Кинетика процесса разделения растворов методом обратного осмоса с использованием ацетатцеллюлозных и боросиликатных мембран (1095032), страница 8
Текст из файла (страница 8)
Корпус из стали 12Х18Н10Т с внутренним диаметром dвн = 13 мм идлиной l = 200 мм. Корпус содержал два штуцера для ввода разделяемой средыи вывода концентрата.Рис. 2.1. Схема лабораторной установки (а) с использованием давления сжатого азота1 – манометр; 2 – рабочая ѐмкость; 3 – электромотор; 4 – магниты; 5 – шкив магнитной мешалки; 6 – лопастнаямешалка; 7 – сборник продуктаи устройство лопастной мешалки (б)1 – лопасть мешалки; 2 – вал вращения; 3 – фторопластовая муфта; 4 – распорное кольцо; 5 – сферическиепластинки из низкоуглеродистой стали; 6 – фторопластовое крепление.50511 – магнит; 2 – мешалка; 3 – корпус; 4 – микропористая полимерная мембрана(АЦМ); 5 – подложка из ватмана; 6 – подложка из пористой металлокерамики;7 – прокладка.Рис.
2.2. Схема ячейки для АЦМ.Рис. 2.3. Схема лабораторной установки с использованием сжатого азота.1 – манометр; 2 – термометр; 3 – баллон со сжатым азотом; 4 – капиллярнаяячейка; 5 – вентиль Гоффа; 6 – ультратермостат; 7 – ѐмкость для фильтрата.52Рис. 2.3. Лабораторный аппарат на базе КПМ.1 – корпус; 2 – микропористые капилляры; 3 – трубная решетка; 4 – прокладка.532. КПМ имели наружный диаметр dн = 0,5÷1,5 мм, внутренний диаметрdвн = 0,15÷0,8 мм и длину l = 120÷250 мм.
Капилляры вклеивались в трубнуюрешетку с одной стороны, а с противоположной стороны заделывалисьэпоксидной смолой.3. В качестве уплотнения применялась прокладка 4 из отожженной медимарки М2.4. В трубную решѐтку 3 герметично вклеивались капилляры 2 сиспользованием эпоксидной смолы.Для исследования стабильности основных селективно-производительныххарактеристик полимерных мембран во времени использовалась ячейка,представленная на рисунке 2.2.Корпус ячейки 3 состоял из основания и дна.
Для ввода исходногораствора и отвода концентрата в основании корпуса были выполнены дваотверстия диаметром d = 2 мм.Диаметр рабочей камеры составляет d = 85 мм при высоте h = 15 мм. Дляотвода фильтрата в дне 3 корпуса предусмотрено отверстие. Ватман 5укладывался на подложку из пористой металлокерамики 6 толщиной 2 мм ивыполнял функцию прокладки, предохраняющей полимерную мембрану отмеханическихповреждений.Резиноваяпрокладка7обеспечивалагерметичность конструкции при монтаже.
Перемешивание разделяемогораствора осуществлялось двухлопастной мешалкой 2 с диаметром 80 мм,высотой 7 мм и углом наклона лопаток 45º, что обеспечивало оптимальныйгидродинамический режим (Re=450).Для повышения надѐжности экспериментальных данных по рабочимхарактеристикам разделения капиллярно-пористого стекла использоваласьпятисекционная ячейка, показанная на рис. 2.5. Это позволяло исключитьфакторы непроизвольного отклонения от эксперимента.Для перемещения исходного раствора из одной ячейки в другуюцилиндрические корпуса были последовательно соединены между собой вгруппу. Таким образом, обеспечивались одинаковые условия для всех пяти54ячеек. Фильтрат при этом, проходя через мембраны, выводился отдельно изкаждой ячейки, что позволяло свести к минимуму погрешности эксперимента,вызванные возможной потерей герметичности, разрушением одного изкапилляров и др.
Необходимый гидродинамический режим достигалсяизменением хода плунжерного насоса и регулировочным вентилем, чтопозволяло обеспечить циркуляцию разделяемого раствора через трубчатыеячейки с производительностью 25 л/час (режим движения, характеризующийсявеличинами критерия Re до 400).Рис. 2.5. Схема пятисекционной ячейки с КПМ.1 – цилиндрический корпус; 2 – КПМ; 3 – трубные решетки.552.2.
Методика проведения экспериментаВыбор методики постановки эксперимента, а также систем и методики иханализа производились с учетом данных литературного обзора. Задачиисследования изменения селективно-производительных характеристик АЦМ иКПМ в зависимости от времени при неизменных внешних факторах требовалиопределенных условий проведения эксперимента. Для решения этих задач былиизготовленыспециальныеячейкиисмонтированыуниверсальныелабораторные установки.В схемах, где для достижения необходимого рабочего давленияиспользовался сжатый азот, раствор заливался непосредственно в ячейку.
Так,при помощи баллона со сжатым азотом и игольчатого вентиля Гоффераобеспечивалось необходимое для эксперимента рабочее давление с точностью±0,3 МПа.Данные о работе мембран отслеживались после каждого часа работы.Время сбора данных определялось по секундомеру. Количество фильтратаопределялось специальными бюретками с ценой деления 0,03 мл ивзвешиванием на аналитических весах.
Опыт длился от 2 до 12 часов в сутки.При этом проводилась многократная интенсивная промывка фильтратомпористой подложки и ватмана.Проницаемость АЦМ G определялась по количеству прошедшего черезних фильтрата за единицу времени η и отнесѐнное к рабочей площадимембраны Fp:VGFP м3 2 , м с где V – объѐм фильтрата, прошедшего через мембрану за время опыта;τ – время опыта; FP – поверхность мембраны.В случае с полимерными мембранами за величину FP бралась ихгеометрическая площадь.56Экспериментальные данные были получены при температуре исходногораствора 20±1°С. Температура в рабочем модуле определялась лабораторнымтермометром с ценой деления 0,1°C.В качества исходного раствора использовался водный раствор хлориданатрия с концентрацией 2%.
Анализ концентрации исходного раствораосуществлялся на пламенном фотометре ФПЛ-1. Стабильность pH средыконтролировалась с помощью рН-метра.2.3. Свойства капиллярно-пористых стеклянных полупроницаемыхматериаловКак было отмечено в литературном обзоре, фактор нестабильностиосновных рабочих характеристик сдерживает применение АЦМ не только впромышленныхтеоретическиемасштабах,исследованиянопритакжеосложняетизученииихпроцессаэмпирическиеивысоконапорногообратного осмоса.
В этой связи возникает необходимость в создании такихметодик сбора и обработки экспериментальных данных, которые позволятсвести влияние фактора нестабильности к минимуму.Ключом к решению данной проблемы в перспективе могут статькапиллярно-пористые стеклянные материалы, которые помимо стабильнойработы при высоких рабочих давлениях (до 27 МПа) также устойчивы квоздействию бактерий, агрессивных сред и высокой температуры.В этой связи стало возможным стабилизировать рабочие характеристикиАЦМ, применяя схемы параллельного сбора данных (рисунок 2.1.). Этопозволило сопоставлять тестовые характеристики КПМ с нестабильнымихарактеристиками полимерных мембран.Пористые капилляры из щелочеборосиликатного стекла были получены вНИИ технического стекла (НИИТС).
Их производство было сопряжено с рядомтрудностей, подробнее описанных в работе [17].Основные свойства капиллярно-пористых стѐкол представлены в табл. 2.1.Из таблицы видно, что химическая стойкость и прочность капиллярнопористых стѐкол выше, чем у АЦМ.57Применяемые в опытах КПМ были получены в Научно-исследовательскоминституте технического стекла. Испытание опытных партий осуществлялосьнами с использованием специально разработанных для этого опытных ячеек(рисунок 2.5.). Коррекция технологического процесса по изготовлениюпористых капилляров осуществлялась по нашим рекомендациям.Т а б л и ц а 2.1.Свойства пористых капилляров из боросиликатного стекла№№пп1.Плотность, кг/м32.3.4.5.Значениепоказателей1400÷1800СвойстваСтруктурные размеры пор, м·10-10 (Å)Общие характеристики:удельная поверхность, м2/кгобъѐм пор, м3/кгРабочие характеристики:селективность, %проницаемость, (м3/м2·с)·10-6 (поотношению к 2% NaCl)Максимальная температура сохранения стабильныхсвойств мембраны в газообразной среде, ºС20÷500,23·1060,23·10-350÷900,023÷0,145006.Химическая стойкость7.Прочность при растяжении капилляров, МПа27÷308.Модуль продольной упругости, ГПа21÷239.Влагопоглощение, %13±110.Стабильность свойств при эксплуатации, в сутках11.Возможность регенерацииВозможна12.Возможность стерилизацииВозможнаИсследованиестеклянныхструктурныхмембран1-й гидр.
классхарактеристикопределялисьНе менее 250капиллярно-пористыхнизкотемпературнойадсорбцией;адсорбцией паров бензола при комнатной температуре; адсорбцией паров воды;ртутной порометрией.Результаты исследований показаны в таблице 2.2.58Исследования структурных характеристик КПМ в партиях 1-5 приведены вработах [17, 23]. Партии 6,7 и 8 были исследованы в качестве количественнойпроверки полученных по партиям 1-5 результатов. Результаты исследованияпоказали полное соответствие ранее полученных результатов.Т а б л и ц а 2.2.Результаты исследований структурных характеристик КПМ№№партии КПМСредний радиус пор, Å18,5-1529-14317-21422-29525-27610-15712-19818-232.4.
Перспективное изготовление полупроницаемых перегородокнового типа, на основе ячеистого бетонаВнастоящеевремясовместносМосковскимгосударственнымстроительным университетом (МГСУ) ведутся исследования по разработкенового класса полупроницаемых перегородок на основе ячеистого бетона. Насегодняшний день ячеистый бетон в основном используется для строительныхцелей, но в перспективе может найти применение и в баромембранныхпроцессах разделения. Несмотря на свою низкую плотность, данный материалобладает достаточно высокой прочностью (3,0-6,0 МПА) для применения привысоких рабочих давлениях. Он огнестоек, что позволит делать регенерациюпрокаливанием; экологически безопасен и не выделяет токсичных веществ илиподобных им газов.
Также важно, что пористый бетон обладает хорошей59адгезией к металлу и керамике. Это делает возможным использованиепористого бетона в качестве подложки с последующим нанесением наповерхность селективного слоя.К безусловным преимуществам ячеистого бетона в сравнении с керамикойследует отнести его технологичность при изготовлении и обработке. Этоупрощает процесс подгонки селективно-пористых элементов стандартного рядадлин под разные конструкции аппаратов.