А.В. Новосёлова, Л.Р. Бацанова - Аналитическая химия Бериллия (1107262), страница 23
Текст из файла (страница 23)
Эталоны готовит нз природных соединений, це содержаших бериллия и близних по составу к анализируемой руде. Содержание бериллия определяют по методу трех эталонов. Графики строят в координатах: разность почернения аналитической пары линии — !оп концентрации вериллия. зсля интервала концентраций 0,00! — 0,2Р/р йериллия используют пару линий Ве 2348,6 — Сг 2855,7 А; для 0,2 — 1,0л — Ве 2650,7 — Сг 2677,2 А. Относительная ошибка метода .'.5'.
Анализируемый материал смешивают с тетраборатом лития (1: 8) н про. каливают смесь при 1000»С. Остывший прозрачный план измельчают, смешявают с графнтовым порошком и прессуют в таблетки, которые используют в качестве няжнего электрода. Вериным электродом служит графнтовый стержень, заточенный на конус. Возбуждение производят в разряде низковольтной искры (емкость контура генератора 2 — 1О лл43). Используют фотозлектрнческую регистрацию спектров.
Аналитической парой линий служит Ве 3131,07 — 13 3232,61 А. Нижний предел определяемых концентраций бериллия 4 10-63)!3. »сш он н щ 63 Ос» 3" о ! +! с -н й Ок с 4-6 .С о«щи ощс ы ми а 3 ощ "сс са а З 3 М щ е» 3 рй о 3 Фоч 'Ф' 3 й а а 6\ кр оа З' к ° о» о о щ ° щ 6 О ОО»к Ф »ск 1 66 6 3 С а» 64 6 с ю щ ко В 33 "» хяйй щ«а Х Х 3О а 33х3 л » щ Ф ВО ыя ййй Я «ее«а ррр юю ВФН Дй е сяЗ 6 юм Чаковы н Велевска [492) разработали метод аналнза урановой руды с прнмененнем искры между медными электродами; пробу вносят в разряд прн помощн верхнего снтового электрода.
Методы определения бернллня в минеральном сырье приведены также в табл. 19. Об определении бернллня в форстернтном фарфоре см. работу [511). Прн использовании дискового вращающегося электрода н искрового разряда ошнбка определения равна Зо(с. » М В » 3 » к к х 3 о с е щ сщ с » 5 е к а. К 3 сем о3 е » ч щ р.
й 3 3 о о ь 7 6 о - Я 4 л„! т Ооо 6 Спектральное определение бернллня в воздухе с щк 33 с« к ° 3 х о ощ о „щ й о а 33 о 3 3 я а ск а щ а 3 4 й На о. ой 43 Щ с о3 ка йа й о ш»" яй що »с 'З 4 С и ах 36 оо 43, З х я с мщ ало ш»к о ° 333 й сиа »»ой с»З аейщ а.еаа се щ» ко о Ва"! кнн а рп» "с а.я оон х 4 В О, Кя ~й а а »и .,„»В 3 „Лс М а ч «3 о,З йао ао ис ° Сщнао Ф с 33 о й о щ а к 3 с ~~В с» о $» йв йя кй Ф е щп 63 к о о о с С ВС а 6 6 о ЮЗ с ал ащ о лщ хс хо са еа о« а'а ФЗ щ" сцл с(я М М о" 3 а он 36 З » с Ф « ок ща ол с с 3,3 » о с о сй 3 х »е а ей»6.
3 . Васс щ ас, М нс с а. ал !й »о" 3 М В х»3 Х \ Ьо 2 кн ВО а кщ о с с 3. щ Оам ащо »н 3«Ь о»х '" ащ он3 М аеа сщ» е 3 »сс «3 а о« -ч ллсл "!О»с с сс н % М с щ о ж х 2 о о » й с О о с ш Я о о с 3 о с й~ М с ч о 3 36» нс е щ Н сс о щс 43, В' с М е ж3 З За оо о йо со» $ енч а щ щ Ю а»щ о о М »аю о пня ац и ьья а'3 ч о Знс х„ щзя Ссщ С ойн оззй Шайо 33 ое с е О." З ни» о асх озн 333 о ас» о»,н 6 о сер Зх на» Зек 33ч О.й м '3 ай о яск о щ ОЗВ лай Зхх ЮЗЗ йщ а с а щщ щ око 3 с с 3»8 33 о сл« асор З Са Вой аЯ '3 сщо 3 еж» З щ»й 3«н 3» о 43 Щ с ОЯ» о ха. о Ф с ьь' а»о сни щ а «З щс з'о еси «КФФ с а о,н о ОО».. оне" М»» шоне аз ВР Зс З а» а со щ щ З 3 33 щ аа о щ мо" » о ос о с л: а с л о к щ х к о Соединения бернллня очень токсичны, поэтому допустимые концентрации его в воздухе на предприятиях н в окружающей нх атмосфере очень малы. По данным Комиссии по атомной энергнн США, концентрация бернллня в воздухе на пронзводстве не должна превышать 2 мкг/мз (средняя допустнмая ежедневная доза), а средняя месячная концентрация бернллня в окрестностях предприятий — 0,01 мкг/мз.
Прн анализе воздуха приходится, следовательно, иметь дело с очень ннзкнмн концентрацнямн бернллня. Спектральный метод оказался наиболее подходящим для определення бернллня в воздухе, благодаря чувствительности н быстроте аналитических операций. Разработкой методов спектрального анализа воздуха, загрязненного бернллнем, занимались многие исследователи [211, 512 — 528) (табл. 20). Приемы спектрографнровання проб воздушной пыли те же, что н прн определении бернллня в природных н промышленных объектах.
Отбор проб воздуха осуществляется путем пропускання воздуха прн помощи насоса через систему, состоящую нз фнльтровального устройства н счетчика для измерения количества пропущенного через нее воздуха. Применяется также электростатическое осажденне пыли [5!4[. В качестве фнльтров для собирания пыли чаще всего используют фнльтровальную бумагу [512, 515, 524 — 5281 нлн опецнальные ацетатноцеллюлозные фильтры [520, 5221 Скорость пропускання воздуха через фнльтрующее устройство устанавливается в зависимости от плотности н размеров используемых фильтров [5221 '.
а 3- й х 3 ла '3 К ~Ц и я Д а ь о 3 к о о оа с и-д к оа СО а 3 .й ао аи ~ 03 Ю 3 ах а»= С Ю о й о 3" .н Ой х к х сс О Сй а „а 3 .й .» к 3х )$р За я~ с 1 еех о о 6' ооой о 3Е Сй 2 М ' Сй .а о3 Х! о о й ОСЫ И и ! е й и Ф с Я Я й » й-с и с х С'3 йй СОО С'3 й- О й х О 3.0 » о ОЩ ЩО «х ща а о« о» Оа л о л.'й ' о О Щ 33 »оо »и, 3 ой,» о 3 О сй » ох и к х й ой »3 о ж о 3 о и» х» » х "С о ж 3 33 о ащ » д » Х с» к щ ос Хй ах»о«л щ ' ои ' а Юо а' сщ с о гщй щ«и«Зи ОЗайс 3 аа щ сащ иа кй кк :ие ,ОЕа» „„ щ»» хах ха« хщ . о» о» щ й»»ЮЗ а *»каис щс а»а щ Ь Я 30 с о х Зй о щщ о аа кщ ю ох "а х,.
Хх »й» х »с «е «и а а аа о Ох а ах а «о» щ Ю е Д щ с о ха с 33 Ю щ а д- О 3 ид ЕСО „»хх Си» О 3о »х к ащ О е »Хвйй щ „»»»ох »с»»»ц О О+ Ойййий а » Оа а й щ ао 3 й Ю еа О »с » х й Щ щ сс О О ха Ою х у й о 3С » » .й "а Х 3 О й кк О. О х а. о ах и х ОЗ » Ю а »а х й а к О л Х И о О. о о й.. щ 3 И О сс о о » х о о с и;й х ° йе ащ За Ю а" ос С а й к Щхо а -Ющ щ ' ии ощ»к и.
»ЕО О х »Оою о ОИ ю х щ „а. Ю о ехо е 3 х ахщ й3е„д 00 й с кОКЮ» ОХ" 33 ' » ОЩО а аи йщо х а а ща »ХЕ кс й' щ»'О О х С » щ »О К» 3 3 й 3 Сйх с Я" "4 ю * * о. О» а хк~„щ -а ; .йОЗ йО»О Ю Ощщщ „х„ ои О.й а О» Ойохх »а оа щ о Зй Зв й щ Зд Сй й о 3 щаа Хща хо« »хх « и» Оо Х О «д щ Юа.с ах 3ющ 'О О 3 ощ » х адйй х» а,л як» 3' о 'й а о о » „~й х » Ю 3" и с сО й\ 3 щ »3 » ай' щ 3 л Ь х 33 3 а О.
О й й а о »а » х йс и ощ »щ Хй 3С ащ о Зд щи щ щ ао щ о щ хо хх хе «щ О,'„' Ол х-" Х 3 ащо а 3 ао а 3 Ехр 3 „ДХ ха х Ю 3 сйО» с аи»» ах Ох~с х а Х х » И О х с» ад а. 3 » О е С с а а 3 И хи сй Ощ о » ха о л Х 3 о о щ о о х 3 ко к й щ Зо са ох Х- о с и Зо СО х й х йс и 33» х с со 03 а а х Сс а ща Й Е О3 Си о х ощщ и»к а а "с. к'а й.
Х и й~й' *С о Зх сй » ах о 3 й" » и,йО 33» О,й ас ° Оа »ЮХЗ о "'яЗ а а йс а О а х к щй. щ о щ х й ХО о О що ХХ Б с ха 3 а»3 " со ко а ща ;", О,О а йО 3 аа Х » о" е„е й'с »хщ О»а 33 3 » Ю к а 3» х . йо сО 0» с щ к»а а е л» ° й 3, С а» 3 «За Ео» 3 щ ил х 33 О О кй„ О'щ щ щй » щ 3' 33 Ю а щс ок ой Х о йс 30 ой 3 О. 3 х е » Ю Зо О '" л 3»»ища »Зщс"х "*иа-о щщ х ко,иах йдах" *Ос.» ~ *.".й 3 кй щ с х ак ко»а» 33 3 Я » йх х ° Ю а '" " а как а х х Оищ х ° Зй 33 Х »о а» 3 3- ы ееи Ид щ ос що о хо хоо »х «й и с 3- с +ай Охщ ОЮР и" й 0 3 х к» и х с В а Щ 3 Ю л х к Ю .О ХЯ Ю йхй О+йй Контроль чистоты воздуха производится также при помощи автоматических приборов — регистраторов, в которых используется непосредственное продувание воздуха через зону разряда [515) или просасывание воздуха через отверстия в электродах, просверленных вдоль оси и заключенных в стеклянный шар [21 Ц.
В последнем случае возбуждение пробы производится при помощи искры, так как дуга неустойчива по отношению к продуванию воздуха. В ускоренных вариантах определения бериллия фильтр с пробой помещают в канал угольного электрода и озоляют при осторожном нагревании и затем прокаливают при помощи паяльной лампы.
После остывания смешивают золу с носителем ВаС1, и внутренним стандартом Т!зОз и возбуждают пробу в дуге постоянного тока. Эталоны готовят путем нанесения раствора сульфата бериллия различной концентрации на фильтровальную бумагу.
В качестве аналитической используют линп1о Ве 2348,6А. Чувствительность метода 0,005 мкг Ве/м' воздуха [519). Средняи квадратичная ошибка 11е/е. По данным работы [527), до 10-' мкг бериллия с ошибкой 14е/е можно определить сжиганием фильтра в высоковольтной искре между серебряными электродами, из которых нижний представляет собой вращающийся диск. В качестве аналитической пары применяют дублет Ве 3130,42 — 3131,07 и линию Мо 3132,59 А, Полное сжигание порошкообразной пробы в дуге постоянного тока использовалось авторами работ [525, 526]. Фильтры с пробой озоляют сухим способом в платиновом тигле и остаток смешивают с порошком графита и внутренним стандартом.
Рекомендована контролируемая атмосфера СОз при сжигании [526]. Чувствительность этого метода 1 10-"/е или 1 !О-з мкг Ве на электрод. При возбуждении спрессованного в таблетки порошка, полученного после озоления фильтра с пробой при 500 — 600'С и смешивания остатка с сульфатом аммония, применяют дугу постоянного тока между медными электродами [524]. Таблетки помещают на нижний электрод.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
