Диссертация (1097947), страница 78
Текст из файла (страница 78)
Несмотря на ряд преимуществ этого метода посравнению с традиционными способами получения тонких пленок [239, 1964], онобладает и недостатками. Один из главных недостатков - образование в ЛИП частиц сразмерами до десятков микрон, что ухудшает качество пленок. Создание методавыращивания пленок, который лишён этого недостатка, является актуальной задачей[1965–1975]. Другим примером, иллюстрирующим негативное влияние подобного явленияна качество тонких пленок и покрытий, является образование наночастиц в ВЧ разрядах[239]. Оно создает трудности при нанесении тонких пленок и покрытий посредствомионного плазменного травления материалов и реактивного ионного плазменногораспыления.
Исследования образования наночастиц в ВЧ разрядах является актуальнойзадачей.Данная глава диссертации посвящена экспериментальным и теоретическимисследованиям кинетики титаносодержащей лазерно-индуцированной плазмы, осажденияпленок и образования наночастиц в плазме.Впараграфеиндуцированной5.1плазмывыполненыметодамиисследованияэмиссионнойтитаносодержащейспектроскопииилазерно-численногомоделирования. Для интерпретации и обработки спектроскопических измерений, впервые,развита уровневая столкновительно-излучательная модель титаносодержащей ЛИП.Впервые, предложен и реализован метод выращивания пленок из оксидов титана TiO иTiO2, который позволяет устранить образование в ЛИП с размерами до десятков микрон.424Он основывается на том, что при осаждении пленок методом PLD используется ВЧ разрядв кислороде (метод PA-PLD).В параграфе 5.2 исследованы свойства тонких пленок оксида титана.В параграфе 5.3, впервые, выполнены исследования образования наночастицкремния в ВЧ разряде емкостного типа в смесях SiF4 H 2 .Рис.235.
Схема экспериментальной установки [1976]: 1 - лазер KrF ; 2 компьютер; 3 - генератор импульсов; 4 - оптический многоканальный анализатор (OMA) иматричная камера (ICCD); 5 - монохроматор; 6 - осциллограф; 7 - контроллер; 8 измеритель мощности и фотодиод; 9 - напуск кислорода; 10 - заземленный электрод; 11 мишень; 12 - камера для выращивания пленок; 13 - световод; 14 - вольфрамовая лампа; 15- ртутная и аргоновая лампы; 16 - собирающая линза; 17 - лазерно-индуцированнаяплазма; 18 - ВЧ разряд; 19 - подложка для выращивания пленок; 20 - откачка газа; 21 высоковольтный электрод; 22 - источник питания ВЧ разряда; 23 - согласующееустройство; 24 - система контроля циклических колебаний зеркала; 25 - зеркало,совершающее циклические колебания; 26 - измеритель поглощенной мощности.5.1 Эмиссионная спектроскопия и моделирование кинетики титаносодержащейлазерно - индуцированной плазмы.
Осаждение пленок оксида титана методами PLDи PA-PLDДля анализа происходящих физико-химических процессов требуются знаниепараметров ЛИП: концентрации электронов Ne и нейтральных частиц N, температуры425электронов Te, атомов Ta и ионов Ti. Эмиссионная спектроскопия наиболее частоиспользуются для изучения ЛИП [1976 – 1982]. Она основывается на исследованиираспределения интенсивностей атомных линий, молекулярных полос и контуров линий вэмиссионных спектрах излучения. Обычно предполагают существование локальноготермодинамического равновесия и малую оптическую плотность плазмы. Уширение исмещение спектральных линий, обусловленных эффектом Штарка, позволяют определятьтемпературу и плотность электронов без предположений о ЛТР [289, 312, 327].Расхождение в данных, полученных в результате применения этих методов [1983, 1984](см.
также цитированную в [1983, 1984] литературу) не позволяет сделать однозначныйвывод о наличии ЛТР в плазме. Несмотря на большое количество публикаций,посвященных теоретическим исследованиям взаимодействия лазерного излучения свеществом [69, 1984–1990], столкновительно - излучательные модели, которые могли быобъяснить наблюдаемые в эксперименте отклонения от ЛТР, в настоящее времяпрактически отсутствуют.Рис.236. Фотография ВЧ разряда вкислородевозбуждаемойплоскопараллельнымимеждуметаллическимиэлектродами при ВЧ мощности 70 Вт придавлении 3·10-2 Тор.Рис.237. Фотография ВЧ разряда вкислороде, возбуждаемой в кварцевойтрубке. ВЧ мощность 70 Вт.
Давлениекислорода3·10-2разрядной трубки.Тор.Видсторца426В диссертации, для спектроскопических исследований титаносодержащей ЛИПсоздана экспериментальная установка. Для интерпретации экспериментальных данных,полученных автором, впервые предложена столкновительно - излучательная модель,описывающая уровневую кинетику атомов (TiI) и ионов (TiII) титана на различныхстадиях разлета ЛИП во время и после окончания действия лазерного излучения.Установка (рис.
235) состояла из эксимерного лазера KrF (длина волны =248 нмчастота повторения 1150 Гц и длительность импульса 30 нс), оптической системы,камеры для осаждения пленок, устройства генерации и поддержания плазмы ВЧ разряда вкислороде, вакуумной системы и спектрального диагностического комплекса [1967–1971,1976]. Энергия излучения лазера в отдельной вспышке могла достигать 1.0 ДжОптическая система служила для регулирования и фокусировки лазерного пучка намишень. Мишени изготовлены из оксидов титана TiO и TiO2 с чистотой 99.99 %. Мишеньвращалась, чтобы избежать образования глубоких кратеров на её поверхности и повыситьвоспроизводимость результатов. Площадь лазерного пятна на мишени 44 мм2, плотностьэнергии излучения на поверхности мишени достигала 6 Дж см-2 и могла варьироваться.абвРис.238.
Интегральные фотографии ЛИП: а) в вакууме; б) и в) в кислороде без ипри наличии ВЧ разряда мощностью 80 Вт, соответственно. Давление кислорода 10 -2 Тор.Плотность лазерного излучения 4 Джсм-2.Цилиндрическая вакуумная камера объемом 15 см3 оборудована окнами для вводалазерного излучения и проведения спектральных исследований ЛИП, вводами дляизмерения давления, напуска и откачки кислорода.
К верхнему заземленномуплоскопараллельному электроду ( 10 см) крепились мишени. При использованииметода PLD подложка, на которой выращивались пленки, помещалась, непосредственно,на нижний плоскопараллельный электрод ( 10 см). При использовании метода PA-PLDк нижнему электроду подводилось ВЧ напряжение.
ВЧ-разряд (мощность до 100 Вт,частота 27 МГц) создавался в камере, между двумя электродами, расстояние между427которыми составляло 3 см. Давление кислорода в камере равнялось 10-4–10-1 Тор. На рис.236 приведена фотография плазмы ВЧ разряда. В ряде экспериментов спектральныеисследования выполнены в послесвечении плазмы. С этой целью в камере предусмотреноотверстие для ввода кварцевой трубки с внутренним диаметром 3.7 см и длиной 40 см, вкоторой возбуждалась плазма дополнительного ВЧ разряда. Через данное отверстиеобеспечивалась подача кислорода и продуктов распада плазмы в камеру (рис. 237).Источник питания дополнительного ВЧ разряда в кварцевой трубке имел характеристики,аналогичные источнику, с помощью которого осуществлялась генерация ВЧ разрядамежду электродами в камере.
Медные электроды имели прямоугольную конструкцию икасались внешней поверхности трубки. На рис. 238 приведены фотографии ЛИП ввакууме, в кислороде без и при наличии ВЧ разряда.Спектры использовались для определения компонентного состава ЛИП иисследованиявременнойэволюцииинтенсивностиспектральныхлинийиихспектральной ширины, функции распределения атомов (ФРА) и функции распределенияионов (ФРИ) титана по возбужденным электронным состояниям и концентрацииэлектронов. Спектральный комплекс ( λ =250–700) нм состоял из монохроматора,контроллера, используемого для управления перестройкой дифракционной решеткишаговым двигателем, детекторов регистрации эмиссионного излучения – камеры сдиодной матрицей (512×512 пиксел – диодных элементов) и оптического многоканальногоанализатора с диодной линейкой (1024 пиксел).
Время задержки td относительно началавзаимодействия лазерного излучения с мишенью и интервал времени tg, в течениекоторого интегрируется детектором изменяющийся во времени полезный сигнал из ЛИП,устанавливались импульсными генераторами. Спектры измерялись при значении tg =15нс. В ряде экспериментов величина tg варьировалась от 50 нс до 2 мкс с целью улучшенияотношения сигнала к шуму.
В диапазоне времен задержки td = 100–600 нс точностьустановления td составляла 4 нс. Эмиссионные спектры регистрировались из центральнойчасти ЛИП на расстоянии 0.6–6 мм от поверхности мишени с пространственнымразрешением 0.5 мм. Для калибровки использовалась градуированная светоизмерительнаявольфрамоваялампа[1083].ДляидентификацииэмиссионныхспектровЛИПиспользовались ртутная и аргоновая лампы низкого давления [1083] и данные из [313,1264–1266, 1273, 1277, 1279].
ФРА и ФРИ титана по возбужденным состояниямвосстанавливались из относительных интенсивностей спектральных линий [276, 283, 284,286, 290, 302, 307, 308, 317–319, 330, 334].В ЛИП возбуждается значительное число уровней титана Ti, что делает численноемоделирование уровневой кинетики процессов в ЛИП сложным. В [1972, 1976]428предполагается, что при условиях ЛИП [69], возбуждение и девозбуждение тяжелыхчастиц производится электронами.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
