Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 1 (1108737), страница 13
Текст из файла (страница 13)
Поправку на выталкивающую силу часто необходимо учитывать при калибровке мерной посуды. Одни и те же поправки на выталкивающую силу применимы как к механическим, так н к электронным весам (калибруемым при помощи разновесов из материала известной плотности). В действительности в использовании поправок на выталкивающую силу, как правило, нет необходимости, поскольку соответствующие погрешности часто сокращаются, например, при вычислении массовой доли определяемого компонента. В этом случае одна н та же погрешность присутствует как в числителе (концентрация стандартного раствора или масса гравиметрической формы), так и в знаменателе (масса навески) алгебраического выражения.
Разумеется, чтобы эта погрешность оставалась действительно постоянной, все взвешивания необходимо производить в таре, изготовленной из одного и того же материала (одинаковой плотности). Например, при калибровке мерной посуды вводить поправку на приведение веса к значению в вакууме действительно необходимо. Для этого измеряют массу воды или ртути, которая содержится в сосуде либо вытекает из него. Зная плотность при соответствующей температуре, можно из массы рассчитать объем жидкости.
Но даже в этом случае погрешность определения составляет порядка одной десятой процента. В большинстве случаев такой погрешностью можно пренебречь. Для точных расчетов существуют специальные таблицы перевода веса воды или ртути в воздухе к весу в вакууме при различных темпераТу'[18Х. Вес объекта в воздухе можно привести к весу в вакууме по следующей формуле: 12 0,0012 (2.1) где И'„„— вес в вакууме, г; Н;к — измеренный вес в воздухе, г; ьэ, — плотность объекта, г!смз; 1݄— плотность материала разновесов, г!смз; 0,0012 (г!смз)— плотность воздуха. ОСНОВНЫЕ ИНСТРУМЕНТЫ И ОПЕРАЦИИ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Плотности наиболее распространенных материалов разновесов — латуни и нержавеющей стали — составляют 8,4 и 7,8 г/смз соответственно.
Пример расчета веса воды должен убедить вас в том, что даже в этом случае величина поправки составляет порядка одной части на тысячу. Пример 2.1 Удобный способ калибровки пипетки состоит во взвешивании воды, вытекшей из нее. Объем воды может быть рассчитан из точных значений ее массы и плотности при данной температуре. Предположим, что надо градуировать пипетку с номинальным объемом 20 мл.
Для взвешивания воды будем использовать колбу с притертой пробкой. Пусть измеренное значение веса пустой колбы составляет 29,278 г, а колбы с водой — 49,272 г (используются разновесы из латуни). Каково значение веса содержащейся в колбе воды, приведенное к значению веса в вакууме? Решение Вес воды на воздухе равен увеличению веса колбы и составляет 49,272 — 29,278 = 19,994 г Плотность воды составляет 1,0 г/смз (более точные значения в интервале темпе- 'ратур от 10 до 30 'С см, в табл.
2.4). Отсюда И'~ас =19994 ь19994 — ' =20,015 г 1,0 8,4 Пример 2.2 Выполните расчеты с данными из примера 2.1 при условии, что разновесы изго- товлены из нержавеющей стали (плотиость 7,8 г/смз). Решение При расчетах избегайте округлений вплоть до получения конечного результата. Вы получите ту же самую величину: И'„„= 19,994 + 19,994 ' — ' = 20,015 г 1,0 7,8 Таким образом, к весам любых типов можно применять одни и те же величины поправок на выталкивающую силу (табл. 2.4 на стр.
72). 2 3. АНАЛИТИЧЕСКИЕ ВЕСЫ вЂ” НЮБХОДИМЫЙ ИНСТРУМЕНТ 57 Источники погрешностей при взвешивании Некоторые псгогитки погрепгностей при взвешивании — дрейф нулевой ггочки, разновески выгалкивагощая сгша воздуха уже упомпкшлсь. Источником наиболее серьезных погреглпосг ей явля клея изменения температуры окрулканя пей среды 2.3, АНАЛИТИЧЕСКИЕ ВЕСЫ вЂ” НЕОБХОДИМЫЙ ИНСТРУМЕНТ тару, ее следует обернуть полоской бумаги. Твердые пробы перед взятием навески часто бывает необходимо довести до постоянной массы. Во всех случаях перед взвешиванием проба должна приобрести температуру окружающей среды (весовой комнаты).
Взвешивание жидкостей Жидкости обычно взвешивают методом прямого взвешивания . Жидкость помещают в предварительно взвешенный сосуд (например, бюкс) и плотно закрывают, чтобы предотвратить возможное испарение жидкости во время взвешивания, затем взвешивают сосуд с жидкостью. Если массу жидкости определяют по разности, отбирая ее порцию пипеткой, необходимо несколько раз промыть пипетку, собирая промывные воды в тот же сосуд, в который была перенесена основная порция. При отборе порции необходимо следить, чтобы не потерять каплю жидкости из носика пипетки. Взвешивание: какая точность вам необходима? В химическом анализе существуют два типа взвешивания — ориентировочное и точное. Ориентировочное взвешивание (с двумя нли тремя значащими цифрами) обычно проводят в тех случаях, когда достаточно знать массу вещества с точностью, не превышающей нескольких процентов, например, при приготовлении растворов реагентов, которые предстоит стандартизовать при помощи стандартных растворов точно известной концентрации, нли при отборе проб веществ, которые необходимо высушить и впоследствии взвесить точно либо добавить в раствор для создания определенной среды.
Таким образом, для всех веществ, количества которых не используются для расчета результата анализа, достаточно ориентировочного взвешивания. Для ориентировочного взвешивания не требуются аналитические весы, вполне достаточно технических весов любой конструкции. Точное взвешивание необходимо при взятии навескн анализируемой пробы, взвешивании сухой гравиметрической формы в ходе гравиметрического анализа или высушенного реагента, используемого для приготовления первичного стацдартного раствора.
Во всех этих случаях значение массы объекта непосредственно используется для расчета результатов анализа. Это значение должно быть известно не менее чем с четырьмя значащими цифрами. В этом случае взвешивание осуществляется только на аналитических весах, как правило, с точностью до 0,1 мг. Лишь в редких случаях берут навеску вещества, масса которой точно известна заранее (например, 0,5000 г). Как правило, берут примерное количество вещества (в данном случае около 0,5 г), но взвешивают его с требуемой точностью (например, 0,5129 г). На аналитических весах необходимо проводить лишь те взвешивания, результаты которых будут использоваться в количественных расчетах.
Некоторые вещества вообще никогда не взвешивают на аналитических весах. Например, таблетированный гидроксид натрия столь гигроскопичен, что непрерывно поглощает воду из атмосферы. Поэтому результаты взвешивания гидроксида натрия невоспроизводимы, а степень его чистоты ОСНОВНЫЕ ИНСТРУМЕНТЫ И ОПЕРАЦИИ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА неизвестна.
Чтобы приготовить раствор гидроксида натрия точно известной концентрации, порцию вещества взвешивают ориентировочно на технических весах, растворяют в воде, а затем полученный раствор стандартизуют при помощи стандартного раствора кислоты. 2.4. Мерная посуда Пожалуй, единственный метод анализа, где не требуются точные измерения объема, — это гравиметрня.
Во всех остальных методах, в которых используются растворы, такие измерения необходимы. Мерные колбы Мерные колбы используют для того, чтобы разбавить раствор до точно известного объема. Вместимость мерных колб может изменяться в широких пределах — от 2 л и более до 1 мл. Стандартная мерная колба изображена на рис. 2.8. Мерные колбы всегда отградуированы иа заполнение (англ. «го сопгаш»). Это означает, что при определенной температуре (20 или 25 'С) объем жидкости, содержащейся в колбе, точно равен номинальному при условии, что нижний край мениска жидкости (ее поверхности, искривленной вследствие капиллярного эффекта — рис.
2.14) касается метки — горизонтальной линии, нанесенной на горлышко колбы. Температурный коэффициент расширения стекла, из которого изготавливают мерные колбы, достаточно мал, поэтому можно считать, что небольшие колебания комнатной температуры не влияют на значение объема. Мерные колбы (как и другие мерные сосуды, характеризующиеся меньшей точностью, например, мерные цилиндры) часто маркируют тс — «го сопгаш».
кроме того, рис 2 8 на стенке колбы, наряду с номинальным значением объема, Мерная колба многие производители указывают и максимальную погрешность этого значения. Например, на мерной колбе вместимостью 250 мл может быть указано «Ю,24 мл», что соответствует приблизительно 0,1% относительной погрешности. Вместимость мерных колб должна быть точно шеестна. При работе с мерной колбой в нее сначала помещают небольшое количество растворителя, обычно дистиллированной воды. Реактивы не следует помещать в сухие колбы, поскольку поверхность стекла обладает сильным адсорбирующим действием. Раствор в мерной колбе следует готовить поэтапно.
Сначала в колбу вносят тот реагент (твердый или жидкий), который необходимо растворить, а затем добавляют растворитель в количестве не более двух третей объема колбы. При этом все частицы реагента, прилипшие к стенкам горлышка колбы, следует смыть на дно колбы. После этого реагент полностью растворяют и лишь затем 2.4. МЕРНАЯ ПОСУДА добавляют остальную часть растворителя так, чтобы нижний край мениска касался метки колбы (метка при этом должна быть расположена на уровне глаз).
Если после этого на горлышке колбы выше метки остаются капельки воды, их следует удалить фильтровальной бумагой. Необходимо протереть досуха шлифы колбы и притертой пробки. Наконец, раствор в колбе перемешивают. Для этого колбу переворачивают, плотно придерживая пробку, и интенсивно вращают или встряхивают ее в течение 5 — 10 с.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
