Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 1 (1108737), страница 5
Текст из файла (страница 5)
анти ва~~. ~~ Качественный анализ Количественный анализ Печатается с любезного разрешения Метс1с КбаА. ЗАДАЧИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ, ИЛИ ЧЕМ ЗАНИМАКЛСЯ ХИМИКИ-АНАЛИТИКИ Зарождение янапитической химии лО;:л счссссл лл.чсссс11к илссрс1~~лс с Иссс сс...«сЗлс,-1ссы слсс п; ~,есвссссплл ссол:с 1.2. КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ 21 Качественный анализ можно проводить при помоши селективных химических реакций или с использованием аппаратуры.
Образование белого осадка при добавлении раствора нитрата серебра к раствору пробы свидетельствует о наличии хлорид-ионов. В результате некоторых химических реакций возникает характерное окрашивание, свидетельствуюШее о наличии тех или иных классов органических соединений, например, кетонов. Инфракрасные спектры позволяют получить «отпечатки пальцев», уникальные для определенных органических соединений или их функциональных групп. Необходимо четко различать термины селективный и специфичный.
° Селективная реакция или тест протекает с несколькими или многими веществами, но предпочтительно — с одним определенным веществом. ° Спеуифичная реакция или тест протекает только с одним веществом. К сожалению, очень мало реакций являются специфичными, но многие из них обладают селективностью. Селективности можно достичь при помощи различных приемов, например: ° Специальная пробоподготовка (в частности, экстракция, осаждение).
° Использование селективных детекторов в измерительных приборах. ° Направленное химическое превращение (дериватизация) определяемого компонента — например, дериватизация определенных функциональных групп при помощи детектирующих реагентов. ° Использование хроматографии — высокопроизводительного метода разделения. Таким образом, лишь немногие методики анализа селективны сами по себе. Обычно селективность достигается при помощи подходящей подготовки пробы и выбора условий измерения.
Для количественного анализа данные о качественном составе образца часто бывают известны заранее (например, известно, что кровь содержит глюкозу). В противном случае аналитику необходимо выполнить качественные испытания прежде, чем заняться значительно более трудным количественным анализом. Современные химические измерительные системы часто обладают достаточно высокой селективностью, поэтому результаты количественных измерений одновременно являются и доказательствами качественного состава образца. Тем не менее простые качественные тесты часто выполняются значительно быстрее, чем процедуры количественного анализа.
Качественный анализ делится на две области: неорганический и органический. Неорганический анализ обычно преподается во вводных курсах химических дисциплин, органический лучше преподавать лишь после того, как студент освоит курс органической химии. Для сравнения качественного и количественного анализа рассмотрим, например, последовательность аналитических процедур при тестировании проб на запрещенные вещества во время Олимпийских игр. Список запрещенных препаратов включает около 500 физиологически активных веществ различных классов: стимуляторов, стероидов, бета-блокаторов, диуретиков, наркотиков, анальгети- ЗАДАЧИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ, ИЛИ ЧЕМ ЗАНИМАЮТСЯ ХИМИКИ4НАЛИТИКИ 22 ков, местных анестетиков и седативных средств.
Некоторые из них можно обнаружить только по их метаболитам. Необходимо быстро протестировать множество спортсменов, поэтому нерационально подвергать каждую пробу детальной процедуре количественного анализа. Анализ включает в себя три стадии: стадия быстрого скрининга, стадия идентификации и, возможно, стадия количественного анализа. На стадии быстрого скрининга пробы мочи в течение короткого времени тестируют на наличие в них целых классов соединений, позволяющих отличить их от инормальных» проб. Для этого используют различные методы, включая иммунный анализ, газовую и жидкостную хроматографию. Приблизительно в 5'Ъ случаев пробы показывают наличие веществ, которые могут быть или не быть в числе запрещенных, однако нуждаются в идентификации. Пробы, вызвавшие подозрения в ходе скрининга, заново подвергают циклу пробоподготовки (возможно, включающей гндролиз, экстракцию, дериватизацию) в зависимости от природы соединений, которые надо идентифицировать.
Для их идентификации используют высокоселективный метод, сочетающий газовую хроматографию и масс-спектрометрию (ГХ-МС). В этом методе сложные смеси разделяют при помощи газовой хроматографии, а затем идентифицируют отдельные компоненты при помощи масс-спектрометрии, позволяющей получать информацию о структуре молекул веществ. Сочетание масс-спектрометрических и собственно хроматографических (времена удерживания) данных позволяет с высокой вероятностью сделать заключение о присутствии того или иного вещества.
Анализ методом ГХ-МС яшзяется длительным и дорогостоящим, поэтому его используют только при крайней необходимости. После идентификации для некоторых веществ необходимо точно определить их содержание, поскольку они могут присутствовать и в нормальных пробах (например, поступая из пищи, из лекарственных средств или выделяясь в ходе жизнедеятельности организма — эндогенные стероиды), но в низких концентрациях. Таким образом, необходимо подтвердить, что их концентрации превышают норму. Для этого используют методы количественного анализа — например, спектрофотометрию или ту же газовую хроматографию.
В данной книге рассматриваются главным образом методы количественного анализа. При рассмотрении практического применения этих методов приведены примеры из различных областей: наук о живом, клинической химии, химии окружающей среды, техники безопасности и охраны здоровья, производственного анализа. Давайте сначала кратко ознакомимся с процессом анализа в целом, а затем перейдем к более подробному изучению методов (в последующих главах). 1.3. Мы начинаем процесс анализа Общая схема процесса анализа приведена на рис. 1.1. Химик-аналитик должен осуществлять все его стадии, он является ключевым звеном рабочей группы и определяет, что, почему и как следует делать.
Ниже подробно рассмотрены стандартные операции химического анализа, общие для большинства типов анализов. 1.3. МЫ НАЧИНАЕМ ПРОЦЕСС АНАПИЗА 23 Постановка задачи: что необходимо узнать (не обязательно все!) Прежде чем планировать ход анализа, аналитик должен знать, какую информацию требуется получить, для кого, с какой целью и какого рода пробу предстоит проанализировать. Кроме того, он должен уметь устанавливать хорошие отношения с заказчиком и это, возможно, окажется решающим моментом. В качестве заказчика может выступать кто угодно — американское Агентство по охране окружающей среды (Епчпошпеп!а1 Рго!есйоп Айепсу, ЕРА), потребитель промышленной продукции, инженер, родственники — и у каждого будут свои критерии и требования, свое понимание того, что включает в себя химический анализ и что он означает.
Поэтому важно, чтобы общение с заказчиком шло на языке, понятном обеим сторонам. Если кто-нибудь поставит вам на стол бутылку с напитком и спросит; «Что в ней находится?» или «Безопасно ли это в употреблении?», вам, возможно, потребуется объяснить, что всего известно уже около 10 миллионов различных химических соединений. Заказчик, который скажет: «Я хочу узнать, какие элементы здесь содержатся», должен понять, что при средней стоимости определения одного элемента порядка 20 долларов общая стоимость определения 85 элементов составит 1700 долларов, в то время как, возможно, содержание лишь некоторых элементов представляет для него интерес. Ко мне часто приходят дилетанты с образцами косметики, мечтающие выпускать подделки и сделать состояние на их распространении. Но когда они узнают, что определение необходимых ингредиентов в этой продукции при помощи ряда сложных методов анализа может им обойтись очень дорого, они всегда предпочитают заново обдумать свои намерения.
Такие понятия, как «безопасно», «отсутствует» или «нулевое содержание», не имеют нн строгого определения, ни смысла. Фразы типа «эта вода безопасна в употреблении» вЂ” совсем не то, что должен говорить аналитик. Все, что он может сделать, — это представить результаты анализа, охарактеризовав при этом их точность, указав доверительные границы. Заказчик сам должен решить (возможно, посоветовавшись с другими специалистами), можно ли эту воду использовать для питья без угрозы для здоровья. Аналогично, не правильно указывать в качестве результата «нуль», вместо этого должно быть: «ниже предела обнаружения» (который определяется характером измерений и типом измерительного прибора).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
