Диссертация (1103281), страница 11
Текст из файла (страница 11)
Типичная трибограмма приведена на рис. 31[73].Рис. 31.Типичная трибограмма образцов, испытанных на циклометре ( осьординат – сила трения; ось абсцисс – время испытания или число циклов)[73]При испытаниях фиксируется число оборотов диска и определяетсяобщее число циклов изменения напряжений в поверхностном слое образца.Измеряя величину износа образца и зная условия нагружения материала прииспытаниях,посоответствующимформуламусталостнойтеорииизнашивания можно получить параметры (число циклов до разрушения N,напряжение σ, деформацию δ, показатель степени для кривой фрикционнойусталости t), необходимые для построения кривой фрикционно-контактнойусталости, которые могут быть использованы для оценки износа расчетноаналитическим методом [74].При записи силы трения на трибограмме, как правило, можно выделитькритическую точку А – начало разрушения, после которой наблюдаетсяразвитие интенсивных колебаний силы трения, и критическую точку В,соответствующую выходу на стационарный режим трения по поверхности, 74обновленной разрушением.
Оценку N рекомендуется вести по критическойточке В. Ее вычисляют как среднее результатов серии повторных опытов прикаждом значении нагрузки на индентор Р .При оценке трибологических характеристик алмазоподобных покрытийв условиях сухого трения использовался индентор в виде шарика из Si 3 N 4диаметром 6 мм. Испытания на трение и контактную усталость проводилипри нагрузках от 0,02 до 0,2 Н. Испытания проводились на воздухе причастоте вращения образца 100 об/мин в течение часа (максимальное числоциклов – 6000).
Нагрузки на индентор и соответствующие им контактныедавления по Герцу приведены в таб. II.3. и на рис. 32.Таблица II.3.Условия трибологического экспериментаДавление на контакте,№ п/пНагрузка на индентор, Н10,02195,720,05265,630,10334,640,15383,150, 20421,6МПаРавенство контактных давлений для всех покрытий обусловлено тем, чторасчет проводился исходя из механических характеристик материалаиндентора (Si 3 N 4 ) и стальной подложки, а влиянием механических свойствпокрытий в первом приближении пренебрегали. 75Р 0, МПа500250000,050,10,150,20,25Р, НРис. 32.Зависимость контактных давлений Р 0 по Герцу от нагрузки на индентор.Исследования при больших контактных давлениях проводились дляопределения характера разрушения и возможных границ применимостипокрытий.
Согласно [75], в местах фактического контакта контактныедавления даже при небольших нормальных давлениях могут достигатьзначительных величин, приводящих к локальным разрушениям поверхностиматериала.Исследуемыйобразецпомещалсянавращающуюсяплоскуюповерхность. Ось вращения была перпендикулярна поверхности образца ипроходила через его центр. Изменяя положение шарика из нитрида кремния,получали дорожки трения в виде окружностей различного радиуса, с общимцентром в центре образца.Трибологические испытания проходили по следующей схеме:1.В начале работы проводится процесс тарировки: прикладываютсяразличные силы к щупу трибометра и измеряются получаемые при этомсигналы.
На основе этих данных строится кривая зависимости величинысигнала I (мм) от прикладываемой нагрузки Р (в Н). Далее осуществляетсялинейная аппроксимации этой кривой, с помощью которой производится 76расчет коэффициента трения при обработке диаграмм (пример такойтарировочной кривой показан на рис. 33).Рис. 33.Тарировочная прямая для определения величины коэффициента трения.2.Проводятся испытания образца.3.Из предварительно построенной тарировочной прямой находитсятангенс угла ее наклона. Затем, используя его значение, величина сигнала,регистрируемаяна экспериментальной трибограмме пересчитывается вкоэффициент трения. Расчет проводится для каждой величины нагрузки,прикладываемойкобразцу.Такжефиксируетсяколичествоцикловиспытаний, проходящих до момента начала разрушения покрытия, либо дорезкого скачка величины коэффициента трения.4.На основании полученных данных строятся графики и делаютсявыводы о трибологических характеристиках различных покрытий.§ II.6.
Методика проведения механических испытаний образцов АППМикромеханическиеинструментальногоиспытанияпокрытийнаноиндентированиябылиспомощьювыполненыметодавходесовместных исследований с НИТУ «МИСиС». Твердость определялась с 77помощьюнанотвердомераNano-hardnessTester(NHT)фирмыCSMInternational (Швейцария), который конструктивно объединяет в себепрецизионный твердомер и оптический микроскоп, использующие один и тотже предметный столик с программируемым цифровым моторизованнымприводом.
Технические характеристики прибора приведены в табл. II.4.Таблица II.4Технические характеристики прецизионного нанотвердометра NHT [76]ПараметрЗначениеНагрузка (min/max)0,1 … 300 мНГлубина проникновения индентора (min/max)30 нм … 500 мкмПогрешность вертикального позиционированияиндентора0,3 нмШаг латерального позиционирования предметногостолика250 нм, 1 мкм; 10 мкмНаноиндентирование представляет собой процесс контролируемоговнедрения калиброванного твердого наконечника определенной формы(индентора) под действием нарастающей нагрузки в плоскую поверхностьобразца на глубину нескольких десятков нанометров. Этот метод широкоприменяется при изучении тонких наноструктурированных пленок имногослойныхнаноразмерныхструктур.Корректнымиизмерениямитвердости покрытий (без влияния подложки) принято считать такиеизмерения, при которых глубина погружения составляет не более 10-12% оттолщины пленки.Методика испытаний описана в [77].
Она основана на измерении данныхдатчиков, фиксирующих силу, приложенную к индентору и его положение(глубину внедрения), которые затем математически обрабатываются. Для 78оценки механических свойств АПП использовали индентирование сзаданным шагом, выбранным так, чтобы отпечатки попадали в разные точкиповерхности.
При достаточно большом количестве независимых измерений(в данном случае – 9), получали усредненные значения величины твердости имодуля упругости.Значения твердости рассчитывают методом Оливера-Фарра [78] какотношение максимальной нагрузки к площади проекции восстановленногоотпечатка, а модуль упругости определялся исходя из площади проекцииотпечатка, рассчитываемой из наклона верхней трети разгрузочной частикривой вдавливания при заданном коэффициенте Пуассона и параметрахиндентора.Размер отпечатка определяют по максимальной глубине погруженияиндентора, принимая, что алмазный индентор не деформируется прииндентировании.Типичная экспериментальная кривая в виде графика зависимостинагрузки от глубины вдавливания представлена на рис.
34.Рис. 34.Общий вид кривой нагружения и схема контакта с обозначениямивеличин, используемых в методике расчета твердости и модуля упругости. 79Из него же видно, что при вдавливании индентора в области контактасоздается сложное напряженное состояние, близкое к всестороннему сжатию,а деформация, распространяющаяся вглубь материала, имеет как упругую(обратимую), так и пластическую (необратимую) составляющую. Благодаряэтому при измерительном индентировании можно получать информацию отвердости и модуле Юнга материала.В рамках данного метода твердость H образца определяется уравнением:PmaxHAc(17)Здесь А с – это площадь проекции отпечатка при максимальном значенииприложенной нагрузки P max .
Значение приведенного модуля упругостирассчитывается следующим образом:Er Здесь1 2константаßSAcзависит(18)отформыиндентора,ажесткостьконтакта S определяется по углу наклона касательной к кривой разгрузки вточке P ma x . dP S dh P Pmax(19)Площадь контакта при максимальной нагрузке А с определяется геометриейиндентора и глубиной контакта h c и описывается так называемой функцийформы индентора A c = f(h c ). 80§ II.7. Использование метода рамановской спектроскопии дляисследования образцов АППСпектроскопия комбинационного рассеяния (известная также какрамановская) позволяет получить информацию о структуре и составеуглеродных пленок.
Эти спектры являются индикаторами наличия различныххимических связей в материалах.Известно [14,79], что углерод с sp2- или с sp3-типами гибридизацииимеет соответственно свои отличительные спектры. Типичные спектрыграфита, алмаза, наноалмазов и аморфного углерода представлены на рис. 35.Рис. 35.Характерные рамановские спектры углеродных пленок [79]. 81Из рис. 35 видно, что спектр монокристаллического алмаза имеет однуузкую полосу при 1332 см-1, спектр монокристаллического графита имеетполосу в области 1600 см-1, тогда как аморфный алмазоподобный углерод (aC, a-C:H, ta-C:H, ta-C) имеет сложные спектры, представляющие собойсуперпозицию нескольких полос поглощения.