Гальванические покрытия Справочник Ю.Д.Гамбург 2006-600 (1074331), страница 40
Текст из файла (страница 40)
Расстояние между зажимами, между которыми измеряется падение напряжения К составляет! = 30 — 40 мм, между токовыми контактами— 40 — 50 мм. Площадь поперечного сечения проще всего определить по 4.3. Э * м е г 1 В~7) массе образца лп если длина образца равна 1ц а плотность — г1, то поперечное сечение составляет 5 = = т/(1ф). Удельное электросопротивление составляет р = ЮБЯЛ), где 1 — величина измерительного тока и составляет обычно около 10 мА.
Измерения можно выполнять и с помощью схемы„где контакты расположены по квадрату. В этом случае ток подводят к концам одной Ряс.4.11. Приспособление для изме- диагонали, а папением напряжения реняя электросопротивления по определяют между концами другой меюлу„егырех контактов: 1- обрадиагонали. удельное сопротивление зеп, з — пружинные контакты, 3— определяют как р - 9,06 И~//, где непроволящая пластина. л — толщина образца. Размер образца при этом должен значительно превышать сторону квадрата.
Погрешность измерений р обычно составляет около 1%; более высокой точности трудно достичь прежде всего именно из-за трудности обеспечения однородности по толщине. При измерениях по четырехконтактной схеме очень важно обеспечить хороший контакт во всех точках; для этого используют приспособления, в которых каждый контакт имеет собственное прижимное устройство.
Контакты прибора желательно покрыть золотом. Третий метод, который используют для контроля электросопротивления при термической обработке или для выявления послеэлектролизных явлений в покрытиях, заключается в измерении падения напряжения вдоль осадка, нанесенного на основу с низкой электропроводностью. Образцы для таких измерений получают путем нанесения проводящего слоя (с сопротивлением около 1 Ом) на гетинакс, стекло, ситалл, керамику, пластики и т.д. В качестве материала проводящего слоя применяют платину, химически осажденный никель или другие материалы.
На подготовленную таким образом основу наносят исследуемое покрытие, и при измерениях обычно пренебрегают сопротивлением основы. Измерительный ток обычно составляет не более 10 мА во избежание сильного нагрева. При малых толщинах покрытий наблюдаются завышенные значения удельного электросопротивления из-за высокой пористости. Покрытия толщиной до 10 мкм почти всегда содержат сквозные поры, видимые даже невооруженным глазом в пленках, снятых с основы. Такая пористость сильно зависит от характера поверхности основы и способа ее подготовки. На рис. 4.12 показана типичная зависимость измеренного удельного электросопротивления от толщины медного покрытия. (188 ГЛАВА 4.
Свойства, структура и контроль качества покрытий Однако и при больших толшинах сохраняется значительная разница между покрытиями, полученными в различных электролитах Имеющиеся данные по удельному электросопротивлению покрьпий из серебра, меди и никеля приведены в таблицах 4.6, 4.7 и 4.8, Таблица 4. б Удельное заектросопротнвленне серебрвных покрытий Таблица 4.7 Удельяое злектросопротпваенпе медных покрытий Таблица 4.8 Удельное злектросопротпвденне осадков никеля 43.Э Р г сг ~Вф р, мкОмсм Особенно сильно выражено влияние блескообразуюших и других добавок.
Осадки с наилучшей злектропроводностью получаются в основном из простых электролитов бездобавок поверхностно-акпшных веществ. В этом случае некоторые отклонения от стандартной величины удельного сопротивления наблюдаются только при сильном понижении температуры (когда усиливается включение неконтролируемых примесей) либо при повышении плотности огда образуется дефектная 4 8 !2мкм Рвс. 4.12. Зависимость удельногс сопротив- ления медных покрытий от их толщины: 1 — сульфатный электролит, 2 — пирофос- фатиый электролит. тока за пределы рабочего интервала (к структура).
Таблица 4.9 Влвявве ориннчесаих жбавок ва уделъвее эаеюресеаратвамвве мадама ежрытий В присутствии добавок наблюдается зависимосп электрических свойств покрытия от концентрации добавки, так как от этого зависит количество примесей, включенных в осадок. Между концентрацией примеси в покрытии и его р установлена четкая связь. Это относится не только к органическим, но и к неорганическим компонентам раство- ров. Так, в случае серебра даже незначительные включения висмута, кобальта, меди, свинца, сурьмы и других металлов приводили к сильному возрастанию р. Для ряда адсорбнрующнхся органических примесей установлена линейная зависимость прироста удельного электросопротивления от логарифма концентрации добавки. В общем случае большую роль играет вьщеление по границам зерен органических молекул, оксидов, гидроксидов и солей.
При термической обработке, а иногда и при комнатной температуре прирост р, вызванный структурными факторами, заметно уменьшается во времени. В табл. 4.9 показано, как влияют некоторые добавки органических веществ на удельное электросопротивление медных гальванопокрытий. 4.3.3. Термоэос и переходное сопротшиение контактов Наряду с измерениями электросопротивления, удобным методом контроля осадка является измерение его термоэлектродвижущей силы. Осадок, имеющий неравновесную структуру или содержащий примеси, обнаруживает определенную термоэдс в паре с тем же металлом, но имеющим высокую чистоту и равновесную структуру. Величина этой эдс невелика (порядка мкВ/К), но вполне измерима. Важнейшим моментом здесь является хорошее термостатирование контактов, без которого ошибки измерений очень велики.
В тех случаях, когда отклонения р от стандартной величины малы, практикуют измерения при очень низких температурах, например в жидком азоте или даже в жидком гелии, и находят отношение сопротивлений, измеренных при комнатной температуре и в условиях глубокого холода. Это «отвошеиие сопротивлений» чрезвычайно сильно чувствительно к чистоте и дефектности металла, однако низкотемпературные измерения сопряжены со значительными экспериментальными трудностями.
Величина же термоэдс практически пропорциональна указанному отношению, но измеряется значительно проще. В отличие от термоэдс измерения переходного сопротивления Я„ контактов имеют непосредственное прикладное значение. Эта величина является функцией разных свойств покрытия, а также зависит от условий измерений, поэтому результаты разных исследователей трудно сопоставимы. Однако переходное сопротивление в последнее время все чаще становится одним из необходимых контролируемых параметров. Переходное сопротивление определяют как отношение падения напряжения на контакте к измерительному току: (4.9) .ЗЭ Р ыв Р Для техники измерений Я„имеет значение зависимость этой величины от механической нагрузки на контакт. При небольших нагрузках электрический контакт наблюдается лишь по отдельным «контактным пятнам», обусловленным шероховатостью поверхности, поэтому фактическая площадь контакта составляет лишь часть кажущейся «контурной» поверхности.
Истинная площадь контакта зависит как от механической нагрузки, так и от упругих и пластических свойств покрытия. При этом в регистрируемую величину падения напряжения на контакте входит и сопротивление контактирующих микровыступов, и так называемое сопротивление стягивания, обусловленное тем, что измерительный ток должен концентрироваться вблизи контактных пятен (рис.4.13). В результате измеряемая величина падениянапряжения, деленная на измерительный ток (что и составллет Я»), Рпс.
4.13. Схема прохождения тока зависит и от шероховатости повер- через контактное пятно. хностн покрытия, и от его механических свойств, и от удельного Т 6«4.10 а аца электросопротивл ения. Переходнме сопротпвлеппя Величина переходного сопро- контактов прп ковтавтпой нагрузке тивления всегда уменыпается при 20 галя скрещенных проволок возрастании механической нагруз- диаметром 1 мм (мпллпамы) ки, но при упругой деформации, 1,2-1,б О хаРа«еРНО Длп невысо "х ме Сереб с 0,9 — 2,5 ханических нагрузок Р, А„приблн- Мель зительно обратно пропорционально Никель 3,5-4,0 Р, в то время как при пластической деформации й„обратно пропорци- СеРебРо — суРьма 1,9 — 2,2 онально кубическому корню из на- Пинк 4,0-5,5 грузки.
Это дает возможность раз- Паллвлпй 5,8 — 6,5 личить характер деформации, Никель — палладий б,5 — 7,0 построив соответствующую зависимость в логарифмических координатах. Обычно наблюдается перегиб с переходом показателя степени в этой зависимости от — 1 до — 0,3. Фактически Я„зависит еще и от наличия оксидных и других фазовых пленок на поверхности, в некоторых случаях приводящих к резкому возрастанию переходного сопротивления при малых нагрузках.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
