэтому лабораторные весы должны быть одновременно и чувствительными, и точными. Существует много сложных способов достижения этого сочетания. Однако чаще всего для взвешивания используют полезный и универсальный инструмент — аналитические весы. Большинство аналитических весов, применяемых в настоящее время, являются электронными. В то же время до сих пор продолжают использовать механические одночашечные весы, поэтому мы опишем операции и с такими весами.
В основе действия весов обоих типов лежит сравнение веса одного тела с весом другого (у электронных весов это осуществляется в ходе калибровки), на их работу оказывают влияние одни и те же факторы, например, дрейф нуля или выталкивающая сила воздуха, Отметим, что на самом деле мы оперируем величинами масс, а не весов. Вес тела — это сила тяжести, действующая на него. Она разная в различных точках земного шара. Масса определяется только количеством вещества, из которого состоит тело.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
