Гальванические покрытия Справочник Ю.Д.Гамбург 2006-600 (1074331), страница 39
Текст из файла (страница 39)
Растрескивание покрытий при навивке или растяжении обычно допускается. Эти методы, как и метод рисок, могут быть использованы и как полуколичественные. Сходную информацию об адгезии дают методы, связанные с термическим воздействием. Детали с покрытием прогревают Ло температуры 150 — 200 'С (стальные — до 300 'С) в течение часа, после чего охлаждают в воде или на воздухе и проверяют наличие вздутий (пузырей).
Внешние признаки низкой адгезии; вздутия, пузыри, локальные отслоения покрытия. Переходим теперь к количественным методам. Сцепление можно измерить методом отрыва покрытия от основы. Для этого существуют много приспособлений, некоторые из которых изображенынарис.4.8 — 4.10; способыихприменения ясны из рисунка. Во всех этих спо- 2 собах измеряется сила Е необходимая для отрыва от основы покрытия определенной плошади 5 (обычно путем отрыва в перпенликулярном направлении, но в некоторых способах (рис. 4.86) — путем продольного сдвига кольцевого покрытия вдоль поверхности цилиндра).
Поскольку эта сила оказывается пропорциональнои указанной площади, то прочность сцепления определяют как отношение Р = Р/Я, в связи с чем полученная величина имеет размерность обычного предела прочности материала (кГс/мм', или Н/мз, т.е. Па). Если величина Р превосходит прочность обоих материалов — под- ложки и осадка, — то разрыв происходит не по их границе, а по материалу менее прочно- ! го из этих металлов, что обычно регистрируется визуально. В этом случаеданный метод б ОПРЕЛЕЛЯЕт ПРЕДЕЛ ПРОЧНОСТИ РаЗРУШЕННОГО Рве 4 8 П металла, а о сцепляемости можно сказать нзмеренняюаеяшпокрытнй: только, что она превышает этот предел, т.е. а — измерения с помощью очень высока.
штифтов: 1 — основа, 2— В другой группе методов сцепление оп- покрытие, 3 — штифт; ределяется методом отслаивания осадка от б — с помошьюсдвнгакольосновы. При этом регистрируется сила, при цевого покрытия: ! — основа которой покрытие отрывается от основы не (стержень), 2 — покРытие, по площади, ало некоторой линии (рис.4.9). 3 матРица в виде тРУбки В этом случае адгезия количественно определяется как сила, отнесенная к единице длины линии отрыва, либо как энергия единицы площади (т.е. работа, затраченная на образование единицы площади поверхности расслоения) и измеряется в Н/м, или Н/см, или Дж/м'. Весьма удобны и распространены методы, связанные с примене- нием конических (иногда — цилиндрических) штифтов.
При этом по- крытие наносится на поверхность с отверстиями, в которые вставлено несколько штифтов, торцы которых отшлифованы вместе с поверхностью основы (рис. 4.8а). После осаждения штифты отрывают от покрытия или, наоборот, продавливают через основу отслаивая покрытие. Методы отслаивания, повидимому в большинстве случаев дают более реальную оценку 1 адгезии, чем методы отрыва, так как в действительности даже Ряс. 4.9. Измерение алгезии покрытия и при отрыве по площади этот с помощью отслаивания: 1 — основа, 2— процесс все же идет по определенным линиям — сначала возникают «пузырьки» между оторванной часп ю осадка и основой, и дальнейший отрыв идет по границам этих пузырьков.
Максимальная регистрируемая при этом сила просто пропорциональна максимальной длине всей указанной границы (эта длина сначала возрастает, а на некотором этапе начинает уменьшаться, досппвя нуля в момент полного отрыва). Поскольку фактическая длина линии отрыва в разных случаях различна„то результаты, полученные методами отрыва и отслаивания, не всегда сопоставимы. Например, ши каких-либо двух образцов метод отрыва может отдать предпочтение одному, а метод отслаивания — другому В случае применения штифтов в зависимости от направления приложенной силы можно осуществить оба варианта — как отрыв (тогда от покрытия отрывается вся поверхность штифтов), так и отслаивание — тогда отслаивание происходит по окружностям штифтов (конечно, в этих случаях направления конусности должны быть противоположными).
При использовании метода отслаивания прочность отслаиваемого осадка на разрыв должна быть достаточно высокой, чтобы вместо отслаивания не разорвался сам осадок. Поэтому если изучаемый осадок достаточно тонок, то его следует предварительно дорастить до необходимой толщины, которая при высоком сцеплении составляет не менее 100 мкм (при низком — меньше). Точно так же в случае метода штифтов необходимо предварительно определить ихдиаметр так, чтобы не происходило среза покрьпия. Обычно приемлемый диаметр составляет около 2 мм. Недостатком метода отслаивания является то, по часть энергии тратится на пластическую деформацию отрываемого покрытия и поэтому результат измерений зависит оттолщины и свойств осадка. Избежать этой погрешности можно, применяя метод отрыва через цилиидрический валик (рис. 4, 10). Тогда можно предварительно определить усилие, связанное с такой деформацией, выполнив измерения на образце с ашезией, близкой к нулю, и в дальнейшем эту силу вычитать из получаемых результатов.
Заметим, что работа отслаивания или отрыва даже и при учете затрат надеформацию значительно превышает работу образования двух возникающих при этом поверхностей, т.е. аЯ, где а — удельная поверхностная энергия. Это связано Рвс. 4.10. Отслаивание покрыс тем, что при разрушении адгезионной тия через подвижный ролик: связи обычно затрагивается довольно 1 — основа, 2 — покрытие.
толстый слой материалов основы и покрытия — порядка десятков атомных слоев и больше. Были предложены несколько методов оценки сцепляемости, основанных на электрохимических измерениях, однако большого распространения они не получили. 4.3. Электрические свойства гальванопокрытий 4.3.1. 3Уельноезлеитросоноотиление За последние годы заметно повысилось прикладное значение электрических свойств гальванопокрытий, особенно в связи с их применением в электронной технике. Особое значение приобретает получение пленочных материалов с высокой элекгропроводностью, для чего необходима высокая химическая чистота покрытий и упорядоченная структура. Величина удельного электросопротивления зависит в основном от двух факторов: от наличия термических колебаний кристаллической решетки, которые усиливаются с температурой, приводя к росту электросопротивления, и от присутствия примесей, наличия границ зерен и других дефектов кристаллической структуры.
Для этих двух составляющих экспериментально установлено правило Матиссена: (4.8) р(т)=р,+р,=р,+ьт, т.е. аддитивность обоих видов электросопротивления и независимость части, связанной с дефектами и примесями, от температуры. Из этого правила следует, в частности, что при росте температуры относительная роль примесей и дефектов снижается. Известно, что дефекты структуры при максимально возможной концентрации приводят к возрастанию р на несколько мкОм см, в то время как влияние примесей на порядок сильнее. При сопоставлении результатов измерений электросопротивления, чистоты осадков металлов и их структуры необходимо знать, в каком состоянии примесь находится в металле. Если молекулы примеси распределены по границам зерен или образуют самостоятельную фазу (в виде отдельных макровключений), то влияние такого же количества на электросопротивление значительно слабее, чем когда примесь растворена в матрице основного металла.
Исключение составляет только очень сильное блокирование границ зерен. Примеси всегда повышают удельное электросопротивление по сравнению с чистым металлом, однако в некоторых случаях при их совместном присутствии этот эффект оказывается более слабым по сравнению с индивидуальными примесями; это наблюдалось, например, в присутствии кислорода. 4.3.2. Измерения удельного элеитросонротиеления Применяют несколько принципиально различных методов измерения электросопротивления гальванопокрьггнй. Первый из них основан на измерении падения напряжения при прохождении переменного тока через образец, который наносят на основу из тонкой фольги или проволоки.
Этот метод не требует отделения покрытия от основы и, более того, позволяет выполнять измерения в процессе осаждения, однако он обладает невысокой точностью и в настоящее время используется редко, Измерения по второму методу требуют отделения покрытия от основы и обычно проводятся с помощью чувствительных мостов постоянного тока или миллиомметров по четырехконтактной схеме, которая позволяет избежать влияния сопротивления контактов. Этот метод наиболее универсален, но пригоден лишь для пленок определенной тапцины, поскольку имеет ограничения по тол1цине и сверху, и снизу: со слишком тонкими фольгами трудно работать, так как они скручиваются под действием поверхностных сил наподобие сусального золота, а слишком толстые имеют низкое сопротивление, которое трудно точно измерить. Для получения образцов в этом методе применяют основу из полированной нержавеющей стали, титана или другого металла, обеспечивающего низкое сцепление покрытия с основой.
Образцы нужной конфигурации получают с помощью фотошаблонов, либо вытравливания, либо просто вырезания из отделенной от подложки фольги. При получении покрытия очень важно обеспечить его однородность, так как обычно образцы имеют довольно большую длину 150 мм и более), и разнотолщинность может привести к дополнительным ошибкам. Удобно проводить осаждение на боковую поверхность вращающегося цилиндрического электрода, изготовленного из нержавеющей стали или титана и хорошо отполированного. Полученный осадок металла разрезают по образующей цилиндра и разворачивают. Приспособление для измерений показано на рис. 4.11.