Комплексные подходы к характеризации наноалмазов детонационного синтеза и их коллоидных растворов (1105580), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Из данных фототермической (термолинзовой и оптоакустической)спектроскопии водных дисперсий наноалмазов в диапазоне 400–700 нм получены спектрыпоглощениясминимальнымвлияниемсветорассеяния.Оцененывозможноститермолинзовой спектрометрии по одновременному определению количества наноалмазов(стационарный сигнал) на уровне 0.5 мкг/мл и определению усредненного размеракластеров наноалмазов в водных дисперсиях (времяразрешенный сигнал).Практическая значимость работы1.Предложен комплексный анализ промышленно производимых наноалмазов детонационногосинтеза на основе совместного использования широкодоступных аналитических методов:многоэлементного анализа (ИСП–АЭС и РФС), ИК-спектроскопии, ДСК, ДСР и измерениядзета-потенциала (в водных дисперсиях) и РД (в варианте обзорного фазового анализа и срасчетом размера кристаллитов).2.Предложены простые и воспроизводимые условия пробоподготовки в методе ИСП–АЭС(прямой ввод суспензии, озоление и кислотная экстракция), ААС и РФС для анализананоалмазов детонационного синтеза.3.Проведено ИСП–АЭС определение 68 элементов, а также ААС определение ртути ввыборке промышленно выпускаемых образцов наноалмазов детонационного синтеза из 21образца.
Показано, что все марки наноалмазов характеризуются индивидуальным иразнообразным микроэлементным составом.4.Предложена методика направленного выделения фракций наноалмазов с наименьшимразмером кристаллитов с помощью фракционирования на ультрацентрифуге.95.Предложены условия, обеспечивающие минимальное загрязнение наноалмазов за счетсорбции микроэлементов при проведении лабораторных испытаний и пробоподготовки, атакже во время их промышленной очистки.На защиту выносятся:1.Выборметодованализананоалмазныхматериалов,основанныйнасовместномопределении: примесного состава; размера и степени агрегации в порошке и водныхколлоидных растворах; функционального состава немодифицированной поверхности;концентрации в водных коллоидных растворах.2.Использование дифференциальной сканирующей калориметрии совместно с рентгеновскойдифрактометрией и просвечивающей электронной микроскопией для оценки измененийразмеров и абсолютных размеров кристаллитов в порошках, а также совместно сдинамическим светорассеянием для оценки размеров кластеров в коллоидных растворахнаноалмазов.3.Условия выделения фракций наноалмазов при помощи ультрацентрифугирования и физикохимические характеристики этих фракций.4.Способ прямого ИСП-АЭС определения элементов в наноалмазах, а также условияпробоподготовки и результаты элементного анализа наноалмазов с помощью атомноэмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой, рентгенофлуоресцентнойспектроскопии и непламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.5.Применение ИК-НПВО-спектроскопии для анализа наноалмазов детонационного синтеза.Результаты анализа немодифицированных образцов наноалмазов с помощью ИКспектроскопии и образцов после воздействия на их поверхность различных окисляющих инеокисляющих кислот.6.Подход к определению концентрации и размера частиц в водных коллоидных растворахнаноалмазов при помощи спектрофотометрии и фототермической спектроскопии иметрологические характеристики определения наноалмазов в водных коллоидныхрастворах.Степень достоверностиВсе серийно выпускаемое доступное испытательное оборудование, использованное вработе, оборудование для измерений массы и объема, включая автоматические дозаторы,входило в Государственный реестр средств измерения и имело свидетельство о поверке намомент проведения экспериментов, либо проходило необходимый периодический техническийконтроль уполномоченными сервисными специалистами.
Кроме того, правильность ипрецизионность получаемых данных обеспечивалась, где это возможно, использованием10государственных стандартных образцов, стандартных образцов с аттестованным содержанием иобразцов оперативного контроля.Апробация результатовОсновные результаты работы представлены на следующих мероприятиях: Международнаянаучная конференция студентов, аспирантов и молодых учёных «Ломоносов-2010» (Москва, 12–15 апреля 2010 г); 18th International Conference on Advanced Laser Technologies (ALT'10)(Egmond aan Zee, the Netherlands, 11–16 сентября, 2010 г.); III Международный форум понанотехнологиям, RUSNANOTECH 2010 (Москва, 1–3 ноября 2010 г.); International Conference«Advanced Carbon NanoStructures» (ACNS'2011) (Санкт-Петербург, 4–8 июля 2011 г.);International Conference on Advanced Laser Technologies (ALT’12) (Thun, Switzerland, 2–6сентября 2012 г.); The Colloquium Spectroscopicum Internationale XXXVIII (CSI XXXVIII)(Tromsø,Norway,16–21июня2013 г);,InternationalConference«AdvancedCarbonNanoStructures» (ACNS'2013) (Санкт-Петербург, 1–5 июля 2013 г.); Второй съезд аналитиковРоссии, (Москва, 23–27 сентября 2013 г.); 17th International Conference on Photoacoustic andPhotothermal Phenomena (ICPPP17) (Suzhou, China, 20–24 октября 2013 г); XII InternationalConference on Nanostructured Materials (NANO 2014) (Москва, 13-18 июля 2014 г);Объединенный семинар «Физика и химия углеродных наноструктур» (Санкт-Петербург, ФТИим.
А.Ф. Иоффе, 5 марта 2015 г.).Публикации. По теме работы опубликовано 20 печатных работ, из них 6 в виде статей вреферируемых журналах и 14 в виде тезисов докладов конференций.Статьи1.Tomchuk О., Volkov D., Bulavin L., Rogachev A., Proskurnin M., Korobov M., Avdeev M.Structural characteristics of aqueous dispersions of detonation nanodiamond and their aggregatefractions as revealed by small-angle neutron scattering // Journal of Physical Chemistry C. —2015. — V. 119, № 1. — P. 794-802 (Импакт-фактор журнала 4.835).2.Проскурнин М.А., Волков Д.С., Горькова Т.А., Бендрышева С.Н., Смирнова А.П.,Недосекин Д.А.
Успехи термолинзовой спектрометрии // ЖАХ, — 2015. — Т. 70, № 3. —С. 227–255 (Импакт-фактор журнала 0.812).3.Volkov D.S.,Proskurnin M.A.,Korobov M.V. Elementalanalysisofnanodiamondsbyinductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy // Carbon. — 2014. — V. 74. — P. 1–13 (Импакт-фактор журнала 6.638).4.Volkov D.S., Proskurnin M.A., Korobov M.V.
Survey study of mercury determination indetonation nanodiamonds by pyrolysis flameless atomic absorption spectroscopy // Diamond andRelated Materials. — 2014. — V. 50. — P. 60–65 (Импакт-фактор журнала 1.766).115.Korobov M.V., Volkov D.S., Avramenko N.A., Belyaeva L.A., Semenyuk P.I., Proskurnin M.A.Improving the dispersity of detonation nanodiamond: Differential scanning calorimetry as a newmethod of controling the aggregation state of nanodiamond powders // Nanoscale. — 2013. —V.
5. — P. 1529–1536 (Импакт-фактор журнала 6.739).6.Волков Д.С., Семенюк П.А., Коробов М.В, Проскурнин М.А. Определение наноалмазов вводных растворах методами спектрофотометрии и термолинзовой спектрометрии // ЖАХ —2012. — Т. 67, № 10. — С. 1–10 (Импакт-фактор журнала 0.812).Тезисы докладов1.Proskurnin M., Volkov D., Mikheev I., Samarina T.
Analysis of Protein and NanoparticleSolutions in Organized Media by Thermal Lensing Along with Spectrochemical Analysis /International school of quantum electronics 55th Course: Third Mediterranean InternationalWorkshop on Photoacoustic & Photothermal Phenomena: Focus on Biomedical, NanoscaleImaging and NDE. Italy, Erice-Sicily, 5–12 October 2014. Book of abstracts. P. 26.2.Volkov D.S., Proskurnin M.A., Korobov M.V. Analytical Chemistry of Nanodiamonds andNanodiamond Materials XII International Conference on Nanostructured Materials (NANO 2014),Russia, Moscow, July 13-18 2014.
Book of abstracts. P. 893.Volkov D.S., Proskurnin M.A., Mikheev I.V., Korobov M.V. Monitoring of Aqueous Fullerene andNanodiamondDispersionsUsingPhotothermalandPhotoacousticSpectroscopy/XII International Conference on Nanostructured Materials (NANO 2014), Russia, Moscow, July13-18 2014. Book of abstracts. P. 13-18.4.Волков Д.С., Михеев И.В., Проскурнин М.А., Коробов М.В. Комплексные методыисследования и анализа современных наноматериалов: водных дисперсий фуллеренов инаноалмазов / 12-я Международная выставка лабораторных технологий, химическогоанализа, биотехнологий и диагностики АНАЛИТИКА-ЭКСПО.
Москва, 15 – 18 апреля2014. Тезисы докладов. C. 15-18.5.Волков Д.С., Проскурнин М.А. Элементный анализ наноалмазов методом ИСП–АЭС /Второй съезд аналитиков России, Москва, 23-27 сентября 2013 г. Тезисы докладов. С. 356.6.Volkov D., Semenyuk P., Proskurnin M. et al. New analytical tool to monitor the dispersity ofdetonation nanodiamonds / International Conference «Advanced Carbon NanoStructures»(ACNS'2013), Россия, Санкт-Петербург, ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН, 1-4 июля 2013.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
