Гальванические покрытия Справочник Ю.Д.Гамбург 2006-600 (1074331), страница 42
Текст из файла (страница 42)
Самым распространенным методом локального определения толщины является метод струи электролита, основанный на растворении покрытий падающей на него струей (или каплями) раствора. Иногда вместо непрерывной струи на поверхность периодически наносят каплю стравливающего раствора. Точность этого метода составляет около 20% и сильно зависит от многих факторов, в том числе и от опытности оператора.
Состав раствора подбирают индивидуально для каждого металла так, чтобы скорость травления составляла 0,1 — 1 мкм/с. Струя подается непосредственно на наклонную поверхность покрытия из пипетки с внутренним диаметром выходного отверстия 1,5 — 2,0 мм с высоты 3 — 5 мм. Окончание процесса определяется визуально. При этом сначала находят длительность т, растворения покрытия эталонной толщины Ь„, а неизвестную толщину покрытия л находят по длительности его растворения е как: т~О )тм (4,10) При этом очень важно, чтобы температура раствора оставалась неизменной, так как скоросп растворения возрастает примерно в 1,5 раза при повышении температуры на 10 'С.
Примерная рецептура растворов для травления приведена в табл. 4.17. Разработаны и другие варианты этого метода: например, определяют не время растворения, а объем раствора из бюретки, затраченный на растворение покрытия. Более точные результаты позволяет получить метод полного стравливания покрытия. В этом случае с образца, имеющего известную плошадь поверхности, целиком стравливают покрытие и определяют массу последнего либо путем взвешивания сухого образца до и после стравливания, либо путем аналитического определения металла в растворе после растворения покрытия.
Высокая точность, однако, в этом методе достигается только при точно извеспюй плошади поверхности. .б.к б ббб»99 Таблица 4. 7? Примерная рецептура растворов для определения толщины покрытий методом травления Признак окончания травления Покрытие Состав раепюра Подложка Медь ЕеС! ЗОО г/л, Сц504 !00 г/л сталь никель цинк розовое пятно белоепятно че нее пятно Никель — //— сталь медь, сплавы меди розовое пятно розовое или желтое пятно !'!Нб!'!О 70 г/л, Сц$04 7 г/л, НС! 1н 70 мл л Цинк сталь розовое пятно Хром НС1 конц.
200 мл/л, Н950 конц. 100 мл/л, ЕеС1, 60, Сц504 30, этанол !00мл л белое пятно розовое пятно никель сталь К! 250 г/л, 1 7,5 г/л Серебро никель, медь н ее сплавы появление основы Возможно применение кулонометрического метода, при котором покрытие стравливается анодно, причем определяют количество электричества, истраченное на растворение.
Трудность этого метода заключается в обеспечении точности определения момента окончания травления: либо ток должен прекратиться, либо должен наблюдаться сильный скачок потенциала. Кроме того, анодный выход по току должен или составлять 100%, или быть известным и неизменным. Металлографический метод довольно трудоемок и требует высокой квалификации исполнителя. Техника изготовления металлографических шлифов подробно описана в руководствах по металлографии и заключается в разрезании образца !перпендикулярно поверхности или под острым углом) с последующим шлифованием, полированием н химическим травлением поверхности среза образца, предварительно закрепленного !зажатого) в оправке с помощью специальной «заливки» легкоплавким сплавом или эпоксидной смолой.
Измерения толщины производятся с помощью металлографического микроскопа. Этот метод более пригоден для исследовательских работ, так как наряду с определением толщины позволяет охарактеризовать структуру покрытия — наличие эпитаксии, характер роста зерен (столбчатый, беспорядочный или слоистый), наличие пор и включений. Шлифы образцов достаточной толщины можно использовать для измерений микротвердости на разных расстояниях от основы, а также для исследований микрораспределения тока по шероховатой поверхности. В случае тонких покрытий металлографический метод непригоден.
(200 О~Ам4.с г . рг ~ ~ «г г В исследовательской практике применяют также метод определения высоты ступеньки, образованной после удаления части покрытия. Эту высоту можно определить либо оптическим методом, либо профилометрически. Еще один сходный метод разрушающего контроля толщины заключается в удалении части покрытия и основы шлифовальным кругом большого радиуса (рис. 4.15). В этом случае толщина покрытия определяется по формуле: з~йг )г~4 Яз )г/4 (4.11) Существуют разнообразные конструкции неразрушающих толщиномеров разных типов, выпускаемых несколькими фирмами специально для контроля гальванопокрьпий.
Плавным образом это магнитные (электромагнитные) толщиномеры и измерители, основанные на методе вихревых токов. Работа с ними определяется инструкциями, прилагаемыми к каждому типу приборов. Измерения магнитным методом более всего пригодны для немагнитных покрытий на ферромагнитной основе и основаны на измерении силы отрыва (или тока намагничивания в момент отрыва) датчика от покрытия.
Соответствующие приборы, которые выпускаются промышленностью, требуют калибровки и периодического контроля. Их показания зависят от таких факторов, как шероховатость и кривизна поверхности. При измерениях толщины магнитных покрытий к этому добавляется возможная зависимость магнитных свойств покрытия от условий осаждения.
Рис. 4.15. Схема измерения толщины с помощью абразивного круга диаметром Я. Приборы, действие которых основано на вихревых токах, пригодны в тех случаях, когда удельные электросопротивления основы и покрытия сильно различаются, как, например, для металлических покрытий на неметаллах или для оксидных покрытий на металлах. Приборы для рентгеновского (или радиационного) контроля толщины довольно удобны, но имеют строго определенные области толщин, при которых они эффективны.
Это зависит от <толщины половинного поглощения» излучения, различной для разных металлов. Для тонких покрьпий особенно удобны приборы, основанные на так называемом обратном рассеянии бета-излучения. дд.О, д * 2Д 4.7. Коррозионная стойкость покрытий Ускоренным или натурным коррозионным испытаниям подвергают обычно не собственно материал покрытия, а систему основа — покрытие. Наиболее часто испытания проводят в атмосфере солевого тумана, получаемого распылением 3%- или 5%-го раствора поваренной соли при температуре 25-35 'С.
Возможно добавление к этому раствору уксусной кислоты до рН 3,2х0,1. Коррозионную стойкость оценивают по изменениям внешнего вида, по измерениям массы образца или его физических свойств, а также по времени, через которое на поверхности возникают очаги коррозии. Специальные методы разработаны для испьпаний оке идных и фосфатных покрытий. Например, оксидные пленки на стали испьпывают погружением на 30 с в раствор 20 г/л сульфата меди при комнатной температуре. После промывки и высушивания на образце не должно быть пятен контактно выделенной меди. Большая часть существующих методов коррозионных испытаний предназначены не для испытаний гальванических покрытий, а для корродирующих индивидуальных материалов, поэтому такие методы не всегда хорошо работают на системах с покрытиями, особенно учитывая различие в поведении катодных и анодных покрытий, полислойных покрытий с разными свойствами слоев и тд.
Следует учитывать и тот факт, что потенциалы, обычно приводимые в таблицах (см. табл. 2.6) и соответствующие ряду активностей металлов (ряду напряжений), относятся к идеализированным условиям. В реальныхсредах потенциалы могут сильно отличаться от этих значений. В табл.
4.18 приведены потенциалы ряда металлов в обычной воде, содержащей растворенный кислород, при рН около 6. Эти потенциалы представляют собой смешанные, или коррозионные стационарные потенциалы металлов. Таблица 4. 78 Потенциалы (В относительно н.в.з.) металлов: а) в воде (коитакт с воздухом, рН 6,0), б) в морской воде (рН 7,5). Температура 25 'С 4.8. Паяемость и методы ее изиерения Сугцествует несколько способов оценки способности гальванических покрытий к пайке. Наиболее простой из них и достаточно информативный состоит в нахождении площади растекания определенной небольшой массы припоя при помещении ее в виде расплавленной (202 ГЛ4а4 4.
Свойства, структура и ко~враль каквства покрытий капли на изучаемую поверхность. Чем больше эта площадь, тем лучше паяемость данной поверхности этим припоем. Очевидно, что площадь растекания тесно связана с краевым углом смачивания сь, а следовательно, и с величиной энергии смачивания. Чем выше эта энергия (т.е. выигрыш поверхностной энергии при растекании припоя), тем больше площадь растекания. Если радиус достаточно маленькой сферической капли припоя равен г, то площадь растекания составляет примерно: 5 = 4гза,/(2о — о,), (4.12) где о, — удельная энергия смачивания; о — поверхностное натяжение расплавленного припоя (около 0,5 Дж/м'). Через краевой угол смачивания эта площадь может быть выражена как: 5 — 4г' з(п'сь !(1 — соз сь)'.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
