Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 1 (1108737), страница 6
Текст из файла (страница 6)
В подобных случаях необходимо говорить, что используемые методики и средства измерений имеют ограниченные возможности. В то же время некоторые современные приборы позволяют измерять чрезвычайно малые содержания — например, на уровне нескольких частей на триллион (рр1), и это тоже представляет собой проблему (по своей природе чаще всего политическую) при разработке официальных нормативов. Например, может быль принят закон, требующий, чтобы в воде «отсутствовало» то или иное вещество.
На практике в подобных случаях устанавливают предельно допустимые концентрации, определяемые лишь возможностями анализа — тем, насколько низкие содержания можно обнаружить. Но такие концентрации могут оказаться намного ниже природного содержания этого веШества в воде или уровня, до которого его содержание можно снизить. Химики-аналитики должны уметь эффективно доводить до сведения общественности, что представляют собой результаты анализов. ЗАДАЧИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ, ИЛИ ЧЕМ ЗАНИМАЮТСЯ ХИМИКИ-АНАЛИТИКИ 24 одготовка пробы к анапы Выполнение необходимых операций химического разделении ° Оттенка ° Осзждение ° Экшракция ° Сорбция ° Хроматоцифическое Разделение (мажет быть выполнено в ходе измерения) ° Элнггрофорез (может бюъ выполнен в ходе измерения) Измерение аналитического сигнала Необходимо учитывать: Выполнение градуировки ° Проверка правильности измерения (по образцам сравнения, при помощи контрольного опыта) ° Необходимость повторных измерений Вычисление результатов, составление отчета ° Статистический анализ, оценка достоверности ° Выполнение отчета с данными о точности, доверительными границами Получение представительной пробы Необходимо учитывзть: ° Тип пробы, ее размер, степень шмогеннасти ° По~решнони пробоатбора Постановка задачи будет определять способ пробоподготовки, необходимое количество пробы, требуемую чувствительность метода, его точностные характеристики — правильность и воспроизводимость*, и то, какие операции Правильность это мера близости результата измерения к истинному значению измеряемой величины.
Воспронзводимость (прсцпзпаппасть) — эта мера близости результатов повторных измерений между собой. Хорошая васпронзводимость нс означает хорошую прввпльносп. Более подробно зтн понятия обсуждаются е гл. 3. Поотановка задачи Необшдимо учитывать: ° В чем состоит задача: что необходимо узнать? Нужен качественный анализ или количественный? Дпя чего будет исполюоеана полученная информация? Кто будет ее использовать? ° Когда она будет нужна? ° Наскшько точными (правильными и воспроизводимыми) должны быть результаты? ° Сколько средств отпущено на анализ? ° Аналитик должен посоветоваться с заказчиком, чтобы пютавить осмысленный и эффективный план анализа, включая получение пробы Выбор метода и методики Необходимо учитывать: ° Тип пробы ° Размер пробы ° Необходимую пробопадготовку ° Требуемую чувствишльнасть (в зависимопи от диапазона концентраций определяемого вещества) ° Требуемую селективность, возможные мешающие влияния ° Требуемую правильность и воспроизводимости ° Доступность аппаратуры ° Опыт работы, необходимость привлечения длугих специалиспю ° Стоимость анализа ° Быстроту выполнения анализа ° Должен ли анализ быть автоматизированным? ° Имеются ли в химической литературе необходимые методики? ° Имеются ли стандартные методики? РИС.
1.1. Отдельные стадии химического анализа алима учитывать. гное состояние пробы (твеалзя, жидкзя рззная) тся ли растворение? ° сзоление, минервлизация? ° отделение или маскирование мешающих к ' концентрирование? ° химическое изменение (дериватизация) определяемого компонента? ° создание определенных условий среды (РН реагентов)? 1.3, МЫ НАЧИНАЕМ ПРОЦЕСС АНАЛИЗА 25 разделения могут потребоваться для устранения мешающих влияний. Как правило, определение микросодержания компонентов не требует такой высокой точности, как определение основных компонентов, но в этом случае следует уделять больше внимания предотвращению загрязнения пробы в ходе анализа.
Как только выбран метод анализа !принцип измерения), необходимо выбрать конкретную методику. При этом следует руководствоваться целым рядом соображений, в том числе квалификацией аналитика, его опытом работы с теми или иными приборами, доступностью необходимой аппаратуры, требуемой чувствительностью и точностью, стоимость анализа и объемом средств, отпущенных для его выполнения, временем выполнения анализа и тем, насколько быстро должны быть получены результаты.
Часто в справочниках описана одна или более стандартные методики для определения данного аналита !компонента, который необходимо определить) в пробе данного типа. Это вовсе не означает, что методика может быть автоматически использована для проб другого типа. Например, стандартная методика американского Агентства по охране окружающей среды для анализа почвенных вод может дать неверные результаты применительно к сточным водам. В химической литературе !журналах) содержится множество описаний конкретных видов анализа. Целесообразно начать поиск литературы с реферативного журнала сйет)си! Аьз1гасм (ь1грй! )п)о. саз.огя), издаваемого Американским химическим обществом. Он содержит рефераты всех статей, публикуемых в основных химических журналах мира.
В журнале имеются годовые и сводные указатели, а многие библиотеки оснащены компьютерными средствами поиска. Можно непосредственно изучать основные журналы по аналитической химии, например, Апа1уйса СЫт1са Асга, Апа1уйса1 СЬелиз1 у, Апа1уйса! Теггегз, Аиа!узг, Арр!1ег! Бресггозсору, С1тгса Сйилгса Ас1а, С!ия1са1 СБет!зггу, волгла! оТ йе Атос!а!!оп оТ 01!)сга! Апа1уйса1 СЬетиж, .Уоигла! оТ СЬотагокгарйу, БресггосЫт!са Ас1а, Та)алга. Если необходимая методика не описана в литературе, аналитик часто может использовать данные литературы об определяемом веществе, чтобы самостоятельно разработать подходящую схему анализа.
Наконец, аналитик может разработать свою собственную методику анализа данной пробы, опираясь на свои знания и опыт. Описания разнообразных методик определения большого числа веществ содержатся в источниках, приведенных в Приложении А. Примеры описаний выполнения анализа разных типов проб содержатся в пь 24 — 26. В них рассмотрены некоторые широко используемые клинические, биохимические и экологические анализы. Для выполнения отдельных анализов применяют различные методы, разобранные в предыдущих главах. Поэтому гл.
24 — 26, посвященные практическому применению аналитической химии, полезно прочитать двахсды: сейчас и после того, как будет изучена основная часть книги. В этом случае можно в полной мере почувствовать, в чем состоит анализ реальных проб и как выполняются такие анализы. После того как задача поставлена, наступает очередь следующих этапов анализа. 26 ЗАДАЧИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ, ИЛИ ЧЕМ ЗАНИМАЮТСЯ ХИМИКИ-АНАЛИТИКИ Получение представительной пробы." невозможно анализировать обьект целиком! Обычно для химического анализа используют лишь небольшую часть того объекта, который необходимо охарактеризовать.
Но если размер объекта очень мал, а его вещество не требуется использовать в дальнейшем, объект можно анализировать и целиком. Примером может служить определение следов пороха на коже руки человека. Чаще всего исследуемый материал представляет собой определенную ценность, и поэтому в результате отбора пробы он должен измениться как можно меньше. Материал, от которого отбирается проба, может быть твердым, жидким или газообразным. По своему строению он может быть гомогенным или гетерогенным.
В первом случае для анализа может быть использована любая произвольно отобранная проба. Во втором случае может представлять интерес пространственное изменение состава пробы, тогда необходимо отобрать несколько проб. Если же требуется установить среднее содержание компонента, используют специальную технику пробоотбора, чтобы полученная проба была представительной. Например, для определения среднего содержания белка в партии зерна можно взять небольшую пробу из каждого мешка (для крупных партий — из каждого десятого мешка), объединить их и тем самым получить генеральную пробу. Технически отбор пробы легче всего осуществить, если исследуемый материал движется перед вами. Чем больше размер частиц материала, тем больше должна быть и его генеральная проба.
Генеральную пробу следует уменьшить, чтобы получить лабораторную пробу массой несколько граммов или десятков граммов. Из нее отбирают анализируемую пробу массой от нескольких миллиграммов до нескольких граммов. При сокращении размера пробы может потребоваться многократный отбор порций (например, по две из четырех четвертей) и их перемешивание, а также измельчение и просеивание для того, чтобы в конце концов получить однородный порошок, пригодный для анализа. Таким образом, генеральная проба имеет размер, достаточный для того, чтобы отобрать из нее для анализа много порций. Лабораторная проба — это небольшая гомогенизированная порция генеральной пробы. Анализируемую пробу непосредственно подвергают анализу.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
