Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 1 (1108737), страница 118
Текст из файла (страница 118)
электрода Ая ~ АяС1) вместо +0,6 В в отсутствие медиатора. Иногда электроды покрывают защитным слоем для предовращения загрязнения поверхности электрода большими молекулами, например, белками. Так, слой ацетата целлюлозы пропускает маленькие молекулы НзОп но не пропускает большие молекулы аскорбиновой кислоты, содержащиеся в биологических жидкостях и окисляющиеся при том же потенциале. Заи1итный слой повышает селективность и снижает химическое загрязнение электрода. Анионные мембраны из нафиона отталкивают анионы, но позволяют катионам проникать к поверхности электрода. 15.4. Ультрамикроэлектроды Амперометрические электроды диаметром порядка 5 — 30 мкм обладают рядом преимуществ. Поскольку их размер меньше толщины диффузионного слоя, увеличивается скорость массопереноса. В итоге улучшается соотношение сигнал/шум, и электрохимические измерения можно проводить в средах с высоким сопротивлением, например, в неводных растворителях.
Даже в случае неперемешиваемого раствора наблюдается четкая 5-образная зависимость силы тока от потенциала, а не кривая с максимумом, поскольку исключено влияние толщины дИффуЗИОННОГО СЛОЯ. Дпя таКИХ МИКРОЭЛЕКтрадОВ ПрЕдЕЛЬНЫй тОК 1яв ОПИСЫ- вается уравнением (15.7) где л — число переносимых электронов, à — постоянная Фарадея, 27 — коэффициент диффузии, С вЂ” концентрация и Ы вЂ” диаметр электрода.
Существуют различные способы конструирования ультрамикроэлектродов 1141. Типичная конструкция показана на рис. 15.6. Электродом является микродиск, обычно изготовляемый из углеродного волокна. Такой электрод можно использовать для изучения процессов окисления при положительных потенциалах врастворахразличного состава, например, для детектированиянейромедиатора 615 задачи 6. 7. 8.
Задачи Воль тамперометрия/амперометрия 9. 10. Рекомендуемая литера Общая 3. 4. 8. 1 2 3 Назовите две причины необходимости использования индифферентного электролита в вольтамперометрии. В растворе, содержащем примерно 10 ~ М Рея и 10 ~ М РЬз', требуется по- лярографически определить содержание свинца. На ртутном капающем электроде Ре" восстанавливается до Рем при значениях потенциала от на- чала поляризации электрода до — 1,5 В отн. НКЭ, а при более отрицатель- ных значениях потенциала — вместе с образовавшимся Рез' до Рее.
В этих же условиях РЬз" восстанавливается при — 0,4 В. Предложите схему поля- рографического определения свинца. Как комплексообразование влияет на вольтамперометрическое восстанов- ление ионов металлов? Что такое химически модифицированный электрод? Какова роль электрокатализатора в химически модифицированном элект- роде? Назовите преимущества использования ультрамикроэлекгродов. Предельный ток восстановления свинца в растворе с неизвестной концентрацией равен 5,60 мкА. После добавления к 10,0 мл этого раствора 1,00 мл 1,00 10ы М раствора РЬз' ток увеличился до 12,2 мкА.
Какова концентрация свинца в анализируемом растворе? На ртутном капающем электроде железоПП) при потенциалах ниже+0,4 В отн. НКЭ восстанавливается до железа!П) и далее при -1,5  — до металла. Железо(11) также восстанавливается до металла. На полярограмме раствора, содержащего Ре" и/или Рез', значение предельного тока при 0 В равно 12,5 мкА, а значение волны с Е, = — 1,5 В предельного тока — 30,0 мкА. Установите, что содержится в растворе — железо(111) и?или железо!П), и рассчитайте отношение их концентраций.
3. 3. Ьт8апе, Е!есп.оапа!у!!си! СЬети! у, 2т ед. Ыеъ Уогк: 1лгегзс)епсе, 1958. Классика. Превосходное изложение основ. Ь %ап8, Апа!уг!са1Е!есггосйети! у, 2т еб. Ыев' Уог)с )оЬл "1У11еу, 2000. Хо- рошо использовать для ознакомления с современными электрохимически- ми методами анализа. А.
Ь Вап) апд Ь. К. Рап1клег, Е!ес!госйет!са! МегЬой: Еилйатепга!з аль Ар- р!!саг!от, 2"а ед. Ыетч Уог1С %11еу, 2001. 616 А. 7. Вагг! апд М. 8Паппапп, ейгогз-!и-сЫеЕ Епсус!орег11а отЕ)есг осБетиггу, 10 чо!огнев + 1пг!ех чо1шпе, Хеч Чог1г: %11еу. Чо1. 3, Вио «тел!аппп апА Е1есггоапа1уггса! СБетиггу, Р. Ыпччп, ей, 2003; Чо1. 9, Вгое1есгго-сйетгзГ у, б. 8. %1!зол, ей, 2002; Чо1.
10, Мог1фег! Е!есггог1ез, 1. КпЬ!пяеш апй М. Рщ)- Ыга, ег!з., 2003. Воль тамперометрия/амперометрия М. К. 8шугЬ апг! Е б. Чоз, Апа1уеса1 РЬ1гаттеоу Агпзгегг!аш: Е1зеч)ег 8с1еп- се, 1992. К. Х. Аг!ашз, Е!есл осЬетиггу аг Во!«1 Е1есгтог1ез, Хез« 'г'ог)г: Магсе1 !Зе)г!гег, 1969. Классическое издание !уже пятое!).
М. А. Ьезз)ег апй б. Р. Впег!еу, ш Р. б1Ы1г, ей, МегЬос)з оТВгосЬет 1са1 А па!уз- !вз, Чо1. 17. Хеч Чогьс 1пзегзсгепсе, 1969, р. 1. Описание кислородного элек- трода. чч«зг.р)пе)пзг.сош. — отличное руководство не 70 страницах по основам вольтамперометрии и аппаратуре. Вы можете скачать пример описания вольтамперометрического эксперимента с сайта компании Рше 1пзгпппепг Сошрапу. Электрохимические сенсоры 9 10 11 К. %. Мштау, А. Е. Еччп8, апг! К. А. ЬгогзГ, «СЬеппса!1у Моййег! Е1есзгооез. Мо1есп!аг !Зея8п !ог Е!еспоапа!уз!з», Ал«1. СЬет., 59 (1987) 379А.
Е. К.. Кеупо1г!з апд А. М. ЧасупусЬ, «М)п!апшгег! Е!есггосЬегйса! Вюзеп- зогя>, Ат. ЬаЬ., МагсЬ !1991) 19. К. 1. ЕгеГап, 7. Р. чап 8шоеп, апг! Н. Ч. АЬоп1-Епе!п, Е1«сггосЬетгса! Вепзогз т Вгоапа1узи, Хеч Чог1г: Магсе1 РеИсег, 2001. !3. 171ашопо, ей, Рнпсгр1ез оТСБетгса! апАВ1о!о81са! Бепзогз, Хеч Чог)г: %1- 1еу, 1998. Р.
б. Еде1шап апд Е %ап8, ейз., Вюзепюгз апг! СЬетгса1 Велзогз: Орггтгз1л8 12 13 Рег7оппапсе ТЪюи8Ъ Ро1утенс Мазепа!з, АС8 8угпрояшп 8епез Хо. 487, %азЫп8гоп, 1)С: Агпепсап СЬеппса1 Бес)егу, 1992. Ультрамикроэлектроды 14. М. Коррепо!, 1. В. Соорег, апг! А. М. Вопд, «Тоо!з апг! РгосеЖгез Гог 8еш1ап- гошагед Ргог!псгюп отКоЬпзг М)сгойз1г Е!еспог$ез», Ат, ЬаЬ., 7п!у !1994) 25.
Техника лабораторных работ Р. Т. Кияп8ег апо 'ч1. К, Нешешап, ЬаЬогагогу ТесЬлгдиез 1л Е!есггоапа1ул'- са1 СЬетиоу, 2Я ей Хеч Чог1с Магсе! ОеЫгег, 1996. 18. 8 8 7 8 ВОЛЬТАМПЕРОМЕГРИЯ И ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ СЕНСОРЫ Оглавление Обавто11е Предисловие 15 . 17 ... 42 ... 45 ...49 ... 60 ... 76 .......... 77 обработка проб.... 78 Список электронных таблиц, использованных в тексте Глава 1 Задачи аналитической химии, или чем занимаются химики-аналитики 1.1. Что такое аналитическая наука? . 1.2.
Качественный и количественный анализ: какую информацию сообщает нам каждый из них? . 1.3. Мы начинаем процесс анализа 1.4. Поверка методики: вы должны доказать, что она работает! .......... 1.5. Как определить размер пробы? 1.6. Некоторые полезные Интернет-страницы Что мы узнали из этой главы? Вопросы Рекомендуемая литература Глава 2 Основные инст енты и опе ции химического анализа 2.1. Лабораторный журнал — самый главный документ....... 2.2.
Лабораторные материалы и реагенты. 2.3. Аналитические весы — необходимый инструмент........ 2.4. Мерная посуда. 2.5. Приготовление стандартных растворов щелочей . 2.6. Приготовление стандартных растворов кислот. 2.7. Другая аналитическая посуда и аппаратура: подготовкаи 2.8. Прокаливание осадков в гравиметрическом анализе ...... 2.9. Отбор пробы: твердой, жидкой, газообразной.
2.10. Высушивание и растворение проб . 2.11. Безопасность в лаборатории Что мы узнали из этой главы? Вопросы Задачи Рекомендуемая литература . 19 22 . 34 36 .36 38 38 39 ... 87 ... 88 91 ..100 101 101 102 103 Ече ОГЛАвление Глава 3 Об ботка данных и использование электронных таблиц в аналитической химии 107 107 109 110 118 118 119 124 130 138 139 140 143 151 154 156 162 164 167 168 169 170 172 176 176 176 183 Глава 4 «Хорошая лабо то ная практика»: обеспечение качества рез льтатов анализа 186 4.1. Что такое «хорошая лабораторная практика»? .
4.2. Поверка методики анализа. 4.3. Обеспечение качества результатов анализа: действительно ли методика по-прежнему дает правильные результаты?. 4.4. Аккредитация лабораторий 4.5. Электронная документация и электронные подписи: нормы 21 СРК„ часть 11. 188 189 199 201 201 3.1. Правильность и воспроизводимость — разные вещи.................. 3.2.
Детерминированные (систематические) погрешности................. 3.3. Недетерминированные (случайные) погрешности................., .. 3.4. Значащие цифры: сколько требуется цифр?. 3.5. Правила округления . 3.6. Способы выражения правильности. 3.7. Стандартное отклонение — важнейшая статистическая величина....... 3.8. Электронные таблицы 3.9. Наложение погрешностей: это не простое суммирование.............. 3.10. Наложение погрешностей и значащие цифры 3.11.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
